CN115233007A - 一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，该高Mn铜合金箔材的成分组成：Mn 10％～35％，Co、Ni或Ag不超过10％，余量为Cu，该制备方法包括：一、金属原料预处理；二、根据高Mn铜合金箔材的设计成分配料熔炼，得到高Mn铜合金铸坯；三、将高Mn铜合金铸坯进行热轧开坯和多道次热轧得到热轧板坯；四、将热轧板坯进行真空退火及冷轧得到高Mn铜合金箔材。本发明采用高温热开坯‑高温热轧制‑高温退火冷轧制相结合的工艺，最大程度地避免了高Mn含量铜锰合金的脆性相变过程，保证了高Mn含量铜锰合金具有良好的塑性加工能力，获得高Mn铜合金箔材，方便大面积钎焊件的装配，提高了焊接质量。
Description
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，具体涉及一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法。
背景技术
高Mn含量铜锰合金兼具高导电性、高强韧性以及高阻尼性能等特性，在航空航天、装备制造等领域得到了广泛的应用。同时铜锰合金还具有优异的钎焊特性，主要应用于焊接高温下工作的不锈钢、硬质合金、耐热钢和高温合金等零部件，其具有焊合强度高、韧性好，焊缝高温性能稳定和耐冲击等优势。
低Mn含量(Mn≤5wt.％)铜锰合金一般可以通过合金化、热加工、去应力退火结合冷塑性变形等方式，加工成特定尺寸的箔材、丝材以及相关设备的零件。但高Mn含量铜锰合金存在一个特殊的相转变现象,Mn含量超过10wt.％时，合金的马氏体转变起始温度(Ms)升高，在冷却至室温时易产生大量的马氏体及孪晶，且在400℃和450℃形成有序面心立方晶格Mn5Cu和Mn3Cu金属间化合物，导致其塑性变形能力变差，加工能力丧失，严重制约高Mn含量铜锰钎料在工业封装领域中的广泛应用。若以膏状钎料使用，焊膏中的有机物和溶剂在加热时大量挥发，导致焊料的润湿性变差，且影响工件焊接处的清洁度。钎焊用材料若制成特定尺寸的箔材和丝材，既方便于零部件的装配，也可克服使用焊膏的缺点。
基于此，急需攻克一种成型性能优异，适用于工业化批量生产的高Mn铜合金钎料箔材的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法。该方法采用高温热开坯-高温热轧制-高温退火冷轧制相结合的工艺，最大程度地避免了高Mn含量铜锰合金的脆性相变过程，并充分利用合金高温下变形抗力小的特性，保证了高Mn含量铜锰合金具有良好的塑性加工能力，从而顺利成型获得用于钎焊的高Mn铜合金箔材，解决了现有高Mn铜合金难以精密加工成薄材的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，该高Mn铜合金箔材由以下质量百分含量的成分组成：Mn 10％～35％，Co、Ni或Ag不超过10％，余量为Cu，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、金属原料预处理：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择金属原料，然后将金属原料浸入金属洗涤剂溶液或丙酮溶液中去除表面油渍，经纯水清洗后放入稀盐酸溶液中浸泡去除表面氧化层，再经纯水清洗后放入乙醇溶液中脱水，经高压氩气枪吹干，得到预处理后的金属原料；所述金属原料包括质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒、电解锰片和铜箔，以及银锭、电解镍片或电解钴片；
步骤二、配料及熔炼：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择步骤一中经预处理后的金属原料进行配料，然后进行熔炼，得到合金化的熔体，再将熔体浇注在钢模中，冷却后开炉去模，得到厚度为28mm～35mm且杂质含量小于0.05％的高Mn铜合金铸坯；
步骤三、热轧开坯及热轧：将步骤二中得到的高Mn铜合金铸坯加热至790℃～850℃并保温90min～120min，然后依次进行热轧开坯和多道次热轧，得到厚度为2mm～2.5mm的热轧板坯；所述热轧开坯和多道次热轧的每道次热轧变形量为35％～50％，多道次热轧的次数为4～6道次，且每道次热轧前均采用酸洗和磨抛相结合的方式对待轧制板坯进行处理；
步骤四、真空退火及冷轧：将步骤三中得到的热轧板坯经脱油脱脂后置于真空退火炉中加热至720℃～790℃并保温90min～120min进行真空退火，冷却后进行多道次冷轧，得到厚度为0.08μm～0.20μm的冷轧箔材，即高Mn铜合金箔材；所述多道次冷轧的每道次变形量为40％～60％，次数为4～6道次。
本发明将金属原料预处理后配料，然后采用高真空熔铸的方式成型得到铸坯，再依次进行热轧和冷轧，制备得到高Mn铜合金箔材。该制备过程中，首先，通过分批多次投料的高真空熔炼工艺，最大程度地减少了熔炼过程中Mn元素的烧损，并降低了合金中的气体含量，从而确保了高Mn铜合金箔材的纯净度和溅散性，使其适用于钎焊；其次，针对高锰含量铜锰合金(Mn质量含量超过10％)的马氏体转变起始温度(Ms)升高，在冷却至室温时易产生大量的马氏体及孪晶，且在400℃和450℃形成有序面心立方晶格Mn5Cu和Mn3Cu金属间化合物，导致其塑性变形能力变差，加工能力丧失的现象，本发明采用远高于Mn5Cu和Mn3Cu金属间化合物转变温度的热开坯温度，以及高温热开坯-高温热轧制-高温退火冷轧制相结合的工艺，最大程度地避免了高Mn含量铜锰合金在400℃和450℃形成有序面心立方晶格Mn5Cu和Mn3Cu金属间化合物的脆性相变过程，保证了高Mn含量铜锰合金具有良好的塑性加工能力，同时充分利用合金高温下变形抗力小的特性，保证了高Mn含量铜锰合金的良好塑性变形能力，从而顺利成型获得用于钎焊的高Mn铜合金箔材，解决了现有高Mn铜合金难以精密加工成薄材的技术问题。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，且金属洗涤剂的含量为35g/L。该温度下金属洗涤剂可充分溶解在水中，形成35g/L的金属洗涤剂溶液，保证了洗涤效果，避免了温度过低导致金属洗涤剂的溶解能力受限、洗涤效果不佳的问题，温度过高不方便在板坯表面进行洗涤操作过程。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸溶液由质量浓度37％的盐酸溶液与纯水按照1:1～1:3的体积比配制而成，且放入稀盐酸溶液中浸泡的时间为15min～30min。该组成的稀盐酸溶液和浸泡时间保证了金属原料表面氧化层的充分去除。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述熔炼的具体过程为：将配料中的质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒与银锭、电解镍片或电解钴片同时加入到熔炼炉内质量纯度为95％以上的氧化铝坩埚中，将配料中的铜箔包覆电解锰片并放入熔炼炉的料斗中，然后封闭熔炼炉并抽真空至小于10-2MPa，加热至1050℃～1450℃进行熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，保持真空度不变并关阀真空阀，充入质量纯度为99.5％的氩气冷却至真空度为0.1MPa，待氧化铝坩埚中熔池熔体表面结膜后，将料斗中的铜箔包覆电解锰片加入到氧化铝坩埚中并继续加热熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，调节功率将熔炼温度控制为1250℃～1350℃并进行电磁搅拌精炼10min～20min。上述分批多次投料的方式，即先将TU1无氧铜棒与银锭、电解镍片或电解钴片同时加入到高纯氧化铝坩埚中熔炼至完全熔化，然后冷却至熔体表面结膜后加入铜箔包覆电解锰片加热熔化，利用铜箔包覆结合后投料熔炼的方式，有效减少了熔炼过程中Mn元素的烧损，保证了产物高Mn铜合金箔材的纯净度和溅散性；接着在氧化铝坩埚中的物料完全熔化后继续控温进行电磁搅拌精炼，进一步实现了各原料的充分合金化，避免局部区域偏析形成脆性面心立方晶格Mn5Cu和Mn3Cu金属间化合物，提高了高Mn含量铜锰合金的可加工性能。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中将高Mn铜合金铸坯加热至820℃～850℃并保温90min～120min，采用磨抛机去除高Mn铜合金铸坯表面的氧化皮、褶皱、划伤以及裂纹，并采用裁边机切掉边部有裂纹的区域，再进行热轧开坯和多道次热轧。本发明通过严格控制加热的温度和时间，避免了高Mn含量铜锰合金在400℃和450℃形成有序面心立方晶格Mn5Cu和Mn3Cu金属间化合物的脆性相变过程，保证了高Mn含量铜锰合金具有良好的塑性加工能力；然后采用磨抛工艺去除高Mn铜合金铸坯表面的氧化皮、微小裂纹以及褶皱等缺陷，从而确保其表面的平整度和光洁度，再通过裁边避免了高Mn含量铜锰合金箔材在大塑性变形过程中由于边部微小裂纹的存在导致断带现象发生；同时上述加热工艺参数和磨抛、裁边工艺可操作性强，工艺简单、成本低。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述每道次热轧后采用箱式电阻炉对得到的热轧板坯进行中间退火，且随着每道次热轧后热轧板坯的厚度减小，中间退火温度按照每道次20℃的规律减小。本发明采用中间退火温度随热轧板材厚度减小而降低的变化规律，避免了因热轧板坯的厚度减薄在高温下退火而导致其组织中的晶粒快速长大、降低热轧板坯的塑性成型能力和抗拉强度。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述脱油脱脂先采用金属洗涤剂溶液进行，且金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，金属洗涤剂的含量为35g/L，然后采用45℃纯水冲洗；所述多道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度小于5mm时采用真空退火炉进行退火。上述脱油脱脂的过程及溶液保证了在真空退火前热轧板坯表面的润滑油去除干净，避免了真空退火的高温过程中润滑油油脂与热轧板坯表面发生碳化反应；本发明根据冷轧板坯的加工硬化情况和厚度选择多道次冷轧退火的时机，有效降低轧制应力，保证冷轧过程的顺利进行。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述多道次冷轧过程中，从冷轧板坯的厚度为2mm时，每次中间退火后均要检查冷轧板坯的表面质量，并采用工业百洁布去除修整冷轧板坯表面局部区域的氧化皮、划痕以及褶皱缺陷。本发明采用上述工艺有效及时发现并改善冷轧板坯在真空退火过程中发生的局部氧化、或者加工过程中存在的表面划伤等缺陷，保证了高Mn铜合金箔材的表面质量和成品率。
上述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述多道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度为0.3mm时，采用封边机进行终轧制前的封边处理。本发明通过封边处理有效去除冷轧板坯边部微小裂纹，防止冷轧过程中的断带现象。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用高温热开坯-高温热轧制-高温退火冷轧制相结合的工艺，最大程度地避免了高Mn含量铜锰合金在400℃和450℃形成有序面心立方晶格Mn5Cu和Mn3Cu金属间化合物的脆性相变过程，保证了高Mn含量铜锰合金具有良好的塑性加工能力，并充分利用合金高温下变形抗力小的特性，保证了高Mn含量铜锰合金的良好塑性变形能力，从而顺利成型获得用于钎焊的高Mn铜合金箔材。
2、本发明通过分批多次投料的高真空熔炼工艺，最大程度地减少了熔炼过程中Mn元素的烧损，并降低了合金中的气体含量，从而确保了高Mn铜合金箔材的纯净度和溅散性，使其适用于钎焊。
3、本发明制备得到表面质量高且厚度为0.08μm～0.20μm的高Mn铜合金箔材，不仅方便大面积钎焊件的装配，也可避免使用钎焊膏所引起的问题，极大提高焊接质量。
4、本发明用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，工艺简单、成本低、适用于工业化批量生产，且所用设备为传统金属材料压力加工行业常用的熔铸、锻造、退火、轧制以及修磨设备，简单高效，节能降耗。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的高Mn铜合金箔材由以下质量百分含量的成分组成：Mn10％，Co 10％，余量为Cu，该高Mn铜合金箔材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、金属原料预处理：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择金属原料，然后将金属原料浸入金属洗涤剂溶液中漂洗15min去除表面油渍，经45℃纯水清洗后放入稀盐酸溶液中浸泡15min去除表面氧化层，再经纯水清洗后放入乙醇溶液中脱水，经高压氩气枪吹干，得到预处理后的金属原料；所述金属原料包括质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒、电解锰片和铜箔，以及电解钴片；所述金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，且金属洗涤剂的含量为35g/L，所述稀盐酸溶液由质量浓度37％的盐酸溶液与纯水按照1:1的体积比配制而成；
步骤二、配料及熔炼：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择步骤一中经预处理后的金属原料进行配料，将配料中的质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒与电解钴片同时加入到熔炼炉内质量纯度为95％以上的氧化铝坩埚中，将配料中的铜箔包覆电解锰片并放入熔炼炉的料斗中，然后封闭熔炼炉并抽真空至小于10-2MPa，加热至1450℃进行熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，保持真空度不变并关阀真空阀，充入质量纯度为99.5％的氩气冷却至真空度为0.1MPa，待氧化铝坩埚中熔池熔体表面结膜后，将料斗中的铜箔包覆电解锰片加入到氧化铝坩埚中并继续加热熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，调节功率将熔炼温度控制为1250℃并进行电磁搅拌精炼10min，得到合金化的熔体，再将熔体浇注在钢模中，冷却0.5h后开炉去模，得到厚度为35mm且杂质含量小于0.05％的高Mn铜合金铸坯；
步骤三、热轧开坯及热轧：将步骤二中得到的高Mn铜合金铸坯加热至850℃并保温120min，然后依次进行热轧开坯和4道次热轧，热轧开坯和4道次热轧的每道次热轧变形量为50％，每道次热轧前均采用酸洗和磨抛相结合的方式去除高Mn铜合金铸坯表面的氧化皮、褶皱、划伤以及裂纹，并采用裁边机切掉边部有裂纹的区域，且每道次热轧后采用箱式电阻炉对得到的热轧板坯进行中间退火，中间退火制度分别为850℃/120min、830℃/120min、810℃/90min，790℃/90min，得到厚度为2mm的热轧板坯；
步骤四、真空退火及冷轧：将步骤三中得到的热轧板坯进行脱油脱脂，先采用金属洗涤剂溶液进行，且金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，金属洗涤剂的含量为35g/L，然后采用45℃纯水冲洗，再置于真空退火炉中加热至790℃并保温120min进行真空退火，冷却后进行4道次冷轧，每道次变形量为40％，且4道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度小于5mm后采用真空退火炉进行退火，退火制度分别为790℃/120min、750℃/120min、720℃/120min，当冷轧板坯的厚度为2mm时，每次中间退火后均要检查冷轧板坯的表面质量，并采用工业百洁布去除修整冷轧板坯表面局部区域的氧化皮、划痕以及褶皱缺陷，当冷轧板坯的厚度为0.3mm时，采用封边机进行终轧制前的封边处理，得到厚度为0.08mm的冷轧箔材，即高Mn铜合金箔材。
经检测，本实施例制备的高Mn铜合金箔材宽度为150mm，厚度为80μm，且料面光洁，无氧化皮、夹杂物、破损、裂缝等缺陷，满足电真空钎焊用的使用要求。
实施例2
本实施例的高Mn铜合金箔材由以下质量百分含量的成分组成：Mn35％，Ni 8％，余量为Cu，该高Mn铜合金箔材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、金属原料预处理：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择金属原料，然后将金属原料浸入丙酮溶液中超声清洗30min去除表面油渍，经45℃纯水清洗后放入稀盐酸溶液中浸泡30min去除表面氧化层，再经纯水清洗后放入乙醇溶液中脱水，经高压氩气枪吹干，得到预处理后的金属原料；所述金属原料包括质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒、电解锰片和铜箔，以及电解镍片；所述稀盐酸溶液由质量浓度37％的盐酸溶液与纯水按照1:3的体积比配制而成；
步骤二、配料及熔炼：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择步骤一中经预处理后的金属原料进行配料，将配料中的质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒与电解镍片同时加入到熔炼炉内质量纯度为95％以上的氧化铝坩埚中，将配料中的铜箔包覆电解锰片并放入熔炼炉的料斗中，然后封闭熔炼炉并抽真空至小于10-2MPa，加热至1350℃进行熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，保持真空度不变并关阀真空阀，充入质量纯度为99.5％的氩气冷却至真空度为0.1MPa，待氧化铝坩埚中熔池熔体表面结膜后，将料斗中的铜箔包覆电解锰片加入到氧化铝坩埚中并继续加热熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，调节功率将熔炼温度控制为1300℃并进行电磁搅拌精炼20min，得到合金化的熔体，再将熔体浇注在钢模中，冷却0.5h后开炉去模，得到厚度为28mm且杂质含量小于0.05％的高Mn铜合金铸坯；
步骤三、热轧开坯及热轧：将步骤二中得到的高Mn铜合金铸坯加热至820℃并保温120min，然后依次进行热轧开坯和5道次热轧，热轧开坯和3道次热轧的每道次热轧变形量为40％，每道次热轧前均采用酸洗和磨抛相结合的方式去除高Mn铜合金铸坯表面的氧化皮、褶皱、划伤以及裂纹，并采用裁边机切掉边部有裂纹的区域，且每道次热轧后采用箱式电阻炉对得到的热轧板坯进行中间退火，中间退火制度分别为830℃/120min、810℃/120min，790℃/90min，790℃/90min，790℃/90min，得到厚度为2.5mm的热轧板坯；
步骤四、真空退火及冷轧：将步骤三中得到的热轧板坯进行脱油脱脂，先采用金属洗涤剂溶液进行，且金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，金属洗涤剂的含量为35g/L，然后采用55℃纯水冲洗，再置于真空退火炉中加热至760℃并保温90min进行真空退火，冷却后进行4道次冷轧，4道次冷轧的每道次变形量为50％，且4道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度为2mm后，每次中间退火后均要检查冷轧板坯的表面质量，并采用工业百洁布去除修整冷轧板坯表面局部区域的氧化皮、划痕以及褶皱缺陷，当冷轧板坯的厚度为0.3mm时，采用封边机进行终轧制前的封边处理，得到厚度为0.10mm的冷轧箔材，即高Mn铜合金箔材。
经检测，本实施例制备的高Mn铜合金箔材宽度为150mm，厚度为100μm，且料面光洁，无氧化皮、夹杂物、破损、裂缝等缺陷，满足电真空钎焊用的使用要求。
实施例3
本实施例的高Mn铜合金箔材由以下质量百分含量的成分组成：Mn20％，Ag 10％，余量为Cu，该高Mn铜合金箔材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、金属原料预处理：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择金属原料，然后将金属原料浸入丙酮溶液中超声清洗30min去除表面油渍，经45℃纯热水清洗后放入稀盐酸溶液中浸泡12min去除表面氧化层，再经纯水清洗后放入乙醇溶液中脱水，经高压氩气枪吹干，得到预处理后的金属原料；所述金属原料包括质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒、电解锰片和铜箔，以及银锭；所述稀盐酸溶液由质量浓度37％的盐酸溶液与纯水按照1:3的体积比配制而成；
步骤二、配料及熔炼：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择步骤一中经预处理后的金属原料进行配料，将配料中的质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒与银锭同时加入到熔炼炉内质量纯度为95％以上的氧化铝坩埚中，将配料中的铜箔包覆电解锰片并放入熔炼炉的料斗中，然后封闭熔炼炉并抽真空至小于10-2MPa，加热至1050℃进行熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，保持真空度不变并关阀真空阀，充入质量纯度为99.5％的氩气冷却至真空度为0.1MPa，待氧化铝坩埚中熔池熔体表面结膜后，将料斗中的铜箔包覆电解锰片加入到氧化铝坩埚中并继续加热熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，调节功率将熔炼温度控制为1250℃并进行电磁搅拌精炼12min，得到合金化的熔体，再将熔体浇注在钢模中，冷却0.5h后开炉去模，得到厚度为35mm且杂质含量小于0.05％的高Mn铜合金铸坯；
步骤三、热轧开坯及热轧：将步骤二中得到的高Mn铜合金铸坯加热至790℃并保温90min，然后依次进行热轧开坯和5道次热轧，热轧开坯和5道次热轧的每道次热轧变形量为50％，每道次热轧前均采用酸洗和磨抛相结合的方式去除高Mn铜合金铸坯表面的氧化皮、褶皱、划伤以及裂纹，并采用裁边机切掉边部有裂纹的区域，且每道次热轧后采用箱式电阻炉对得到的热轧板坯进行中间退火，中间退火制度分别为750℃/120min、740℃/120min、730℃/120min、720℃/90min、720℃/90min，得到厚度为2mm的热轧板坯；
步骤四、真空退火及冷轧：将步骤三中得到的热轧板坯进行脱油脱脂，先采用金属洗涤剂溶液进行，且金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，金属洗涤剂的含量为35g/L，然后采用45℃纯水冲洗，再置于真空退火炉中加热至720℃并保温100min进行真空退火，冷却后进行3道次冷轧，3道次冷轧的每道次变形量为60％，且4道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度小于5mm后采用真空退火炉进行退火，退火制度分别为720℃/120min、700℃/120min、680℃/120min，当冷轧板坯的厚度为2mm时，每次中间退火后均要检查冷轧板坯的表面质量，并采用工业百洁布去除修整冷轧板坯表面局部区域的氧化皮、划痕以及褶皱缺陷，当冷轧板坯的厚度为0.3mm时，采用封边机进行终轧制前的封边处理，得到厚度为0.08mm的冷轧箔材，即高Mn铜合金箔材。
经检测，本实施例制备的高Mn铜合金箔材宽度为150mm，厚度为80μm，且料面光洁，无氧化皮、夹杂物、破损、裂缝等缺陷，满足电真空钎焊用的使用要求。
实施例4
本实施例的高Mn铜合金箔材由以下质量百分含量的成分组成：Mn35％，Ni 10％，余量为Cu，该高Mn铜合金箔材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、金属原料预处理：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择金属原料，然后将金属原料浸入金属洗涤剂溶液中漂洗20min去除表面油渍，经45℃纯水清洗后放入稀盐酸溶液中浸泡30min去除表面氧化层，再经纯水清洗后放入乙醇溶液中脱水，经高压氩气枪吹干，得到预处理后的金属原料；所述金属原料包括质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒、电解锰片和铜箔，以及电解镍片；所述金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，且金属洗涤剂的含量为35g/L，所述稀盐酸溶液由质量浓度37％的盐酸溶液与纯水按照1:2的体积比配制而成；
步骤二、配料及熔炼：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择步骤一中经预处理后的金属原料进行配料，将配料中的质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒与电解镍片同时加入到熔炼炉内质量纯度为95％以上的氧化铝坩埚中，将配料中的铜箔包覆电解锰片并放入熔炼炉的料斗中，然后封闭熔炼炉并抽真空至小于10-2MPa，加热至1450℃进行熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，保持真空度不变并关阀真空阀，充入质量纯度为99.5％的氩气冷却至真空度为0.1MPa，待氧化铝坩埚中熔池熔体表面结膜后，将料斗中的铜箔包覆电解锰片加入到氧化铝坩埚中并继续加热熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，调节功率将熔炼温度控制为1350℃并进行电磁搅拌精炼15min，得到合金化的熔体，再将熔体浇注在钢模中，冷却0.5h后开炉去模，得到厚度为30mm且杂质含量小于0.05％的高Mn铜合金铸坯；
步骤三、热轧开坯及热轧：将步骤二中得到的高Mn铜合金铸坯加热至830℃并保温120min，然后依次进行热轧开坯和6道次热轧，热轧开坯和6道次热轧的每道次热轧变形量为35％，每道次热轧前均采用采用酸洗和磨抛相结合的方式去除高Mn铜合金铸坯表面的氧化皮、褶皱、划伤以及裂纹，并采用裁边机切掉边部有裂纹的区域，且每道次热轧后采用箱式电阻炉对得到的热轧板坯进行中间退火，中间退火制度分别为850℃/120min、830℃/120min、810℃/90min、790℃/90min、790℃/90min、790℃/90min，得到厚度为2mm的热轧板坯；
步骤四、真空退火及冷轧：将步骤三中得到的热轧板坯进行脱油脱脂，先采用金属洗涤剂溶液进行，且金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，金属洗涤剂的含量为35g/L，然后采用45℃纯水冲洗，然后置于真空退火炉中加热至760℃并保温90min进行真空退火，冷却后进行4道次冷轧，4道次冷轧的每道次变形量为40％，且4道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度为2mm时，每次中间退火后均要检查冷轧板坯的表面质量，并采用工业百洁布去除修整冷轧板坯表面局部区域的氧化皮、划痕以及褶皱缺陷，当冷轧板坯的厚度为0.3mm时，采用封边机进行终轧制前的封边处理，得到厚度为0.2mm的冷轧箔材，即高Mn铜合金箔材。
经检测，本实施例制备的高Mn铜合金箔材宽度为150mm，厚度为80μm，且料面光洁，无氧化皮、夹杂物、破损、裂缝等缺陷，满足电真空钎焊用的使用要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，该高Mn铜合金箔材由以下质量百分含量的成分组成：Mn 10％～35％，Co、Ni或Ag不超过10％，余量为Cu，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、金属原料预处理：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择金属原料，然后将金属原料浸入金属洗涤剂溶液或丙酮溶液中去除表面油渍，经纯水清洗后放入稀盐酸溶液中浸泡去除表面氧化层，再经纯水清洗后放入乙醇溶液中脱水，经高压氩气枪吹干，得到预处理后的金属原料；所述金属原料包括质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒、电解锰片和铜箔，以及银锭、电解镍片或电解钴片；
步骤二、配料及熔炼：根据目标产物高Mn铜合金箔材的设计成分选择步骤一中经预处理后的金属原料进行配料，然后进行熔炼，得到合金化的熔体，再将熔体浇注在钢模中，冷却后开炉去模，得到厚度为28mm～35mm且杂质含量小于0.05％的高Mn铜合金铸坯；
步骤三、热轧开坯及热轧：将步骤二中得到的高Mn铜合金铸坯加热至790℃～850℃并保温90min～120min，然后依次进行热轧开坯和多道次热轧，得到厚度为2mm～2.5mm的热轧板坯；所述热轧开坯和多道次热轧的每道次热轧变形量为35％～50％，多道次热轧的次数为4～6道次，且每道次热轧前均采用酸洗和磨抛相结合的方式对待轧制板坯进行处理；
步骤四、真空退火及冷轧：将步骤三中得到的热轧板坯经脱油脱脂后置于真空退火炉中加热至720℃～790℃并保温90min～120min进行真空退火，冷却后进行多道次冷轧，得到厚度为0.08μm～0.20μm的冷轧箔材，即高Mn铜合金箔材；所述多道次冷轧的每道次变形量为40％～60％，次数为4～6道次。
2.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，且金属洗涤剂的含量为35g/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸溶液由质量浓度37％的盐酸溶液与纯水按照1:1～1:3的体积比配制而成，且放入稀盐酸溶液中浸泡的时间为15min～30min。
4.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述熔炼的具体过程为：将配料中的质量纯度99.99％的TU1无氧铜棒与银锭、电解镍片或电解钴片同时加入到熔炼炉内质量纯度为95％以上的氧化铝坩埚中，将配料中的铜箔包覆电解锰片并放入熔炼炉的料斗中，然后封闭熔炼炉并抽真空至小于10-2MPa，加热至1050℃～1450℃进行熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，保持真空度不变并关阀真空阀，充入质量纯度为99.5％的氩气冷却至真空度为0.1MPa，待氧化铝坩埚中熔池熔体表面结膜后，将料斗中的铜箔包覆电解锰片加入到氧化铝坩埚中并继续加热熔炼，当氧化铝坩埚中的物料完全熔化后，调节功率将熔炼温度控制为1250℃～1350℃并进行电磁搅拌精炼10min～20min。
5.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中将高Mn铜合金铸坯加热至820℃～850℃并保温90min～120min，采用磨抛机去除高Mn铜合金铸坯表面的氧化皮、褶皱、划伤以及裂纹，并采用裁边机切掉边部有裂纹的区域，再进行热轧开坯和多道次热轧。
6.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述每道次热轧后采用箱式电阻炉对得到的热轧板坯进行中间退火，且随着每道次热轧后热轧板坯的厚度减小，中间退火温度按照每道次20℃的规律减小。
7.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述脱油脱脂先采用金属洗涤剂溶液进行，且金属洗涤剂溶液为55℃的水溶液，金属洗涤剂的含量为35g/L，然后采用45℃纯水冲洗；所述多道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度小于5mm时采用真空退火炉进行退火。
8.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述多道次冷轧过程中，从冷轧板坯的厚度为2mm时，每次中间退火后均要检查冷轧板坯的表面质量，并采用工业百洁布去除修整冷轧板坯表面局部区域的氧化皮、划痕以及褶皱缺陷。
9.根据权利要求1所述的一种用于钎焊的高Mn铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述多道次冷轧过程中，当冷轧板坯的厚度为0.3mm时，采用封边机进行终轧制前的封边处理。
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2022
- 2022-08-19 CN CN202210998924.XA patent/CN115233007B/zh active Active
Patent Citations (5)
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