CN113149687B - 一种陶瓷和金属的连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于工艺加工技术领域。本发明提供了一种陶瓷和金属的连接方法。将干燥后的钛粉和镍粉充分球磨混合，然后置于超声清洗后的金属和陶瓷中间，在真空条件下，施加脉冲电流，进行氧化还原反应。B原子扩散与金属和陶瓷形成连接接头组织，完成金属和陶瓷的连接。本发明提供的连接方法可以增大原子扩散速率，降低焊接温度、缩短保温时间、减小焊接压力，有利于组织的均匀化并改善性能，缩短焊接周期的同时，提高焊接接头的质量。
Description
技术领域
本发明涉及工艺加工技术领域，尤其涉及一种陶瓷和金属的连接方法。
背景技术
三元硼化物具有高熔点、高硬度、高耐磨性和高抗腐蚀性能等优点，被广泛应用于硬质合金材料、耐磨材料、耐腐蚀材料及耐磨耐蚀的机械零件。由于脆性大、加工性能差，单一的三元硼化物陶瓷不足以满足工程领域的要求，应用时往往需要和韧性好的金属材料连接在一起，使二者优势互补，充分发挥陶瓷材料的优异性能。因此，陶瓷与金属的可靠冶金连接具有广泛的需求，是工程材料连接领域的重点、热点问题，同时也是难点问题。
陶瓷与金属冶金连接要克服的关键主要为母材化学键型差异引起的接头不熔合、不润湿和热膨胀系数差异引起的残余应力大、强度低的问题。对于前者，目前常用的解决手段是陶瓷表面的金属化或促进陶瓷母材参加界面反应；对于后者，常用的解决手段为在接头中加入缓冲中间层或增强相。在实际应用中，为了充分发挥陶瓷的高温性能，陶瓷/金属接头的高温力学性能也亟需提高。目前，陶瓷与金属的常用冶金连接方法主要为钎焊、扩散焊、自蔓延高温合成焊接和熔化焊等。但上述方法存在连接反应时间长、接头强度低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种陶瓷和金属的连接方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种陶瓷和金属的连接方法，包含下列步骤：
(1)将钛粉和镍粉混合得到混合粉末；
(2)将混合粉末置于陶瓷和金属之间进行氧化还原反应，完成连接。
作为优选，所述步骤(1)中钛粉和镍粉的纯度独立的大于等于99％，所述钛粉和镍粉的粒度独立的为50～100nm。
作为优选，所述步骤(1)中钛粉和镍粉混合前独立的进行前处理，所述前处理为顺次进行的超声波分散和干燥；
所述超声波分散在乙醇中进行，所述乙醇的浓度大于等于98％；
所述超声波分散的频率为24～32KHz，所述超声波分散的功率为700～900W，所述超声波分散的温度为20～30℃，所述超声波分散的时间为10～15min。
作为优选，所述干燥的温度为90～110℃，所述干燥的时间为1.5～2.5h。
作为优选，所述步骤(1)中钛粉和镍粉的质量比为1～3：1～3；
所述混合的方式为球磨，所述钛粉和镍粉的质量和与磨球的质量比为1：8～12，所述球磨的时间为0.8～1.2h，所述球磨的转速为200～280rpm。
作为优选，所述步骤(2)中陶瓷为三元硼化物，所述三元硼化物包含Mo2NiB2、Mo2FeB2、WCoB或AlMgB14；所述金属包含Fe、Ti、Mo、Nb或Ta。
作为优选，所述步骤(2)中氧化还原前将陶瓷和金属独立的进行超声波清洗；
所述超声波清洗的功率为180～220W，所述超声波清洗的频率为18～22Hz，所述超声波清洗的温度为30～50℃，所述超声波清洗的时间为20～40min；
所述步骤(2)中混合粉末的厚度为0.3～0.5mm。
作为优选，所述步骤(2)中氧化还原反应的真空度小于等于10-3Pa，所述氧化还原反应的压力为10～20MPa。
作为优选，所述步骤(2)中进行氧化还原反应时施加脉冲电流，所述脉冲电流的频率为0.5～1.5Hz，所述脉冲电流的占空比为0.85～0.95。
作为优选，所述步骤(2)中氧化还原反应的温度为900～1200℃，所述氧化还原反应的时间为5～15min。
本发明提供了一种陶瓷和金属的连接方法，本发明将钛粉和镍粉放置在陶瓷和金属中间，扩散过程中施加脉冲电流，可以增大原子扩散速率，降低焊接温度、缩短保温时间、减小焊接压力，有利于组织的均匀化并改善性能，缩短焊接周期的同时，提高焊接接头的质量。
附图说明
图1为实施例1的连接接头组织电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种陶瓷和金属的连接方法，包含下列步骤：
(1)将钛粉和镍粉混合得到混合粉末；
(2)将混合粉末置于陶瓷和金属之间进行氧化还原反应，完成连接。
在本发明中，所述步骤(1)中钛粉和镍粉的纯度独立的优选大于等于99％，进一步优选大于等于99.2％，更优选大于等于99.5％；所述钛粉和镍粉的粒度独立的优选为50～100nm，进一步优选为60～90nm，更优选为70～80nm。
在本发明中，所述步骤(1)中钛粉和镍粉混合前独立的优选进行前处理，所述前处理优选为顺次进行的超声波分散和干燥。
在本发明中，所述超声波分散优选在乙醇中进行，所述乙醇的浓度优选大于等于98％，进一步优选大于等于98.5％，更优选大于等于99％。
在本发明中，所述超声波分散的频率优选为24～32KHz，进一步优选为26～30KHz，更优选为27～29KHz；所述超声波分散的功率优选为700～900W，进一步优选为750～850W，更优选为780～820W；所述超声波分散的温度优选为20～30℃，进一步优选为22～28℃，更优选为24～26℃；所述超声波分散的时间优选为10～15min，进一步优选为11～14min，更优选为12～13min。
在本发明中，所述干燥的温度优选为90～110℃，进一步优选为95～105℃，更优选为98～102℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为1.9～2.1h。
在本发明中，所述步骤(1)中钛粉和镍粉的质量比优选为1～3：1～3，进一步优选为1.5～2.5：1.5～2.5，更优选为1.8～2.2：1.8～2.2。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨，所述钛粉和镍粉的质量和与磨球的质量比优选为1：8～12，进一步优选为1：9～11，更优选为1：9.5～10.5；所述球磨的时间优选为0.8～1.2h，进一步优选为0.9～1.1h，更优选为0.95～1.05h；所述球磨的转速优选为200～280rpm，进一步优选为220～260rpm，更优选为230～250rpm。
在本发明中，所述步骤(2)中陶瓷优选为三元硼化物，所述三元硼化物优选包含Mo2NiB2、Mo2FeB2、WCoB或AlMgB14；所述金属优选包含Fe、Ti、Mo、Nb或Ta。
在本发明中，所述步骤(2)中氧化还原前优选将陶瓷和金属独立的进行超声波清洗。
在本发明中，所述超声波清洗的功率优选为180～220W，进一步优选为190～210W，更优选为195～205W；所述超声波清洗的频率优选为18～22Hz，更优选为19～21Hz；所述超声波清洗的温度优选为30～50℃，进一步优选为33～47℃，更优选为36～44℃；所述超声波清洗的时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，更优选为28～32min。
在本发明中，所述步骤(2)中混合粉末的厚度优选为0.3～0.5mm，进一步优选为0.35～0.45mm，更优选为0.38～0.42mm。
在本发明中，所述步骤(2)中氧化还原反应的真空度优选小于等于10-3Pa，更优选小于等于10-4Pa；所述氧化还原反应的压力优选为10～20MPa，进一步优选为12～18MPa，更优选为14～16MPa。
在本发明中，所述步骤(2)中进行氧化还原反应时施加脉冲电流，所述脉冲电流的频率优选为0.5～1.5Hz，进一步优选为0.6～1.4Hz，更优选为0.8～1.2Hz；所述脉冲电流的占空比优选为0.85～0.95，进一步优选为0.86～0.94，更优选为0.88～0.92。
在本发明中，所述步骤(2)中氧化还原反应的温度优选为900～1200℃，进一步优选为1000～1100℃，更优选为1030～1070℃；所述氧化还原反应的时间优选为5～15min，进一步优选为6～14min，更优选为8～12min。
在本发明中，Ti粉和Ni粉放置在三元硼化物和金属中间，充分利用B原子容易扩散的特点，原位合成TiB2、TiB和TiNi3中间相，减小陶瓷和金属之间的润湿角，增大连接接头的强度。
在本发明中，原始板材与粉末发生的反应为：
Ti+3Ni＝TiNi3
Ti+B＝TiB
TiB+B＝TiB2
硼原子来自于三元硼化物中，由于B的相对原子质量小，极容易扩散，与中间层的Ti及Ni反应生成TiB2、TiB和TiNi3中间相，共同构成扩散层，形成连接接头组织。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取10g的钛粉和10g的镍粉，钛粉的纯度为99％，粒度为80nm，镍粉的纯度为99％，粒径为90nm；将钛粉和镍粉在浓度为99％的乙醇中进行超声波分散，超声波分散的频率为28KHz，功率为800W，温度为25℃，时间为15min；超声波分散结束后，在100℃干燥2.5h，得到干燥的钛粉和镍粉；取160g的磨球，将钛粉和镍粉进行球磨，在240rpm下球磨1.1h，得到混合粉末。
将Mo2NiB2陶瓷和铁板独立的进行超声波清洗，超声波清洗的功率为220W，频率为20Hz，温度为40℃，时间为40min，清洗结束后将混合粉末置于陶瓷和铁板中间，混合粉末的厚度为0.4mm，抽真空度为0.001Pa，施加1.5Hz的脉冲电流，脉冲电流的占空比为0.9；在此条件下进行氧化还原反应，氧化还原反应的压力为20MPa，温度为1100℃，时间为10min；氧化还原反应结束后，完成连接。
本实施例完成连接后，金属和陶瓷板的连接接头组织的电镜照片如图1所示。
经过实验验证，本实施例中连接接头组织的剪切强度为130MPa。
实施例2
取15g的钛粉和5g的镍粉，钛粉的纯度为99％，粒度为60nm，镍粉的纯度为99％，粒径为80nm；将钛粉和镍粉在浓度为99％的乙醇中进行超声波分散，超声波分散的频率为30KHz，功率为700W，温度为28℃，时间为13min；超声波分散结束后，在90℃干燥2.5h，得到干燥的钛粉和镍粉；取160g的磨球，将钛粉和镍粉进行球磨，在260rpm下球磨1h，得到混合粉末。
将Mo2FeB2陶瓷和Mo独立的进行超声波清洗，超声波清洗的功率为190W，频率为22Hz，温度为50℃，时间为30min，清洗结束后将混合粉末置于陶瓷和Mo金属中间，混合粉末的厚度为0.4mm，抽真空度为0.001Pa，施加0.8Hz的脉冲电流，脉冲电流的占空比为0.95；在此条件下进行氧化还原反应，氧化还原反应的压力为18MPa，温度为900℃，时间为15min；氧化还原反应结束后，完成连接。
经过实验验证，本实施例中连接接头组织的剪切强度为120MPa。
实施例3
取5g的钛粉和10g的镍粉，钛粉的纯度为99％，粒度为70nm，镍粉的纯度为99％，粒径为100nm；将钛粉和镍粉在浓度为99％的乙醇中进行超声波分散，超声波分散的频率为26KHz，功率为900W，温度为23℃，时间为12min；超声波分散结束后，在110℃干燥2h，得到干燥的钛粉和镍粉；取120g的磨球，将钛粉和镍粉进行球磨，在230rpm下球磨0.8h，得到混合粉末。
将WCoB陶瓷和Nb独立的进行超声波清洗，超声波清洗的功率为200W，频率为18Hz，温度为35℃，时间为30min，清洗结束后将混合粉末置于陶瓷和Nb金属中间，混合粉末的厚度为0.4mm，抽真空度为0.001Pa，施加1.3Hz的脉冲电流，脉冲电流的占空比为0.85；在此条件下进行氧化还原反应，氧化还原反应的压力为15MPa，温度为1200℃，时间为10min；氧化还原反应结束后，完成连接。
经过实验验证，本实施例中连接接头组织的剪切强度为125MPa。
由以上实施例可知，本发明提供了一种金属和陶瓷的连接方法，将干燥后的钛粉和镍粉充分球磨混合，然后置于超声清洗后的金属和陶瓷中间，在真空条件下，施加脉冲电流，进行氧化还原反应。B原子扩散与金属和陶瓷形成连接接头组织，完成金属和陶瓷的连接。本申请提供的连接方法，工艺简单，连接接头组织的剪切强度高，可达130MPa，接头牢固不易崩裂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种陶瓷和金属的连接方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)将钛粉和镍粉混合得到混合粉末；
(2)将混合粉末置于陶瓷和金属之间进行氧化还原反应，完成连接；
所述步骤(1)中钛粉和镍粉的纯度独立的大于等于99％，所述钛粉和镍粉的粒度独立的为50～100nm；
所述步骤(2)中氧化还原反应的真空度小于等于10-3Pa；
所述步骤(2)中进行氧化还原反应时施加脉冲电流，所述脉冲电流的频率为0.5～1.5Hz，所述脉冲电流的占空比为0.85～0.95；
所述氧化还原反应的压力为10～18MPa；
所述步骤(2)中氧化还原反应的温度为1000～1200℃，所述氧化还原反应的时间为5～8min；
所述步骤(2)中陶瓷为三元硼化物，所述三元硼化物为Mo2NiB2、Mo2FeB2、WCoB或AlMgB14；所述金属为Fe、Ti、Mo、Nb或Ta。
2.如权利要求1所述的连接方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛粉和镍粉混合前独立的进行前处理，所述前处理为顺次进行的超声波分散和干燥；
所述超声波分散在乙醇中进行，所述乙醇的浓度大于等于98％；
所述超声波分散的频率为24～32KHz，所述超声波分散的功率为700～900W，所述超声波分散的温度为20～30℃，所述超声波分散的时间为10～15min。
3.如权利要求2所述的连接方法，其特征在于，所述干燥的温度为90～110℃，所述干燥的时间为1.5～2.5h。
4.如权利要求3所述的连接方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛粉和镍粉的质量比为1～3：1～3；
所述混合的方式为球磨，所述钛粉和镍粉的质量和与磨球的质量比为1：8～12，所述球磨的时间为0.8～1.2h，所述球磨的转速为200～280rpm。
5.如权利要求1所述的连接方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化还原前将陶瓷和金属独立的进行超声波清洗；
所述超声波清洗的功率为180～220W，所述超声波清洗的频率为18～22Hz，
所述超声波清洗的温度为30～50℃，所述超声波清洗的时间为20～40min；
所述步骤(2)中混合粉末的厚度为0.3～0.5mm。
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| Ti/Ni为中间层的SiC陶瓷扩散连接接头高温力学性能研究;张志豪;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20170215(第02期);第22、42页 * |
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