CN109590634A - 一种低Ti高强度银基中温活性钎料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低Ti高强度银基中温活性钎料及其制备方法，钎料的组成为：Cu 20‑25wt％，Sn 15‑25wt％，Pd 1‑5wt％，Ti 1.0‑3.0wt％，Ag为余量。制备方法包括取各金属按照合金配比进行熔炼，然后进行高压气雾化、沉积成形，随后将成形的坯料进行热挤压处理，使合金致密化，然后对致密化的坯料进行轧制加工，最终获得AgCuSnPdTi合金片材。该方法制备的合金钎料成分均匀、无偏析，可以加工成片材，焊接温度较常规AgCuTi活性钎料低接近200℃，从而降低Si3N4陶瓷焊接接头残余热应力，提高Si3N4陶瓷焊接强度和可靠性。

Description

一种低Ti高强度银基中温活性钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种AgCuSnPdTi中温活性钎料及其制备方法，主要应用于电子信息产业的Si3N4陶瓷中温活性连接，属于焊接材料领域。
背景技术
Si3N4陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨性、以及优异的高温力学性能和热稳定性等特点，在航空航天、能源、电子和汽车等领域得到广泛应用。但是，Si3N4陶瓷脆性大、难以变形和切削加工困难。此外，陶瓷材料本身固有的脆性，容易导致极小的临界裂纹，使得陶瓷材料的加工更加困难，难以制造成复杂形状的构件，导致Si3N4陶瓷的应用受到限制。
活性金属钎焊技术以其操作方法简单、投资成本低、尺寸适应性好，且连接强度高等优点被广泛应用于陶瓷构件连接。AgCuTi系列活性钎料，具有优异的焊接性能和优良的室温抗弯曲性能，是目前使用最为广泛的活性焊料。但是，目前使用的AgCuTi活性钎料焊接温度较高，并且陶瓷与金属的线膨胀系数差异较大，导致焊接后由于接头中存在较大的热应力，导致焊接接头开裂。为了缓解陶瓷活性连接中金属与陶瓷线膨胀系数不匹配造成的热应力，可以通过降低陶瓷的焊接温度实现。
研究发现AgCuTi活性钎料中Ti含量大于4.0％(质量百分比)才对陶瓷具有比较好的焊接性能，但是，Ti元素在合金中容易出现偏析现象，并且很难加入到合金中，导致高Ti含量的AgCuTi合金无法加工制备，并且合金中Ti元素含量升高，也会造成合金熔点升高。
因此，研究开发出一种适合Si3N4陶瓷中温活性连接使用的银基焊料，具有重要的实际应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种具有较低钎焊温度、良好加工性能、较高强度的低Ti银基活性钎料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低Ti高强度银基中温活性钎料，其组成为：Cu20-25wt％，Sn 15-25wt％，Pd1-5wt％，Ti 1.0-3.0wt％，Ag为余量。
如上所述的低Ti高强度银基中温活性钎料，优选地，其组成为：Cu 23-25wt％，Sn20-25wt％，Pd 3-5wt％，Ti 2.0-3.0wt％，Ag为余量。
另一方面，本发明提供一种低Ti高强度银基中温活性钎料的制备方法，该方法包括如下步骤：
I.按照以下配比称取各金属：Cu 20-25wt％，Sn 15-25wt％，Pd 1-5wt％，Ti 1.0-3.0wt％，Ag为余量；
II.将步骤I的各金属混合后于1200-1300℃进行熔化制成合金；
III.高压气雾化、沉积成形：将步骤II获得的合金于1200-1300℃，保温15～30min，随后在该温度下进行高压气雾化处理，雾化气体流量为15-35m3/min，溶体流速为5.0-10.0kg/min，雾化气体压力为0.5-1.0MPa，沉积距离为500-800mm，获得沉积成形的坯料；
IV.热挤压：将步骤III获得的坯料在350-450℃保温30-60min，随后在该温度下进行热挤压，挤压比为(20-40)∶1，突破压力为150-200kg/cm2，保持力为120-170kg/cm2，挤压速度为0.05-0.12m/min，将坯料挤压成厚度为2～4mm的钎料带材。
如上所述的方法，优选地，所述步骤I中各金属的配比为：Cu 23-25wt％，Sn 20-25wt％，Pd 3-5wt％，Ti2.0-3.0wt％，Ag为余量。
如上所述的方法，优选地，所述各金属的纯度均大于99.9％。
如上所述的方法，优选地，所述步骤III中雾化气体流量为25-35m3/min，溶体流速为8.0-9.0kg/min，雾化气体压力为0.7-0.8MPa，沉积距离为600-700mm，获得沉积成形的坯料。
如上所述的方法，优选地，所述步骤IV中坯料在400-420℃保温30-60min，随后在该温度下进行热挤压，挤压比为(30-40)∶1，突破压力为170-200kg/cm2，保持力为150-170kg/cm2，挤压速度为0.06-0.10m/min。
如上所述的方法，优选地，所述步骤IV之后，还可包括冷加工和真空退火步骤：将步骤IV挤压得到的合金带材进行冷轧加工和真空退火处理，冷轧加工的道次加工率为10～30％，真空退火温度为400～500℃，获得厚度为0.1～0.5mm的AgCuSnPdTi合金片材。
又一方面，本发明提供一种低Ti高强度银基中温活性钎料，其是采用如上所述的方法制备的。
再一方面，一种真空电子器件，其是采用本发明所述的低Ti高强度银基中温活性钎料和陶瓷进行焊接制得。
本发明设计了一种适合Si3N4陶瓷连接使用的AgCuSnPdTi中温银基活性钎料。其中，Ti为活性元素，与陶瓷表面发生反应，在陶瓷与金属间形成一个结合层，加强钎料与陶瓷的结合力。Sn元素可以降低钎料的熔化温度，从而降低Si3N4陶瓷的焊接温度，避免因焊接接头的残余热应力导致开裂问题。同时，Sn元素的加入可以与合金中Cu元素结合，降低Cu与Ti的结合，有利于提高合金中Ti元素的活度，使活性钎料中Ti元素含量得以降低。合金中Ti含量的降低一方面可以降低钎料的熔化温度，另一方面可以减小Ti元素在合金中的偏析现象，合金成分均匀，加工性能好。钎料中添加Pd元素提高钎料合金与Si3N4陶瓷的润湿性及焊接接头的机械性能。
本发明采用喷射沉积技术制备金属钎料，该方法冷却速度快，组分均匀，可以将Ti元素加入到合金中获得成分和组织均匀、细小的银铜钛合金材料，解决了普通熔铸技术遇到的问题。
本发明的有益效果在于以下几个方面：
1.本发明的AgCuSnPdTi合金片材可以直接焊接Si3N4陶瓷，陶瓷表面无需镀镍，满足电子信息产业的使用需求。
2.本发明的AgCuSnPdTi活性钎料可以在较低的温度下(590-680℃)焊接Si3N4陶瓷，焊接温度较常规AgCuTi活性钎料低接近200℃。
3.由于合金焊料的焊接温度较低，避免了因焊接接头的残余热应力导致开裂问题。
4.本发明采用Sn元素降低AgCuPdTi活性钎料的熔点，提高合金中Ti的活度，使合金中Ti的质量百分数小于4.0％仍然与Si3N4陶瓷具有很好的结合效果。
5.本发明的钎料与Si3N4陶瓷的润湿性及焊接接头的机械性能。润湿角为9°～15°，常温抗拉强度为260～300MPa。
6.本发明首次采用喷射沉积技术制备AgCuSnPdTi活性钎料坯料，经成分检测合金成分均匀，后续通过压力加工，最终可以加工成厚度为0.15mm片材。
附图说明
图1为实施例1得到的AgCuSnPdTi合金片材照片。
具体实施方式
实施例1
(1)按照质量百分比为：23％的Cu、20％的Sn、3％的Pd、3％的Ti、余量为Ag进行真空熔铸，各金属的纯度均为99.99wt％，真空度大于1×10-3Pa，熔化温度为1300℃，保温20min。
(2)随后，进行高压气雾化及沉积处理，雾化温度为1300℃，雾化气体流量35m3/min，溶体流速9.0kg/min，雾化气体压力0.8MPa，沉积距离700mm，获得合金坯料。
(3)喷射沉积后，对坯料进行热挤压处理，挤压温度400℃，保温60min，挤压比选择30∶1，突破压力200kg/cm2，保持力170kg/cm2，挤压速度0.06m/min，将合金挤压成厚度为2mm的带材。
(4)对挤压后的AgCuSnPdTi合金坯料进行冷轧加工+真空退火处理，道次加工率为20％，真空退火温度为450℃，加工到0.15mm，图1a、图1b为得到的AgCuSnPdTi合金片材照片，片材表面光亮无缺陷。
制备的合金焊料熔化温度(液相温度)为562℃，在Si3N4陶瓷上进行铺展实验测得润湿角为13°。
采用上述工艺制备的合金焊料在620℃下焊接Si3N4陶瓷。焊接后，钎料润湿性好，钎料润湿性好，焊接均匀，无开裂现象，常温下抗拉强度为273MPa。
实施例2
本实施例的工艺条件与实施例1相同，只将合金中Ti的质量百分比更改为2.0％、Sn的质量百分比为25.0％、Pd的质量百分比为5.0％、Cu的质量百分比为25.0％，Ag为余量。所制得的AgCuSnPdTi合金片材熔化温度为539℃，在Si3N4陶瓷上进行铺展实验测得润湿角为15°，在590℃下焊接Si3N4陶瓷，钎料润湿性好，焊接均匀，无开裂现象，常温下抗拉强度为260MPa。
实施例3
(1)按照质量百分比为：25％的Cu、20％的Sn、3％的Pd、3％的Ti、余量为Ag进行真空熔铸，各金属的纯度均为99.99wt％，真空度大于1×10-3Pa，熔化温度为1200℃，保温20min。
(2)随后，进行高压气雾化及沉积处理，雾化温度为1200℃，雾化气体流量25m3/min，溶体流速8.0kg/min，雾化气体压力0.7MPa，沉积距离600mm，获得合金坯料。
(3)喷射沉积后，对坯料进行热挤压处理，挤压温度400℃，保温60min，挤压比选择30∶1，突破压力200kg/cm2，保持力170kg/cm2，挤压速度0.06m/min，将合金挤压成厚度为2mm的带材。
(4)对挤压后的AgCuSnPdTi合金坯料进行冷轧加工+真空退火处理，道次加工率为10％，真空退火温度为500℃，加工到0.15mm，表面光亮无缺陷。
所制得的AgCuSnPdTi合金片材熔化温度为566℃，在Si3N4陶瓷上进行铺展实验测得润湿角为11°，在660℃下焊接Si3N4陶瓷，钎料润湿性好，焊接均匀，无开裂现象，常温下抗拉强度为285MPa。
实施例4
本实施例的工艺条件与实施例1相同，只将热挤压参数进行更改，挤压温度420℃，保温时间30mim，挤压比40∶1，突破压力170kg/cm2，保持力150kg/cm2，挤压速度0.10m/min，所制得的AgCuSnPdTi合金带材加工到0.15mm，表面光亮无缺陷。熔化温度为566℃，在Si3N4陶瓷上进行铺展实验测得润湿角为9°，在680℃下焊接Si3N4陶瓷，钎料润湿性好，焊接均匀，无开裂现象，常温下抗拉强度为270MPa。
实施例5
(1)按照质量百分比为：24％的Cu、23％的Sn、5％的Pd、3％的Ti、余量为Ag进行真空熔铸，各金属的纯度均为99.99wt％，真空度大于1×10-3pa，熔化温度为1300℃，保温20min。
(2)随后，进行高压气雾化及沉积处理，雾化温度为1300℃，雾化气体流量35m3/min，溶体流速8.0kg/min，雾化气体压力0.7MPa，沉积距离600mm，获得合金坯料。
(3)喷射沉积后，对坯料进行热挤压处理，挤压温度400℃，保温时间50mim，挤压比40：1，突破压力200kg/cm2，保持力170kg/cm2，挤压速度0.10m/min，将合金挤压成厚度为2mm的带材。
(4)对挤压后的AgCuSnPdTi合金坯料进行冷轧加工+真空退火处理，道次加工率为15％，真空退火温度为400℃，加工到0.15mm，表面光亮无缺陷。
所制得的AgCuSnPdTi合金片材熔化温度为552℃，在Si3N4陶瓷上进行铺展实验测得润湿角为11°，在650℃下焊接Si3N4陶瓷，钎料润湿性好，焊接均匀，焊接后无开裂现象，常温下抗拉强度为279MPa。
上述实施例中仅仅举出本发明AgCuSnPdTi合金材料及其制备方法部分的实施例，在上述本发明的技术方案中：所述的合金成分、挤压参数、雾化沉积参等在规定范围内可自由选择，此处不再一一列举，故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种低Ti高强度银基中温活性钎料，其特征在于，其组成为：Cu 20-25wt％，Sn 15-25wt％，Pd 1-5wt％，Ti 1.0-3.0wt％，Ag为余量。
2.如权利要求1所述的低Ti高强度银基中温活性钎料，其特征在于，其组成为：Cu 23-25wt％，Sn 20-25wt％，Pd 3-5wt％，Ti 2.0-3.0wt％，Ag为余量。
3.一种低Ti高强度银基中温活性钎料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
I.按照以下配比称取各金属：Cu 20-25wt％，Sn 15-25wt％，Pd 1-5wt％，Ti 1.0-3.0wt％，Ag为余量；
II.将步骤I的各金属混合后于1200-1300℃进行熔化制成合金；
III.高压气雾化、沉积成形：将步骤II获得的合金于1200-1300℃，保温15～30min，随后在该温度下进行高压气雾化处理，雾化气体流量为15-35m3/min，溶体流速为5.0-10.0kg/min，雾化气体压力为0.5-1.0MPa，沉积距离为500-800mm，获得沉积成形的坯料；
IV.热挤压：将步骤III获得的坯料在350-450℃保温30-60min，随后在该温度下进行热挤压，挤压比为(20-40)∶1，突破压力为150-200kg/cm2，保持力为120-170kg/cm2，挤压速度为0.05-0.12m/min，将坯料挤压成厚度为2～4mm的钎料带材。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤I中各金属的配比为：Cu 23-25wt％，Sn 20-25wt％，Pd 3-5wt％，Ti 2.0-3.0wt％，Ag为余量。
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述各金属的纯度均大于99.9％。
6.如权利要求3-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤III中雾化气体流量为25-35m3/min，溶体流速为8.0-9.0kg/min，雾化气体压力为0.7-0.8MPa，沉积距离为600-700mm，获得沉积成形的坯料。
7.如权利要求3-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤IV中坯料在400-420℃保温30-60min，随后在该温度下进行热挤压，挤压比为(30-40)∶1，突破压力为170-200kg/cm2，保持力为150-170kg/cm2，挤压速度为0.06-0.10m/min。
8.如权利要求3-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤IV之后，还可包括冷加工和真空退火步骤：将步骤IV挤压得到的合金带材进行冷轧加工和真空退火处理，冷轧加工的道次加工率为10～30％，真空退火温度为400～500℃，获得厚度为0.1～0.5mm的AgCuSnPdTi合金片材。
9.一种低Ti高强度银基中温活性钎料，其特征在于，其是采用权利要求3-8中任一项所述的方法制备的。
10.一种真空电子器件，其特征在于，其是采用权利要求1、2或9中任一项所述的低Ti高强度银基中温活性钎料和陶瓷进行焊接制得。
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