CN104775137A - 一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法 - Google Patents

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张小联
郑鑫
王虹
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Abstract

本发明解决了熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法问题，提供的是一种氟化物熔盐电解制备铝钐中间合金的方法。以SmF3-LiF为熔盐体系，向熔盐中加入Sm2O3作为电解质；以直径为50-60mm的钨棒为阴极、铝为液态阴极，石墨为阳极；温度750-900℃条件下，阴极电流密度为1-2A/cm2，经25-40min电解熔盐表面液态阴极中聚集着铝钐中间合金，连同部份铝还原的效果，电流效率可达到90%以上，铝钐合金中钐含量达到30%以上。本发明方法实用，有效解决了电解过程二价和三价钐离子往复循环空耗电流的问题，成功地用电解方法获得了钐的中间合金；且生产效率高，熔盐夹杂少、组成均匀、生产成本极低。同时，本方法也可用于其它类似中间合金的制备。

Description

一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法
技术领域
在此处键入本发明涉及一种铝钐中间合金的制备方法，具体为一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法，属于熔盐电解制备技术领域。
背景技术
在此稀土元素具有细化、变质合金组织，净化合金液，改善力学性能、合金的铸造性能，增强合金蠕变性能以及合金耐蚀性的作用。所以，稀土元素在铝及铝合金材料中作为合金元素得到了广泛的应用，稀土铝合金在导线、耐热性铝合金、高强铝合金，超轻铝合金等得到了广泛的研究与应用。但是稀土元素具有很高的化学活性，熔点较高，且在高温下易烧损，为了保证稀土元素能充分发挥作用，通常条件下，以铝稀土中间合金的形式加入。
    目前，工业上生产铝稀土中间合金的方法主要有三种，即：熔配法、熔盐电解法和热还原法。熔配法所制得的铝稀土中间合金，由于稀土在液铝中出现局部过浓，导致包晶反应的发生，夹杂物出现，温度高稀土烧损较大，且制取工艺复杂、成本高，较少使用。熔盐电解法又分为液态阴极法和共沉积法，其中液态阴极法经常和热还原法结合使用，可得到含稀土10%左右的铝稀土中间合金；共沉积法一般在铝电解过程中使用。
    熔盐电解法因连续操作、设备简单、成本较低，被用来制备大部分稀土金属和稀土合金。现已有技术表明，熔盐电解法可用来制备铝稀土中间合金。专利公开号为CN101724769A的专利中记载：850-1000℃温度下，以氟化稀土、冰晶石和氟化锂为电解质，可电解得到铝稀土中间合金。关于铝钐中间合金的制备也有相关技术，公开号为CN10235219A的专利中记载了以碳酸钆和碳酸钐为原料在氟化铝-氯化钠-氯化钾体系中共电沉积制备铝钆钐的方法。铝钐中间合金还有另一种制备方法，是通过在高能超声条件下熔配而成的，在公开号为CN102220504A的专利中记载了这种方法。
发明内容
在此处键入本发明的目的是提供一种熔盐电解制备铝钐中间合金的方法，有效解决了电解过程二价和三价钐离子往复循环空耗电流的问题，成功地用电解方法获得了钐的中间合金；且生产效率高，熔盐夹杂少、组成均匀、生产成本极低。同时可用于其它类似中间合金的制备，是一种能广泛应用的方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
    以SmF3-LiF为熔盐体系，向熔盐中加入Sm2O3作为电解质；以直径为50-60mm的钨棒为阴极、铝为液态阴极，石墨为阳极，温度750-900℃条件下，阴极电流密度为1-2A/cm2，经25-40min电解熔盐表面液态阴极中聚集着铝钐中间合金，连同部份铝还原的效果，电流效率可达到90%以上，铝钐合金中钐含量达到30%以上。
    所述的熔盐体系SmF3-LiF的成分质量百分比组成为：80-92%SmF3、8-20%LiF；液态阴极为金属铝、铝合金或高铝含量的中间合金；电解质Sm2O3的加入量为液态阴极加入量的（0.13-0.5）/X倍，X为液态阴极中铝的含量。
    其优点在于：本发明方法实用，过程简单，生产效率高，可以避免稀土钐的烧损，减少熔盐夹杂、组成偏析以及包晶反应等优势。同时，本方法也可用于其它类似中间合金的制备。
   与背景技术相比，本发明的主要特点是：将热还原法应用于稀土电解过程中，以氟化物体系SmF3-LiF为熔盐，氧化物Sm2O3为电解质，金属铝或铝合金为阴极，在750-900℃温度条件下用液态阴极法制备出铝钐合金。
具体实施方案
    以SmF3-LiF为熔盐体系，向熔盐中加入Sm2O3作为电解质；以直径为50mm的钨棒为阴极、金属铝为液态阴极，石墨为阳极，极矩为7cm；温度900℃条件下，阴极电流密度为2A/cm2，电流效率为94.5%，经50min电解熔盐表面液态阴极中聚集着含钐31.63%的铝钐中间合金。

Claims (6)

1.一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法，其特征是以SmF3-LiF为熔盐体系，向熔盐中加入Sm2O3作为电解质；以直径为50-60mm的钨棒为阴极、铝为液态阴极，石墨为阳极，温度750-900℃条件下，阴极电流密度为1-2A/cm2，经25-40min电解熔盐表面液态阴极中聚集着铝钐中间合金，连同部份铝还原的效果，电流效率可达到90%以上，铝钐合金中钐含量达到30%以上。
2.在此根据权利要求1中所述的一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法，其特征是：熔盐体系SmF3-LiF的成分质量百分比组成为：80-92%SmF3、8-20%LiF。
3.根据权利要求1中所述的一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法，其特征是：液态阴极为金属铝、铝合金或高铝含量的中间合金。
4.根据权利要求1中所述的一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法，其特征是：电解质Sm2O3的加入量为液态阴极加入量的（0.13-0.5）/X倍。
5.根据权利要求4中所述的一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法，其特征是：X为液态阴极中铝的含量。
6.根据权利要求1中所述的一种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法，其特征是：电解所得的铝钐合金中钐含量可达到30%以上。
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