CN107988499B - 熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石的重量，分别称取；将含有冰晶石、碱金属氯化物均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原40～80min；待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。本发明采用氧化铒作原料，不使用氟化物，降低了生产成本，而且工艺过程稳定，产品不偏析。

Description

熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法
技术领域
本发明涉及一种合金制备技术，具体说，涉及一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法。
背景技术
铒元素在铝及其合金中具有与钪元素类似的作用，而其价格比钪便宜得多，铒不仅可以细化铝及其合金的铸态晶粒，提高铝及其合金的硬度和强度，而且可以保持合金的塑性基本不变，改善其耐蚀性能和焊接性能。用金属铒和金属铝直接混合，就可制备铝铒中间合金，但因二者的熔化温度差别较大，难免发生氧化反应，烧损严重，铒的添加量为千分之几，导致添加不均匀。
目前，铝铒系合金的生产方法主要有对掺法、熔盐电解法，其中，对掺法工艺简单，流程短，对设备要求低，但由于金属铒氧化烧损大，很难制备出成分稳定、分布均匀的铝铒合金产品，且铒的实收率较低，从而导致成本较高。熔盐电解法在高温熔盐电解条件下，氟盐及氢氟酸的腐蚀性严重，电解槽及电极材料容易腐蚀失效，电流效率低，能耗高，对原料要求较高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，采用氧化铒作原料，不使用氟化物，降低了生产成本，而且工艺过程稳定，产品不偏析。
技术方案如下：
一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，包括：
按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石的重量，分别称取；
将含有冰晶石、碱金属氯化物(NaCl、KCl)均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；
待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；
在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原 40～80min；
待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。
进一步：碱金属氯化物采用NaCl和KCl。
进一步：熔剂中，m(NaCl):m(KCl):m(Na3AlF6)＝(1～5):(1～5): (2～30)。
进一步：熔融含铒熔盐中，按照质量百分数计，碱金属氯化物、冰晶石的加入量为10～40％，还原剂铝的加入量为45～87％，氧化铒的加入量为3～15％。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
1、本发明是一种铝热还原法制备铝铒中间合金的方法，铒的实际收率高于 80％，通过中频感应炉电磁搅拌作用使得合金偏析小，第二相粒子分散均匀，内部无明显缺陷，且制备环境要求和设备要求简单，适合工业化生产和规模化应用。采用氧化铒作原料，不使用氟化物，降低了生产成本，而且工艺过程稳定，产品不偏析等，因此具有较好的推广应用前景。
2、本发明采用本发明铝热还原法直接制备铝铒中间合金，炉况运行良好，不会发生喷炉现象，生产稳定安全，稀土收率得到提高，生产条件变得更加简单，生产效率得到提高。
3、本发明中通过使用电磁搅拌，能有效保证合金成分的均匀性，防止偏析，搅拌对合金中稀土含量的影响很大，还原反应是在铝液表面上发生的，还原出的稀土金属向铝液内的扩散速度较慢，搅拌能够大大加速这一过程，使用复合溶盐可降低熔盐的初晶温度，使得反应在较低的温度下进行，同时熔盐可重复利用，进一步降低生产成本。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，具体步骤如下：
步骤1：按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石(Na3AlF6)的重量，分别称取；
步骤2：将含有冰晶石、碱金属氯化物(NaCl、KCl)均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；
熔剂中，m(NaCl):m(KCl):m(Na3AlF6)＝(1～5):(1～5):(2～ 30)。
步骤3：待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；
步骤4：在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原40～80min；
熔融含铒熔盐中，按照质量百分数计，氯化钠、氯化钾、冰晶石的加入量为10～40％，还原剂铝的加入量为45～87％，氧化铒的加入量为3～15％。
步骤5：待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。
实施例1：
称量42g KCl、33g NaCl、100g冰晶石，混合均匀后放入石墨坩埚内升温至 800℃熔化，加入56g Er2O3得熔融含铒熔盐，称量1000g铝块，除油、除水，待溶剂充分熔化后将铝块放入坩埚中，在中频感应炉中熔化后在850℃保温60min， 60min后扒去合金表面熔盐，浇铸得到铝铒合金。
实施例2：
称量52g KCl、70g NaCl、259g冰晶石，混合均匀后放入石墨坩埚内升温至 800℃熔化，加入118g Er2O3得熔融含铒熔盐，称量1000g铝块，除油、除水，待溶剂充分熔化后将铝块放入坩埚中，在中频感应炉中熔化后在850℃保温60min， 60min后扒去合金表面熔盐，浇铸得到铝铒合金。
实施例3：
称量109g KCl、135g NaCl、408g冰晶石，混合均匀后放入石墨坩埚内升温至800℃熔化，加入186g Er2O3得熔融含铒熔盐，称量1000g铝块，除油、除水，待溶剂充分熔化后将铝块放入坩埚中，在中频感应炉中熔化后在850℃保温 60min，60min后扒去合金表面熔盐，浇铸得到铝铒合金。
将实施例1～3制备的铝铒合金进行测定，实验结果如表1所示：
表1
Figure BDA0001448705070000051
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，包括：
按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石的重量，分别称取；碱金属氯化物采用NaCl和KCl；
将含有冰晶石、碱金属氯化物均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；熔剂中，m(NaCl):m(KCl):m(Na3AlF6)＝(1～5):(1～5):(2～30)；
待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；熔融含铒熔盐中，按照质量百分数计，碱金属氯化物、冰晶石的加入量为10～40％，还原剂铝的加入量为45～87％，氧化铒的加入量为3～15％；
在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原40～80min；
待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。
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