CN109940236A - 一种用于钛合金与不锈钢钎焊的钛-铜基钎料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种用于钛合金与不锈钢钎焊的钛-铜基钎料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于钛合金与不锈钢钎焊的钎料，基于团簇和连接原子理论，设计一种可用于钛合金与不锈钢钎焊的钛‑铜基钎料。本发明所述的非晶钎料Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4具有优良的非晶成形能力，较低的熔点，良好的流动性。使用本发明的钎料进行TC4钛合金与316L不锈钢的钎焊，可以改善钎缝内的冶金反应，有效控制脆性化合物的形成，并获得较高强度的钎焊接头。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛-铜基钎料成分配方，具体属于钛合金与不锈钢钎焊领域
背景技术
钛合金因其较高的比强度、优良的耐腐蚀性能及良好的耐高温性能，在航空航天、化工能源、石油、交通及核工业等领域有广泛的应用。而不锈钢具有低廉的成本、良好的加工性能与较好的耐腐蚀性等优点。因此，开发钛合金与不锈钢的复合构件，能充分发挥二者在性能及经济上的优势互补。该复合构件在航空航天领域有广泛的应用前景，如发动机油管接头、转子盘、叶片接头等。但由于钛合金与不锈钢在热物理性能与化学性能上的巨大差异，传统的熔焊难以实现二者有效地连接，而钎焊方法适合多种接头形式、残余应力小等优点，故成为焊接钛合金与不锈钢的有效方法。
用于钎焊钛合金与不锈钢的钎料主要有银基钎料和钛基钎料。银基钎料生产成本较高且耐腐蚀性差。因此成本较低且与钛合金具有良好冶金反应的钛基钎料具有较大潜力取代银基钎料而应用于钛合金与不锈钢的钎焊。随着快冷技术与非晶理论的发展，钛基非晶钎料的制箔问题得到真正的解决。与传统的粉体钎料和膏状钎料相比，非晶箔带钎料具有熔点低，流动性好，成分均匀等优点。
文献“Cui J,Zhai Q,XuJ,et al.Zr-Ti-Ni-Cu Amorphous brazing fillersapplied to brazing titanium TA2 and Q235 Steel[J].Materials Sciences andApplications,2014,5:823-829.”采用Zr-Ti-Ni-Cu钎料钎焊TA2钛合金与Q235钢，钎缝中生成了块状TiFe2和TiC脆性化合物，严重劣化了钎焊接头性能。
文献“Lee J G,Lee J K,Hong S M,et al.Microstructure and bondingstrength of titanium-to-stainless steel joints brazed using a Zr-Ti-Ni-Cu-Beamorphous filler alloy[J].Journal of Materials Science,2010,45(24):6837-6840.”在普通的钛基钎料中添加了有效的降熔元素Be，其最大剪切强度达到了190MPa，但是铍元素有剧毒，极大地限制了该钎料的生产和应用。
为了制备非晶成形能力良好的箔带钎料，同时进一步提高钛合金/不锈钢钎焊接头的综合质量，有必要进一步对钎料成分进行优化，从而提高钎料的非晶成形能力并控制接头内脆性金属间化合物的形成，最终获得高性能钛合金/不锈钢钎焊接头。
发明内容
基于以上的背景技术，本发明目的在于提供一种非晶成形能力好，钎焊接头脆性化合物形成较少，接头强度较高，适于TC4钛合金/316L不锈钢钎焊用的钛-铜基非晶钎料。采取如下的技术方案：
本发明一方面提供一种钛-铜基非晶钎料，它的合金表达式为TiaZrbCucNid，式中a、b、c、d分别表示各对应组分的质量百分比，且满足以下条件：a为20～30，b为20～30，c为30～50，d为5.0～20，且a+b+c+d＝100，即。100g的TiaZrbCucNid钎料合金，Ti的质量为20～30g，Zr质量为20～30g，Cu质量为30～50g，Ni质量为5～20g。
设计钛-铜基钎料成分：基于团簇与连接原子模型和非晶合金成分设计的24电子判据，在二元相图中选取TiCu共晶点，得到团簇式[Ti-Cu6Ti8]Cu3，并用Zr和Ni原子分别部分替换团簇式中的Ti和Cu原子得到[Ti-Cu6Ti8-xZrx]Cu3-yNiy，得到钎料的合金中各元素的原子百分比，换算成相应元素的质量百分比后，得到表达式为TiaZrbCucNid，a为20～30，b为20～30，c为30～50，d为5.0～20，且a+b+c+d＝100，从而提高钎料的非晶成形能力。
基于以上技术方案，优选的，本发明的钛-铜基非晶钎料的合金表达式为Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4。
最终根据团簇式[Ti-Cu6Ti8]Cu3得到[Ti-Cu6Ti5Zr3]CuNi2，然后将相应的原子比换算成质量比，得到钎料合金TiaZrbCucNid的具体质量百分比表达式，其对应的合金质量百分比表达式为Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4。
本发明另一方面提供一种钛-铜基非晶钎料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
熔炼合金锭：按预定质量百分比，将原料(纯度99.9％以上)混合，并使用真空电弧熔炼炉进行熔炼，其真空度至少达到6.0×10-3Pa，且至少熔炼4次以保证得到成分均匀的合金锭。
制备钛-铜基钎料箔带：将熔炼完成的合金锭剪成小块状，放入扁口石英管，并装配于具有感应加热线圈的铜辊快速凝固设备中，石英管的扁口喷嘴与铜辊表面的距离设定为0.5mm。将快速凝固设备腔体抽至5.0×10-3Pa的高真空度，感应加热石英管中的合金锭，感应加热电流为7A。合金锭熔化后，在0.04～0.06Pa的喷射压作用下，熔融合金向高速转动的铜辊表面(线速度为30m/s)连续喷射，急速冷却后得到质地均匀的所述钛-铜基钎料箔带。
基于以上技术方案，优选的，所述方法制备得到的钎料厚度为80～100μm。
本发明再一方面提供一种上述的钛-铜基非晶钎料在焊接TC4钛合金和316L不锈钢中的应用。
基于以上技术方案，优选的，包括如下步骤：
(1)将TC4钛合金和316L不锈钢线切成一定尺寸的的待焊试样，将待焊表面用600#砂纸打磨平整，于丙酮内超声清洗、干燥；
(2)将所述钎料放置于待焊试样之间，夹紧、固定，形成待焊件；
(3)将所述装配好的待焊件放置于真空钎焊炉中，抽真空至6×10-3Pa后开始加热，以10℃/min加热至800℃并保温10min，然后以20℃/min加热至钎焊温度，保温时间为10min，钎焊完成后，钎焊件随炉冷却后，取出；所述钎焊温度为900-990℃。
基于以上技术方案，优选的，所述钎焊件的室温剪切强度为181-318MPa。
有益效果
本发明的钎料，由于Zr原子替换了团簇中的Ti原子从而减少了钎料中Ti元素含量，可有效减少钎焊接头中钛基脆性金属间化合物的生成，最终提高钎焊接头强度；本发明的钎料，Ni原子替换了团簇中的Cu原子，改善了钎料的流动性；本发明的钎料具有较高的非晶成形能力，制备出的钎料具有合适的宽度和厚度，便于实验和生产装配。
本发明的钎料，Cu含量较高，Cu元素向钛合金中的扩散以及Cu元素和钛合金母材的共晶反应保证了钎料和钛合金母材具有良好的润湿性与流动性，同时改善钎缝内的冶金反应，钎焊接头强度高，具有广大的应用前景。
附图说明
图1为Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4非晶箔带钎料的XRD图。
图2为Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4非晶箔带钎料的DTA曲线图。
图3为根据实施例1得到的钛合金/不锈钢钎焊接头组织图。
图4为根据实施例2得到的钛合金/不锈钢钎焊接头组织图。
图5为根据实施例3得到的钛合金/不锈钢钎焊接头组织图。
图6为根据实施例4得到的钛合金/不锈钢钎焊接头组织图。
具体实施方式
下述实施例中钛-铜基非晶钎料的制备方法包括如下步骤：
实施例1
设计钛-铜基钎料成分：基于团簇与连接原子模型和非晶合金成分设计的24电子判据，在二元相图中选取TiCu共晶点，得到团簇式[Ti-Cu6Ti8]Cu3，并用Zr和Ni原子分别部分替换团簇式中的Ti和Cu原子，从而提高钎料的非晶成形能力。
本实施例最终根据团簇式[Ti-Cu6Ti8]Cu3得到[Ti-Cu6Ti5Zr3]CuNi2，其对应的合金质量百分比表达式为Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4。
熔炼合金锭：按预定质量百分比，将原料(纯度99.9％以上)混合，并使用真空电弧熔炼炉进行熔炼，其真空度至少达到6.0×10-3Pa，熔炼4次以保证得到成分均匀的合金锭。
制备钛-铜基钎料箔带：将熔炼完成的合金锭剪成小块状，放入扁口石英管，并装配于具有感应加热线圈的铜辊快速凝固设备中，石英管的扁口喷嘴与铜辊表面的距离设定为0.5mm。将快速凝固设备腔体抽至6.0×10-3Pa的高真空度，感应加热石英管中的合金锭，感应加热电流为7A。合金锭感应熔化后，在0.04～0.06Pa的喷射压作用下，熔融合金向高速转动的铜辊表面(线速度为30m/s)连续喷射，急速冷却后得到质地均匀的Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钛-铜基非晶钎料箔带。
通过上述步骤所制备的非晶箔带的厚度为80-100μm，表面洁净光亮，没有气孔和氧化的痕迹，且箔带具有很高的强韧性。图1是本实施例钎料的XRD曲线，该曲线上只出现了一个较宽的漫衍射峰，并没有观察到对应于晶体相的尖锐衍射峰，说明该钎料是非晶结构。图2是本实施例钎料的DTA曲线，从图中可以看出在837-870℃范围内形成了一个明显的吸热峰，由此得出钎料的熔化开始温度为837℃，熔化终止温度(液相线温度，Tl)为870℃。
测试实验：
试样处理分别将TC4钛合金和316L不锈钢线切割成尺寸为5×5×4mm3和15×10×4mm3的试样，将待焊表面用600#砂纸打磨平整，最后在丙酮内超声清洗10min。
将制备的Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钛-铜基非晶钎料剪成5×5mm2的小片，放置于待焊试样之间。钎焊实验将装配好的试样放置于真空钎焊炉中，抽真空至6×10-3Pa后开始加热。先以10℃/min加热至800℃并保温10min，再以20℃/min加热至990℃，并保温10min，最后试样随炉冷却至室温。钎焊接头的室温剪切强度达到318MPa，图3为本实施例的钛合金/不锈钢钎焊接头组织图，从图中可以看出，Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钎料和TC4以及316L之间出现了明显的相互扩散现象，在316L不锈钢一侧出现了多个反应层，说明Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钎料和两种母材良好的冶金作用，同时钎缝较窄，脆性化合物的生成量得到抑制。
实施例2
将实施例1的Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钛-铜基非晶钎料进行性能测试：将制备的Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钛-铜基非晶钎料剪成5×5mm2的小片，放置于待焊试样之间。钎焊实验将装配好的试样放置于真空钎焊炉中，抽真空至6×10-3Pa后开始加热。先以10℃/min加热至800℃并保温10min，再以20℃/min加热至900℃，并保温10min，最后试样随炉冷却至室温。钎焊接头的室温剪切强度为220MPa。图4是本实施例钎焊接头组织图，从图中可以看出，钛合金基体前沿形成了大量的片层状组织，说明Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钎料和钛合金基体发生了剧烈的扩散作用和冶金反应；钎缝和不锈钢基体界面处出现了明显的结构起伏，说明钎料和不锈钢基体之间良好的冶金反应。
本发明制备的钎料，在一定的焊接温度内，焊接品可以达到优异的性能(剪切强度)，温度升高，钎料和母材的扩散增加，反应增强，钎焊接头的强度增大，因此使用Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4钎料可实现TC4钛合金/316L不锈钢的高质量钎焊。
实施例3
按照实施例1中钎料的制备方法制备Ti25.6Zr24.5Cu34.3Ni15.6钛-铜基钎料箔带进行焊接测试。
测试实验：
分别将TC4钛合金和316L不锈钢线切割成尺寸为5×5×4mm3和15×10×4mm3的试样，将待焊表面用600#砂纸打磨平整，最后在丙酮内超声清洗10min。
试样装配将钎料剪成5×5mm2的小片，放置于待焊试样之间钎焊实验将装配好的试样放置于真空钎焊炉中，抽真空至6×10-3Pa后开始加热。先以10℃/min的速度加热至800℃并保温10min，再以20℃/min加热至930℃，并保温10min，最后试样随炉冷却至室温。
采用本实施方法可以得到安全可靠的钛合金/不锈钢钎焊接头，钎焊接头的剪切强度达到181MPa，图5为本实施例的钛合金/不锈钢钎焊接头组织图，从图中可以看出，大量的钛合金基体溶解并进入钎缝，说明该钎料和钛合金母材发生了剧烈的冶金作用；不锈钢一侧钎缝内生成片层状的冶金反应产物并向钎缝内生长，说明钎料和不锈钢之间良好的冶金反应。
实施例4
按照实施例1中钎料的制备方法制备Ti25.4Zr24.3Cu45.1Ni5.2钛-铜基钎料箔带进行焊接测试。
测试实验：
分别将TC4钛合金和316L不锈钢线切割成尺寸为5×5×4mm3和15×10×4mm3的试样，将待焊表面用600#砂纸打磨平整，最后在丙酮内超声清洗10min。
试样装配将钎料剪成5×5mm2的小片，放置于待焊试样之间钎焊实验将装配好的试样放置于真空钎焊炉中，抽真空至6×10-3Pa后开始加热。先以10℃/min的速度加热至800℃并保温10min，再以20℃/min加热至990℃，并保温10min，最后试样随炉冷却至室温。
采用本实施方法可以得到安全可靠的钛合金/不锈钢钎焊接头，钎焊接头的剪切强度达到220MPa，图6为本实施例的钛合金/不锈钢钎焊接头组织图，钛合金母材侧有大量针状组织形成，说明了钎料和钛合金母材之间发生了强烈的相互扩散；钎缝较窄，不仅说明了该实施例钎料具有较好的流动性，也说明钎料和两种母材发生了剧烈的相互扩散，从而实现钎料和不锈钢之间的冶金连接。
对比例1
“刘士磊.非晶钎料真空钎焊TC4钛合金及不锈钢的研究[D].郑州:郑州大学,2017.”以Ti-37.5Zr-10Ni-15Cu钎焊TC4钛合金/304不锈钢，剪切强度为122MPa。
对比例2
“张鹏贤,李慧芳.钛/钢异种金属感应钎焊钎料及其工艺性能的研究[J].热加工工艺,2013,42(11):212-214,217.”以Ag-30Cu-21.5Zn-3.5Ni钎焊TC4钛合金/0Cr18Ni9，剪切强度为148MPa。
Claims (8)
1.一种钛-铜基非晶钎料，其特征在于，所述非晶钎料的合金表达式为TiaZrbCucNid，式中a、b、c、d分别表示各对应组分的质量百分比，且满足以下条件：a为20～30，b为20～30，c为30～50，d为5.0～20，且a+b+c+d＝100。
2.根据权利要求1所述的钛-铜基非晶钎料，其特征在于，所述合金表达式为Ti25.5Zr24.4Cu39.7Ni10.4。
3.一种权利要求1所述的钛-铜基非晶钎料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)熔炼合金锭：根将各金属原料按权利要求1的百分比混合，混合后放入真空电弧熔炼炉进行熔炼，所述熔炼炉的真空度至少达到6.0×10-3Pa，且至少熔炼4次得到合金锭；
(2)制备钛-铜基钎料箔带：将熔炼完成的合金锭剪碎，放入扁口石英管，并装配于具有感应加热线圈的铜辊快速凝固设备中，石英管的扁口喷嘴与铜辊表面的距离设定为0.5～2mm，将快速凝固设备腔体抽≤6.0×10-3Pa的高真空度，感应加热扁口石英管中的合金锭得到熔化的合金液，在0.04～0.06Pa的喷射压作用下，将所述合金液喷射至转动的铜辊表面，急速冷却后得到所述的钛-铜基非晶体钎料；所述感应加热的电流为5～8A。
4.根据权利要求3所述的钎料的制备方法，其特征在于，所述转动的铜辊的线速度为25～35m/s。
5.根据权利要求4所述的钎料的制备方法，其特征在于，所述方法制备得到的非晶体钎料为钎料箔带；所述钎料箔带的厚度为80～100μm。
6.一种权利要求1所述的钛-铜基非晶钎料在焊接TC4钛合金和316L不锈钢中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将TC4钛合金和316L不锈钢线切成一定尺寸的待焊试样，将待焊表面用600#砂纸打磨平整，于丙酮内超声清洗、干燥；
(2)将所述钎料放置于待焊试样之间，夹紧、固定，形成待焊件；
(3)将所述装配好的待焊件放置于真空钎焊炉中，抽真空至6×10-3Pa后开始加热，以10℃/min加热至800℃并保温10min，然后以20℃/min加热至钎焊温度，保温时间为10min，钎焊完成后，钎焊件随炉冷却后，取出；所述钎焊温度为900-990℃。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述钎焊件的室温剪切强度为181-318MPa。
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