CN104128713B - 高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法 - Google Patents

高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，所述Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的成分范围如下：Cu：24～26％wt，Si：5～8％wt，Zn：0.5～2％wt，Ti：1～3％wt，Al：余量。制备方法包括原材料表面处理步骤、钎料熔炼步骤及钎料甩带成型步骤。本发明的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料可在钎焊温度下同时与Al基体和SiC增强颗粒形成较好的连接界面，保证焊接接头的密封性。

Description

高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，尤其是涉及一种高体积分数(55～70％)SiCp/Al复合材料真空硬钎焊的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法。
背景技术
高体积分数(55％～70％)SiCp/Al具有高比强度、比刚度、耐磨、耐腐蚀等优异性能，特别是原材料来源充分、制造成本低，可广泛应用于航空航天、电子信息、精密机械等产业领域。高体积分数SiCp/Al复合材料表面裸露着大量的SiC陶瓷增强相，它含有离子键与共价键，很难被含金属键的钎料所润湿，给钎焊过程带来了极大的难度，因此现有的颗粒增强铝基复合材料的焊接需要在较高温度下进行，且存在焊接质量较差的问题，严重制约了SiCp/Al复合材料的应用范围。
专利CN103464927A中在商业钎料Al-5.5Si-28Cu中加入稀土元素Ce，熔炼了Al-Si-Cu-Ce钎料，可细化钎缝晶粒，提高钎料合金性能，但是该钎料没有解决钎料和SiC颗粒结合差的问题。专利CN102350553A对比了复合材料基体表面磁控溅射Ti后采用Al-Si-Mg商业钎料焊接和直接Al-Si-Mg钎料裸焊的焊接效果，发现镀层Ti可以与SiC颗粒形成反应结合，钎焊效果好，但是需在待焊表面增加磁控溅射Ti步骤，且由于Mg易挥发，无法甩制成箔状钎料带。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高体积分数(55～70％)SiCp/Al复合材料真空硬钎焊的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料，所述Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的成分范围如下：Cu：24～26％wt，Si：5～8％wt，Zn：0.5～2％wt，Ti：1～3％wt，Al：余量；其中，
上述成分的重量百分比之和为百分之百。
本发明的有益效果是：
本发明的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料可在钎焊温度下同时与Al基体和SiC增强颗粒形成较好的连接界面，保证焊接接头的密封性。同时制备的钎料为箔状，在实际钎焊生产过程中方便预置。
本发明解决了高体积分数SiCp/Al复合材料钎焊难，钎料与SiC颗粒增强相结合能力差的问题，实现复合材料的高强度、高致密钎焊连接，要求接头抗剪强度达到80MPa以上，焊缝气密性达到10-8Pa·m3/s以上。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料所用原料组分为：纯度为99.99％的纯Al，纯度为99.99％的纯Cu，纯度为99.9～99.99％的纯Zn，Al-20Si合金及Al-10Ti合金；其中，
所述Al-20Si合金中的Si的质量分数为20％；所述Al-10Ti合金中的Ti的质量分数为10％。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：一种高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，包括如下步骤：
1)将原料纯Al、纯Cu、纯Zn、Al-20Si合金及Al-10Ti的表面分别进行处理，除去原料表面杂质、油污和氧化膜；
2)将纯Al、Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压，然后加热至坩埚内合金完全熔化，得到熔融合金溶液，然后再将纯Cu、Al-10Ti合金加入到所述熔融合金溶液内，使加入的纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化；
3)纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化后，进行降温，降温后加入纯Zn，形成Al-Si-Cu-Zn-Ti溶液，加以磁力搅拌，保温静止后浇注入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固，得到钎料合金；
4)取出步骤3)中制得的钎料合金，去除表面氧化皮，在600～650℃温度下反复重熔3～5次，每次保温20～40min，最终浇注成棒状，得到棒状钎料；
5)取出步骤4)中制得的棒状钎料放入甩带机，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压，感应加热成钎料溶液，在氩气保护条件下进行甩带处理，制得所述高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料。
进一步，在步骤1)中，所述将原料纯Al、Al-20Si合金及Al-10Ti合金的表面进行处理的具体步骤如下：将原料纯Al、Al-20Si合金、Al-10Ti合金用质量分数为3～7％的NaOH溶液清洗，清洗后再用清水进行冲洗，然后用质量分数为20～40％稀硝酸进行钝化处理，然后放入去离子水中冲洗，最后放入纯度99.5％的丙酮进行超声清洗，超声清洗后取出烘干。
用质量分数为3～7％的NaOH溶液清洗的工艺条件为：清洗时间为10～15秒，温度40～80℃；所述进行钝化处理的时间为10～20秒；所述进行超声清洗的时间为3～7min。
进一步，在步骤1)中，所述将原料Cu的表面进行处理的具体步骤如下：将原料Cu在质量分数为80％的HNO3加10g/L的NaCl水溶液中进行酸洗，浸泡时将待焊件焊接区域完全浸没在溶液中，同时不停翻转；然后放入质量分数为20～40％的H2SO4加120g/L的CrO3水溶液中进行光化处理，然后用去离子水清洗后放入纯度99.7％的酒精中进行超声清洗，超声清洗后取出烘干。
所述进行酸洗的时间为10～30秒，所述进行光化处理的时间为10～30秒，所述进行超声清洗的时间为3～7min。
进一步，所述将原料Zn的表面进行处理的具体步骤如下：将原料Zn放入丙酮溶液中进行超声清洗，5～10min，然后熔炼，熔炼时吹干放入坩埚中。
进一步，在步骤2)中，所述加热后的温度为750～800℃；使纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化的温度保持在790～810℃。
进一步，在步骤3)中，所述降温后的温度为350～400℃；所述保温静止的工艺条件为：在600～650℃下保温20～40min，静止1～5min。
进一步，在步骤5)中，所述加热后的温度为750～800℃；所述进行甩带处理的甩带口尺寸规格为0.3×20mm，甩带速度为20～25m/s。
按上述工艺方法制备的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料，宽度为18～20mm，厚度为80～120μm。
附图说明
图1为本发明Al-Si-Cu-Zn-Ti钎料金相照片；
图2为本发明Al-Si-Cu-Zn-Ti钎料DSC曲线；
图3为本发明采用Al-Si-Cu-Zn-Ti箔状钎料钎焊高体积分数SiCp/Al焊后接头的组织照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料，所述Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的成分范围如下：Cu：24～26％wt，Si：5～8％wt，Zn：0.5～2％wt，Ti：1～3％wt，Al：余量；其中，
上述成分的重量百分比之和为百分之百。
所述高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料所用原料组分为：纯度为99.99％的纯Al，纯度为99.99％的纯Cu，纯度为99.9～99.99％的纯Zn，Al-20Si合金及Al-10Ti合金；其中，
所述Al-20Si合金中的Si的质量分数为20％；所述Al-10Ti合金中的Ti的质量分数为10％。
一种上述高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：原材料表面处理
1)原料纯Al、Al-20Si合金、Al-10Ti合金使用质量分数为3～7％的NaOH溶液清洗，清洗时间10～15s，碱溶液温度40～80℃，清水冲洗后用质量分数为20～40％稀硝酸钝化处理10～20s。然后放入去离子水中冲洗，最后放入丙酮(纯度99.5％)中超声清洗3～7min后取出烘干。
2)原料Cu在质量分数为80％HNO3加10g/L的NaCl水溶液中酸洗10～30s，浸泡时将待焊件焊接区域完全浸没在溶液中，同时不停翻转。然后放入质量分数为20～40％H2SO4加120g/L的CrO3水溶液中光化处理10～30s，去离子水清洗后放入酒精(纯度99.7％)中超声清洗3～7min后取出烘干。
3)原料Zn粒放入丙酮溶液中超声清洗5～10min，熔炼时吹干放入坩埚中。
步骤二：钎料熔炼
1)用酒精对石墨坩埚内部及炉膛进行擦拭后，将纯Al、Al-20Si合金置于气氛保护电磁感应炉的石墨坩埚内，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压；
2)快速加热至750～800℃，待坩埚内合金完全熔化，然后在感应炉二次加料口将纯Cu、Al-10Ti合金加入熔融合金溶液；真空感应炉温度保持在790～810℃，使加入的纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化；
3)降温至350～400℃，加入纯Zn，形成Al-Si-Cu-Zn-Ti溶液，加以磁力搅拌，保证溶液均匀，随后在600～650℃下保温20～40min，静止1～5min后浇入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固；
4)取出钎料合金去除表面氧化皮，在600～650℃温度下反复重熔3～5次，每次保温20～40min，最终浇注成棒状；
步骤三：钎料甩带成型
1)将棒状钎料放入甩带机内，对炉膛抽真空至10-3Pa，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压；
2)快速加热至750～800℃，待钎料棒完全熔化后进行甩带，制得所述高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料。
甩带口尺寸规格：0.3×20mm、甩带速度：20～25m/s。
本发明通过具体实施例，并使用所制备钎料进行试焊接和焊后接头性能测试，以试验数据对比该Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的性能，证实该钎料中由于含有活性元素Ti，可同时和复合材料的基体Al和增强相颗粒SiC发生反应形成结合良好、致密的钎焊接头。
具体实施例
本实施方式中的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料中成分配比为Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti，下面具体说明冶炼合金前各原料质量的计算方法。钎料合金的总质量以100g计算，计算所需纯铜w1＝28克、纯锌w2＝1.5克，其次根据硅的质量分数为5％计算所需铝硅合金Al-20Si的质量w3＝25克，根据钛的质量分数为1％计算所需铝钛合金Al-10Ti的质量w4＝10克，最后计算所需纯Al的质量w5＝100-w1-w2-w3＝35.5克。
取出所需原料并按步骤一所示内容进行表面清洗，并用电子天平称量清洗后纯铜28克、纯锌1.5克、Al-20Si合金25克、Al-10Ti合金10克、纯铝35.5克。
取纯铝35.5克、Al-20Si合金25克置于气氛保护电磁感应炉的石墨坩埚内，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压。然后快速加热至750～800℃，待坩埚内合金完全熔化，然后在感应炉二次加料口将纯铜28克、Al-10Ti合金10克加入熔融合金溶液；真空感应炉温度保持在800℃，使加入的纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化。降温至400℃，加入纯锌1.5克，形成Al-Si-Cu-Zn-Ti溶液，加以磁力搅拌，保证溶液均匀，随后在650℃下保温30min，静止3min后浇入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。取出钎料合金去除表面氧化皮，在650℃温度下反复重熔4次，每次保温30min，最终浇注成棒状；
将棒状钎料放入甩带机内，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压。采用高频感应加热方式将钎料快速加热至750℃，待钎料完全熔化后进行甩带。甩带口尺寸规格：0.3×20mm、甩带速度：22m/s。
制得的所述高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料，通过测量可得钎料的厚度为86μm。图1为Al-Si-Cu-Zn-Ti钎料的金相组织照片。图2为Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti钎料的DSC曲线，通过图2可知获得钎料的固相线温度为518℃，液相线温度为558℃。
参考钎料的固液相线温度进行试焊接，钎焊参数为：温度575℃，时间30min。焊接结果如图3所示，从图3的接头扫描电镜分析可知，钎料和复合材料Al基体和SiC增强相的结合效果良好。
对接头进行性能测试结果为：接头抗剪强度达到107MPa，焊缝气密性达到3×10-8Pa·m3/s，满足生产使用要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)所述Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的成分范围如下：Cu：24～26％wt，Si：5～8％wt，Zn：0.5～2％wt，Ti：1～3％wt，Al：余量，上述成分的重量百分比之和为百分之百，
将原料纯Al、纯Cu、纯Zn、Al-20Si合金及Al-10Ti的表面分别进行处理，除去原料表面杂质、油污和氧化膜，所述纯Al的纯度为99.99％，纯Cu的纯度为99.99％，纯Zn的纯度为99.9～99.99％，所述Al-20Si合金中的Si的质量分数为20％，所述Al-10Ti合金中的Ti的质量分数为10％，
所述将原料纯Al、Al-20Si合金及Al-10Ti合金的表面进行处理的具体步骤如下：将原料纯Al、Al-20Si合金、Al-10Ti合金用质量分数为3～7％的NaOH溶液清洗，清洗后再用清水进行冲洗，然后用质量分数为20～40％稀硝酸进行钝化处理，然后放入去离子水中冲洗，最后放入纯度99.5％的丙酮进行超声清洗，超声清洗后取出烘干；
2)将纯Al、Al-20Si合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压，然后加热至坩埚内合金完全熔化，得到熔融合金溶液，然后再将纯Cu、Al-10Ti合金加入到所述熔融合金溶液内，使加入的纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化；
3)纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化后，进行降温，降温后加入纯Zn，形成Al-Si-Cu-Zn-Ti溶液，加以磁力搅拌，保温静置后浇注入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固，得到钎料合金；
4)取出步骤3)中制得的钎料合金，去除表面氧化皮，在600～650℃温度下反复重熔3～5次，每次保温20～40min，最终浇注成棒状，得到棒状钎料；
5)取出步骤4)中制得的棒状钎料放入甩带机，对炉膛抽真空至10-1Pa，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至10-3Pa，充入高纯氩气至一个大气压，感应加热成钎料溶液，在氩气保护条件下进行甩带处理，制得所述高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料。
2.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，用质量分数为3～7％的NaOH溶液清洗的工艺条件为：清洗时间为10～15秒，温度40～80℃；所述进行钝化处理的时间为10～20秒；所述进行超声清洗的时间为3～7min。
3.根据权利要求1所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述将原料Cu的表面进行处理的具体步骤如下：将原料Cu在质量分数为80％的HNO3加10g/L的NaCl水溶液中进行酸洗，浸泡时将待焊件焊接区域完全浸没在溶液中，同时不停翻转；然后放入质量分数为20～40％的H2SO4加120g/L的CrO3水溶液中进行光化处理，然后用去离子水清洗后放入纯度99.7％的酒精中进行超声清洗，超声清洗后取出烘干；
所述将原料Zn的表面进行处理的具体步骤如下：将原料Zn放入丙酮溶液中进行超声清洗，5～10min，然后熔炼，熔炼时吹干放入坩埚中。
4.根据权利要求3所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，所述进行酸洗的时间为10～30秒，所述进行光化处理的时间为10～30秒，所述对原料Cu进行超声清洗的时间为3～7min。
5.根据权利要求1至4任一项所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述加热后的温度为750～800℃；使纯Cu、Al-10Ti合金完全熔化的温度保持在790～810℃。
6.根据权利要求1至4任一项所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述降温后的温度为350～400℃；所述保温静置的工艺条件为：在600～650℃下保温20～40min，静置1～5min。
7.根据权利要求1至4任一项所述的高体积分数SiCp/Al复合材料的Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，所述加热后的温度为750～800℃；所述进行甩带处理的甩带口尺寸规格为0.3×20mm，甩带速度为20～25m/s。
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