CN110129836B - 一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，包括以下步骤：分别称取原料：SmF3、LiF、K3AlF6，保证原料质量百分比为：SmF3:LiF＝80:20,(SmF3+LiF):K3AlF6＝20：80；将上述K3AlF6投入到多段式硅碳棒加热电解炉的电解槽中，加热升温，待K3AlF6完全熔化后添加SmF3和LiF，待完全熔化后添加铝锭，待铝锭完全熔化后加入Sm2O3并熔化；所述多段式硅碳棒加热电解炉包括上、中、下三段式加热，并设定其温差为20‑50℃，然后对步骤二的产物进行加热，进行熔盐电解。本发明提供的利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，并不会明显影响合金中Sm的含量及电流效率，但可以显著降低熔盐的挥发速率，降低生产成本，适用于工业化生产。

Description

一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法
技术领域
本发明涉及一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，属于熔盐电解技术领域。
背景技术
熔盐电解法是利用电能加热，将某些金属的盐类熔融并作为电解质进行电解，提取和提纯金属的冶金过程。根据熔盐体系不同，主要有氯化物熔盐体系和氟化物熔盐体系，氯化物体系适用于制备熔点较低的稀土及其中间合金，但电解产生的氯气污染环境，且熔盐挥发性较强。氟化物体系适合制备熔点较高的稀土及其中间合金，但电解所需温度较高，腐蚀性较强。
本发明人在电解制备Al-Sm中间合金时，采用SmF3+LiF作为熔盐体系，并在氟盐中加入低密度的钾冰晶石，其质量含量为80％，从而使熔盐的密度低于纯铝，液态铝下沉到坩埚底部作为阴极，电解制备Al-Sm中间合金，为工业化生产带来方便。通过实验研究发现，电流效率及中间合金中Sm的含量随电解温度而变化。当温度较低时，Sm2O3在熔盐中的熔解度较小，电流效率较低。结果发现，电解温度在900℃时，电流效率及Sm的含量都较高。然而，因钾冰晶石的熔点在580℃左右，因此在900℃的电解温度下，熔盐的挥发非常严重，使得电解过程中需要不断加入冰晶石，从而增加成本。
因此有必要设计一种新的利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法；其可减少熔盐挥发，降低生产成本，适用于工业化生产。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，包括以下步骤：
步骤一：分别称取原料：SmF3、LiF、K3AlF6，保证原料质量百分比为：SmF3:LiF＝80:20，(SmF3+LiF):K3AlF6＝20：80；
步骤二：将上述K3AlF6投入到多段式硅碳棒加热电解炉的电解槽中，加热升温，待K3AlF6完全熔化后添加SmF3和LiF，待SmF3和LiF完全熔化后添加铝锭，待铝锭完全熔化后加入Sm2O3并熔化；
步骤三：所述多段式硅碳棒加热电解炉包括上、中、下三段式加热，分别调整上、中、下三段加热控制温度，并设定其温差为20-50℃，对步骤二的产物进行加热；
步骤四：进行熔盐电解，熔盐电解的阴极为液态铝，阳极为石墨，所制备的铝钐中间合金下沉在电解槽的底部。
进一步地，所述铝锭的质量占熔盐总量的5％。
进一步地，所述多段式硅碳棒加热电解炉还包硅碳棒和热电偶，热电偶分别对上、中、下三段进行温度控制。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的利用分段式加热减少熔盐挥发的方法通过分段式加热，并不会明显影响合金中Sm的含量及电流效率，但可以显著降低熔盐的挥发速率；可减少熔盐挥发，降低生产成本，适用于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的分段式加热炉的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1，本发明实施例提供一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，包括以下步骤：
步骤一：分别称取原料：SmF3、LiF、K3AlF6、Sm2O3和铝锭，保证原料质量百分比为：SmF3:LiF＝80:20，(SmF3+LiF):K3AlF6＝20：80；
步骤二：将上述K3AlF6投入到多段式硅碳棒加热电解炉的电解槽中，加热升温，待K3AlF6完全熔化后添加SmF3和LiF，待SmF3和LiF完全熔化后添加铝锭，待铝锭完全熔化后加入Sm2O3并熔化；
步骤三：所述多段式硅碳棒加热电解炉包括上、中、下三段式加热，分别调整上、中、下三段加热控制温度，并设定其温差为20-50℃，对步骤二的产物进行加热；所述多段式硅碳棒加热电解炉分上、中、下三部分，每一部分加热都可以独立控制。
步骤四：进行熔盐3电解，熔盐电解的阴极为液态铝(4和2)，阳极为石墨1，所制备的铝钐中间合金下沉在电解槽的底部。
在本较佳实施例中，所述铝锭的质量占熔盐总量的5％，能保证最佳的作用效果。
进一步地，将K3AlF6投入到多段式硅碳棒加热电解炉的电解槽中进行加热升温，调整所述多段式硅碳棒加热电解炉的加热温度，使上、中段加热温度差为20-50℃，使中、下段加热温度差为20-50℃，其中中段温度低于下段温度，而高于上段温度。
在本较佳实施例中；步骤二中，使上、中、下三段加热温度均为840℃；在步骤三中，调整所述多段式硅碳棒加热电解炉的加热温度，使其上段加热温度为800℃，中段加热温度为820℃，下端加热温度为840℃。以上的控制温度，能保证熔盐的挥发率最低。
进一步地，所述多段式硅碳棒加热电解炉还包硅碳棒8和热电偶7，热电偶7分别对上、中、下三段进行温度控制。
实施例1
(1)分别称取原料：SmF3、LiF、K3AlF6、Sm2O3和铝锭，保证原料质量百分比为：(SmF3+LiF):K3AlF6＝20:80；
(2)将步骤(1)中的K3AlF6投入电解槽中，上、中、下三段加热升温至840℃，待K3AlF6完全熔化后添加SmF3+LiF；待SmF3+LiF完全熔化后，加入铝锭，待铝锭熔化后加入Sm2O3并熔化；再分别调整中部温度为820℃、上部温度为800℃。在其它实施例中，加热温度可以对应调整，保证上、中段加热温度差为20-50℃、中、下段加热温度差为20-50℃即可满足要求。
(3)进行熔盐电解，熔盐电解的阴极为液态铝，阳极为石墨，所制备的铝钐中间合金下沉在电解槽的底部，并对电解过程熔盐的挥发速率进行测试。
(4)电解结束后，取出铝钐中间合金液，浇铸到模具中进行剥离。
实施例2
(1)分别称取原料：SmF3、LiF、K3AlF6、Sm2O3和铝锭，保证原料质量百分比为：(SmF3+LiF):K3AlF6＝20:80；
(2)将步骤(1)中的K3AlF6投入电解槽中，上、中、下三段加热升温至860℃，待K3AlF6完全熔化后添加SmF3+LiF；待SmF3+LiF完全熔化后，加入铝锭，待铝锭熔化后加入Sm2O3并熔化；再分别调整中部温度为840℃、上部温度为820℃。
(3)进行熔盐电解，熔盐电解的阴极为液态铝，阳极为石墨，所制备的铝钐中间合金下沉在电解槽的底部，并对电解过程熔盐的挥发速率进行测试。
(4)电解结束后，取出铝钐中间合金液，浇铸到模具中进行剥离。
实施例3、4、5、6通过分别改变上、中、下三段的加热温度来进行实验，实验过程与步骤相同，唯一的区别在于三段式温度的变化；此处不再累述实验过程。
实施例1、2、3、4、5、6的测试分析结果如下表所示：
Figure GDA0002687749120000051
结论：
通过对比实施例1-5可见：
1)随着下部温度的增加，电流效率及Sm含量都有增加趋势；
2)随着上部温度的增加，熔盐挥发速率增加；
对比实施例5、6可见：
通过分段式加热，并不会明显影响合金中Sm的含量及电流效率，但可以显著降低熔盐的挥发速率。
综上所述，本发明提供的利用分段式加热减少熔盐挥发的方法通过分段式加热，并不会明显影响合金中Sm的含量及电流效率，但可以显著降低熔盐的挥发速率；可减少熔盐挥发，降低生产成本，适用于工业化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：分别称取原料：SmF3、LiF、K3AlF6，保证原料质量百分比为：SmF3∶LiF＝80∶20，(SmF3+LiF)∶K3AlF6＝20∶80；
步骤二：将上述K3AlF6投入到多段式硅碳棒加热电解炉的电解槽中，加热升温，待K3AlF6完全熔化后添加SmF3和LiF，待SmF3和LiF完全熔化后添加铝锭，待铝锭完全熔化后加入Sm2O3并熔化；
步骤三：所述多段式硅碳棒加热电解炉包括上、中、下三段式加热，分别调整上、中、下三段加热控制温度，并设定其温差为20-50℃，对步骤二的产物进行加热，其中中段温度低于下段温度，而高于上段温度；
步骤四：进行熔盐电解，熔盐电解的阴极为液态铝，阳极为石墨，所制备的铝钐中间合金下沉在电解槽的底部。
2.如权利要求1所述的利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，其特征在于：所述铝锭的质量占熔盐总量的5％。
3.如权利要求1所述的利用分段式加热减少熔盐挥发的方法，其特征在于：所述多段式硅碳棒加热电解炉还包硅碳棒和热电偶，热电偶分别对上、中、下三段进行温度控制。
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