CN104746106B - 一种制备铝‑钪中间合金的熔盐电解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于熔盐电解技术领域，具体涉及一种制备铝‑钪中间合金的熔盐电解方法。在点式下料的预焙阳极熔盐电解槽内，以氟化物熔盐M3AlF6‑AlF3为基本电解质体系，氧化铝和含钪化合物为原料，采用独立下料方式，在同一电解槽内的不同阴极区域电解析出金属铝和金属钪，并使其合金化，从而获得钪含量为1.5％‑3.0％，铝和钪的总质量百分含量大于99％的铝‑钪中间合金产品，本发明方法制备的铝‑钪中间合金组分配比可调，适用于各种含钪铝合金及其他合金的添加剂，可显著提高合金的机械性能，解决了槽底氧化铝或含钪化合物易沉淀，电解槽不能长期稳定运行等问题，该方法生产成本低，自动化程度高、生产效率高。
Description
技术领域
本发明公开了一种制备铝-钪中间合金的方法，具体涉及一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，属于熔盐电解技术领域。
背景技术
钪作为一种稀土元素添加到铝或铝合金中，不仅能够提高铝合金的强度和韧性(含钪铝合金的强度大于750MPa，弹性模数可超过l00GPa)；而且也能显著改善铝合金的可焊性、耐热性、抗蚀性、热稳定性和抗中子辐照损伤的作用，被认为是新一代航天航空、舰船、兵器用高性能铝合金结构材料。
但由于金属钪熔点(1541℃)与金属铝(660℃)相差很大，在制取含钪铝合金时，钪必须以中间合金(如Al-Sc、Mg-Sc或Al-Mg-Sc等)的形式加入。研究表明，对于钪含量约2％的铝-钪中间合金，其熔点约为800℃，与金属铝的熔点相接近，有利于制备含钪铝合金。因此，铝-钪中间合金成为制取含钪铝合金的关键原材料。
与对掺法和金属热还原法相比，熔盐电解法制备铝-钪中间合金因可采用低价原材料、所获产品质量高，有利于实现连续作业，生产规模大，自动化程度高、生产效率高等优点而受到广泛关注。通常采用的方案是以现行预焙铝电解技术为基础，同时按比例混合添加氧化铝和氧化钪，使金属钪和金属铝在电解槽阴极共同析出，从而获得铝-钪中间合金产品。
然而，由于金属钪的析出电位高，为确保铝与钪能同时析出，需要维持电解质中高的氧化钪浓度(通常认为，熔体中的钪铝比应大于2)。众所周知，现行工业预焙槽炼铝过程中，为防止阳极效应的发生，氧化铝浓度需控制在1.5％以上。显然，为确保金属铝和金属钪在阴极的共同析出，需维持电解质中氧化钪的浓度大于4％以上。研究表明，氧化铝与氧化钪在电解质中的存在将降低彼此在熔体中的溶解度。因此，采用这种金属铝和金属钪在阴极共同析出的熔盐电解法制备铝-钪中间合金时，所需要的这种高氧化钪浓度，极易造成氧化钪和氧化铝在电解槽底形成沉淀，不仅带来原材料的极大浪费，也影响电解槽的稳定运行，不能满足生产过程低成本高效率运行的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、原材料利用率高、生产过程成本低、电解槽运行稳定的制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法。
本发明一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，是采用如下技术方案实现的：
电解槽：采用点式下料水平式熔盐电解槽；
电解质体系：采用氟化物熔盐M3AlF6-AlF3为电解质；
以氧化铝和含钪化合物作为电解原料；
将氧化铝和含钪化合物在不同的点式下料口，分别独立下料，氧化铝和含钪化合物的下料量按设计制备的铝-钪中间合金中铝、钪的质量百分比确定；氧化铝和含钪化合物溶解进入电解质体系，在阴极不同区域电解析出熔融态金属铝和钪，在电磁场的作用下，熔融态金属铝和钪产生流动、混合，实现金属铝和钪二者的合金化，获得具有目标含量组份的铝-钪中间合金产品。
本发明一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，所述点式下料水平式熔盐电解槽为预焙阳极熔盐电解槽。
本发明一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，所述点式下料水平式熔盐电解槽的电流密度为0.60-1.2A/cm2。
本发明一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，所述含钪化合物选自氧化钪、氟化钪、氯化钪中的至少一种。
本发明一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，所述氟化物M3AlF6选自Na3AlF6、K3AlF6、Li3AlF6中的至少一种。
本发明一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，制备的铝-钪中间合金产品中钪含量为1.5％-3.0％，铝和钪的总质量百分含量大于等于99％。
与现有技术相比，本发明能够获得以下效果：
1)本发明由于采用不同的点式下料口进行分类下料，可以确保氧化铝或含钪化合物在局部电解质体系中的溶解度满足设计要求，确保得到的铝-钪中间合金产品组分满足设计要求的同时，不会出现在生产过程中槽底无氧化铝或含钪化合物沉淀现象发生，从而，确保电解槽能长期稳定运行，自动化程度高、生产效率高。
2)本发明避免了原材料如氧化铝或含钪化合物因沉淀生成而造成的极大浪费，降低了生产成本。
3)本发明方法制备的铝-钪中间合金组分配比可调，当电解温度为900-970℃，电流密度为0.60-1.2A/cm2，极距为4cm时，在同一电解槽内的不同阴极区域电解析出金属铝和金属钪，并使其合金化，从而获得钪含量为1.5％-3.0％，铝和钪的总质量百分含量大于99％的铝-钪中间合金产品；适用于各种含钪铝合金及其他合金的添加剂，可显著提高合金的机械性能。
附图说明
附图1为本发明实施例4制备的钪含量为2.25％的Al-Sc中间合金SEM图；
附图2为本发明实施例6制备的钪含量为2.83％的Al-Sc中间合金SEM图；
从附图1中可以看出：电解所获产品存在物相Al3Sc(图中颜色相对较亮的部分)和Al(图中颜色相对较深的部分)，而无其他杂质相，且Al3Sc均匀的分布于Al相中，表明所获Al-Sc中间合金可以用于制备含钪铝合金。
从附图2中可以看出：电解所获产品存在物相Al3Sc(图中颜色相对较亮的部分)和Al(图中颜色相对较深的部分)，而无其他杂质相，且Al3Sc均匀的分布于Al相中。同时，相比图1而言，其Al3Sc的含量明显增多，表明钪含量相对较高，所获Al-Sc中间合金可以用于制备含钪铝合金。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明，但不限制为发明的保护范围。
实施例1：
在点式下料的160kA预焙阳极熔盐电解槽内，以氟化物熔盐80％Na3AlF6-20％AlF3为基本电解质，Al2O3与Sc2O3的下料量按质量百分比为98.5:1.5，将Sc2O3从槽内中间下料点添加，Al2O3从其他下料点添加，在电解温度940℃，电流密度0.75A/cm2，极距为4cm的条件下，在阴极可获得金属钪质量百分含量为1.65％、铝和钪的总质量百分含量为99.2％的铝-钪中间合金产品，电解槽运行平稳，且槽底未出现Al2O3或Sc2O3的沉淀现象。
实施例2：
在点式下料的160kA预焙阳极熔盐电解槽内，以氟化物熔盐80％Na3AlF6-8％Li3AlF6-12％AlF3为基本电解质，Al2O3与ScCl3的下料量按质量百分比为96.2:3.8，将ScCl3从槽内中间下料点添加，Al2O3从其他下料点添加，在电解温度945℃，电流密度0.85A/cm2，极距为4cm的条件下，在阴极可获得金属钪质量百分含量为2.13％、铝和钪的总质量百分含量为99.5％的铝-钪中间合金产品，电解槽运行平稳，且槽底未出现Al2O3或ScCl3的沉淀现象。
实施例3：
在点式下料的160kA预焙阳极熔盐电解槽内，以氟化物熔盐66％Na3AlF6-16％K3AlF6-18％AlF3为基本电解质，Al2O3与ScF3的下料量按质量百分比为97.5:2.5，将ScF3从槽内中间下料点添加，Al2O3从其他下料点添加，在电解温度900℃，电流密度0.88A/cm2，极距为4cm的条件下，在阴极可获得金属钪质量百分含量为1.97％、铝和钪的总质量百分含量为99.6％的铝-钪中间合金产品，电解槽运行平稳，且槽底未出现Al2O3或ScF3的沉淀现象。
实施例4：
在点式下料的300kA预焙阳极熔盐电解槽内，以氟化物熔盐72％Na3AlF6-18％K3AlF6-10％AlF3为基本电解质，Al2O3与Sc2O3及ScCl3的下料量按质量百分比为97.0:1.2:1.8，将Sc2O3和ScCl3从槽内最两端的两个下料点添加，Al2O3从其他下料点添加，在电解温度965℃，电流密度1.02A/cm2，极距为4cm的条件下，在阴极可获得金属钪质量百分含量为2.25％、铝和钪的总质量百分含量为99.4％的铝-钪中间合金产品，电解槽运行平稳，且槽底未出现Al2O3或Sc2O3或ScCl3的沉淀现象。
实施例5：
在点式下料的300kA预焙阳极熔盐电解槽内，以氟化物熔盐60％Na3AlF6-28％K3AlF6-4％Li3AlF6-8％AlF3为基本电解质，Al2O3与Sc2O3及ScF3的下料量按质量百分比为96.8:1.6:1.6，将Sc2O3和ScF3从槽内最两端的两个下料点添加，Al2O3从其他下料点添加，在电解温度970℃，电流密度1.15A/cm2，极距为4cm的条件下，在阴极可获得金属钪质量百分含量为3.00％、铝和钪的总质量百分含量为99.1％的铝-钪中间合金产品，电解槽运行平稳，且槽底未出现Al2O3或Sc2O3或ScF3的沉淀现象。
实施例6：
在点式下料的300kA预焙阳极熔盐电解槽内，以氟化物熔盐75％Na3AlF6-15％K3AlF6-2％Li3AlF6-8％AlF3为基本电解质，Al2O3与Sc2O3、ScF3及ScCl3的下料量按质量百分比为96.3:1.0:1.2:1.5，将Sc2O3从槽内中间下料点添加，将ScCl3和ScF3从槽内最两端的两个下料点添加，Al2O3从其他下料点添加，在电解温度960℃，电流密度1.22A/cm2，极距为4cm的条件下，在阴极可获得金属钪质量百分含量为2.83％、铝和钪的总质量百分含量为99.3％的铝-钪中间合金产品，电解槽运行平稳，且槽底未出现Al2O3或Sc2O3或ScCl3或ScF3的沉淀现象。
Claims (6)
1.一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，其特征在于：
电解槽：采用点式下料水平式熔盐电解槽；
电解质体系：采用氟化物熔盐M3AlF6-AlF3为电解质；
以氧化铝和含钪化合物作为电解原料；
将氧化铝和含钪化合物在不同的点式下料口分别独立下料，在阴极不同区域电解析出熔融态金属铝和钪，在电磁场的作用下，熔融态金属铝和钪产生流动、混合，得到铝-钪中间合金产品；氧化铝和含钪化合物的下料量按设计制备的铝-钪中间合金中铝、钪的质量百分比确定。
2.根据权利要求1所述的一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，其特征在于：所述点式下料水平式熔盐电解槽为预焙阳极熔盐电解槽。
3.根据权利要求1所述的一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，其特征在于：所述点式下料水平式熔盐电解槽的电流密度为0.60-1.2A/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，其特征在于：所述含钪化合物选自氧化钪、氟化钪、氯化钪中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，其特征在于：所述氟化物M3AlF6选自Na3AlF6、K3AlF6、Li3AlF6中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种制备铝-钪中间合金的熔盐电解方法，其特征在于：制备的铝-钪中间合金产品中钪含量为1.5%-3.0%，铝和钪的总质量百分含量大于等于99%。
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