CN101886197A - 一种铝锂钐合金及其熔盐电解制备方法 - Google Patents

一种铝锂钐合金及其熔盐电解制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种铝锂钐合金及其熔盐电解制备方法。在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融；将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式加入到熔盐中，使各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝6.2～11.0％∶44.5～46.9％∶44.5～46.9％，Sm2O3的加入量为电解质熔盐重量的1％；以金属钼为阴极，石墨为阳极，电解温度630～720℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经2～6小时的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。本发明全部采用金属化合物为原料，而且添加氯化铝实现了氧化钐的氯化，通过控制电解质配比、电解时间、温度、电流密度等条件得到不同组成的铝锂-钐合金。整套工艺简单，对设备的要求低。能耗低，污染小。

Description

一种铝锂钐合金及其熔盐电解制备方法
技术领域
本发明涉及的是合金。本发明也涉及一种合金的制备方法。具体地说是一种铝锂-钐合金及其制备方法。
背景技术
在铝合金中加入金属元素锂(Li)，可在降低合金密度的同时提高合金的弹性模量，因此，铝锂合金作为一种低密度、高弹性模量、高比强度和高比刚度的铝合金，在航空航天领域显示出了广阔的应用前景。稀土金属具有极高的化学活性，加入铝和铝合金中兼具除杂和变质改性双重作用：由于稀土元素活泼，可与许多元素形成稳定的高熔点金属间化合物，呈网状或骨架状分布于晶界和枝晶间；将稀土加入到铸造铝合金中，可以改善铸件的高温性能，耐腐蚀性能和热加工性能。
近年来，稀土元素钐在合金中的应用被高度重视。SmCo5，Sm2Co17和Sm2Fe17Nx等是重要的永磁性材料的应用领域已十分广泛。在铸造铝合金中加入钐0.08～0.2％后，对合金起着变质作用，可降低氧、硫和氢的含量，从而提高了合金性能。钐的热中子捕获面较大，达到6500巴，这对于原子反应堆很有实用价值，钐可制成控制棒，此外其氧化物(Sm2O3)可用于核子反应堆上的陶瓷保护层的组分。
大多数稀土元素如镧、铈等可以采用熔盐电解法电解得到稀土金属，但是由于钐是变价稀土，在熔盐中存在一个较稳定的Sm(II)，通过电解的方法不能得到金属钐。传统的制备稀土金属钐的方法是还原法，以Sm2O3和金属La为原料，在1300～1400℃，真空反应釜中，采用还原蒸馏法生产金属Sm，其还原化学反应式为：
Sm2O3+2La→2Sm+La2O3
这种方法可以实现金属钐的大量生产，但同时对设备要求很高，制备条件也非常苛刻，我们希望开发一种在熔盐中直接电解得到钐合金的方法。在稀有金属冶炼中，液态阴极法是一种应用较广的方法，该法广泛应用于制取稀土中间合金。例如专利申请号200510017229.7的“低温下沉液态阴极电解制备镁稀土中间合金的方法”，该法采用稀土含量为5～8wt％的镁-镧镨铈中间合金作为初始下沉液态阴极，在700～900℃下电解制取较高稀土含量的镁-(8～30)wt％镧镨铈中间合金。同时复合阴极法也有所应用，例如申请号200510119117.2的“复合阴极熔盐电解稀土-镁中间合金的制备方法”：在同一电解槽中，上浮液态镁阴极、下沉液态高浓度稀土镁阴极和非自耗铅直表面中等浓度稀土镁液态阴极共存，电化学沉积同时发生在三维空间的阴极表面，电解制备稀土-镁中间合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土钐量较高、金属铝和稀土钐的分布比较均匀的铝锂钐合金。本发明的目的还在于提供一种不消耗纯金属、工艺简单、对设备的要求低、能耗低、污染小的铝锂钐合金的熔盐电解制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的铝锂钐合金的重量比组成为：锂0.9～68.2％、钐2.2～41.6％和余量的铝。
本发明的铝锂钐合金熔盐电解制备方法为：在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融；将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式加入到熔盐中，使各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝6.2～11.0％∶44.5～46.9％∶44.5～46.9％，Sm2O3的加入量为电解质熔盐重量的1％；以金属钼为阴极，石墨为阳极，电解温度630～720℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经2～6小时的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。
将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片后所形成的片状颗粒的重量比组成为Sm2O3∶AlCl3＝20∶80wt.％。
LiCl、KCl分别在300℃、600℃干燥24小时。
所述以颗粒的形式加入到熔盐中是一次性加入。
所述以颗粒的形式加入到熔盐中是每0.5-1小时添加一次，每次添加电解质熔盐重量的5％。
本发明采用惰性电极通过熔盐电解的方法直接制备铝锂-钐合金。与专利申请号200510017229.7、200510119117.2的专利文件中记载的技术方案相比，本发明没有使用任何的纯金属，而是全部采用金属化合物为原料通过熔盐电解的方法经电解一步制备铝锂-钐合金。
熔盐熔化后，提取少量样品溶于水中，进行ICP分析，测试结果显示有钐存在，由于钐的氧化物以及氯氧化物是不溶于水的，而只有其氯化物溶于水，这说明氧化钐在熔盐中被氯化了。之后通过化学工作站对体系的电化学行为进行了研究，试验结果表明，在熔盐中氯化铝对氧化稀土有良好的氯化作用，氧化钐在熔盐中主要以氯化钐的形式存在，这为金属钐的电解析出奠定了良好的基础。附图1和附图2是熔盐体系在钼(Mo)电极以及铝(Al)电极上得到的循环伏安图，由于金属铝的析出电位比钐要正，因而铝先析出，在钼丝上表面形成了一层铝层，继而钐在“铝阴极”上析出。钐的析出电位很负，在锂的后面，但是由于活性铝阴极的去极化作用，钐的析出电位大大的正移了，在-1.7V(vs Ag/AgCl)左右，图1和图2都出现了铝-钐的合金峰，并且在此电位下我们在铝电极上进行了恒电位电解，其得到的样品XRD结果表明，钐的确在这个电位下析出了，主要以Al3Sm化合物的形式存在。
本发明的特点在于：(1)既不用金属铝和锂，也不用稀土金属，而是采用铝、锂的氯化盐，稀土的氧化物为原料，采用熔盐电解直接制备铝锂-钐合金，实现钐在熔盐中的电解析出，并且通过连续补加原料的方法可以实现连续化电解，生产流程大大缩短，工艺简单；(2)通过控制工艺参数可以控制合金的组成，可以得到的富钐的铝锂-钐中间合金。(3)本发明的电解温度低(630～720℃)，远远低于金属Sm(1072℃)的熔点，因此，可以延长设备的使用寿命，节省能源，降低生产成本。
本发明不用任何金属作为原料，而是全部采用金属化合物为原料，而且添加氯化铝实现了氧化钐的氯化，通过控制电解质配比、电解时间、温度、电流密度等条件可以得到不同组成的铝锂-钐合金，合金组分可以为锂0.9～68.2％、钐2.2～41.6％和余量的铝。并且通过连续补加原料的方法可以实现连续化电解，整套工艺简单，对设备的要求低，实验条件容易实现。能耗低，污染小。
附图说明
附图1是在AlCl3-LiCl-KCl-Sm2O3(3∶48∶48∶1wt.％)熔盐体系中，以钼电极为研究电极得到的循环伏安图。
附图2是在AlCl3-LiCl-KCl-Sm2O3(6.2∶46.4∶46.4∶1wt.％)熔盐体系中，以铝电极为研究电极得到的循环伏安图。
附图3是在铝电极上-1.7V(vsAg/AgCl)恒电位电解2小时得到的合金样品的XRD图谱。
附图4(a)-(d)是实施例2中制备的合金样品的扫瞄电子显微镜(SEM)照片及面扫描照片。其中：图4(a)SEM照片；图4(b)合金中铝分布的面扫描(Al K)；图4(c)合金中钐分布的面扫描(Sm L)；图4(d)003点的EDS图谱。
具体实施方式
熔盐电解制备铝锂-钐合金的方法具体工艺流程如下：
(1)LiCl、KCl分别在300℃、600℃干燥24小时，脱水完毕后以质量比为1∶1的比例将LiCl和KCl混合均匀，加热到630℃熔融。
(2)将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，加入到上述盐体系中，其中AlCl3为6～11g，Sm2O3加入量为电解质重量的1％。
(3)根据需要确定电解温度、电解时间和电流密度进行电解。电解过程中可以通氩气进行保护。
下面举例对本发明做更详细地描述。
实施例1：在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融，将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式一次性加入到熔盐中，体系中各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝6.2％∶46.9％∶46.9％，Sm2O3的加入量为熔盐重量的1％，以惰性金属钼(Mo)为阴极，石墨为阳极，电解温度630℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经120分钟的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。合金中铝、锂、钐的含量分别为：20.9％、68.2％、10.9％。
实施例2：在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融，将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式一次性加入到熔盐中，体系中各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝7.2％∶46.4％∶46.4％，Sm2O3的加入量为熔盐重量的1％，以惰性金属钼(Mo)为阴极，石墨为阳极，电解温度660℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经120分钟的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。合金中铝、锂、钐的含量分别为：26.8％、31.6％、41.6％。
实施例3：在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融，将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式一次性加入到熔盐中，体系中各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝9.0％∶45.5％∶45.5％，Sm2O3的加入量为熔盐重量的1％，以惰性金属钼(Mo)为阴极，石墨为阳极，电解温度720℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经120分钟的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金，合金中铝、锂、钐的含量分别为：71.4％、2.4％、26.2％。。
实施例4：在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融，将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式一次性加入到熔盐中，体系中各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝11.0％∶44.5％∶44.5％，Sm2O3的加入量为熔盐重量的1％，以惰性金属钼(Mo)为阴极，石墨为阳极，电解温度650℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经120分钟的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金，合金中铝、锂、钐的含量分别为：96.9％、0.9％、2.2％。
实施例5：在电解炉内，以LiCl+KCl(质量比为1∶1)为电解质体系，加热至630℃熔融，将Sm2O3粉末与AlCl3混合(Sm2O3∶AlCl3＝20∶80wt.％)均匀后压片或造粒，以颗粒的形式每1小时添加一次，每次添加的量为熔盐重量的5％。以惰性金属钼(Mo)为阴极，石墨为阳极，电解温度630℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经6小时的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金，合金中铝、锂、钐的含量分别为：27.2％、32.3％、40.5％。
在以上的实施例中可以看出：加大氯化铝的投入量，其余条件不变可以明显提高合金中的铝含量(例1和例4)；通过调节工艺参数可以得到富钐的铝锂-钐中间合金(例2和例3)。将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，按时间间隔连续向熔盐中添加的方式可以实现连续化电解，这为将来的连续化生产奠定了良好的基础(例5)。
附图1是在AlCl3-LiCl-KCl-Sm2O3(3∶48∶48∶1wt.％)熔盐体系中，以钼电极为研究电极得到的循环伏安图，其中钼电极(S＝0.322cm2)，扫速：100mV/s，温度：753K。附图2是在AlCl3-LiCl-KCl-Sm2O3(6.2∶46.4∶46.4∶1wt.％)熔盐体系中，以铝电极为研究电极得到的循环伏安图，其中铝电极(S＝0.482cm2)，扫速：100mV/s，温度：753K。在-1.7V(vsAg/AgCl)左右，都出现了铝-钐的合金峰。附图3是在铝电极上-1.7V(vs Ag/AgCl)恒电位电解2小时得到的合金样品的XRD图谱。附图4是实施例2中制备的合金样品的扫瞄电子显微镜(SEM)照片及面扫描照片。SEM附带能谱对样品003点进行了EDS分析，其结果显示，合金中稀土钐存在且含量较高。EDS面扫描照片中可以清楚的看到：合金中金属铝和稀土钐的分布比较均匀的，无明显偏析现象。

Claims (8)

1.一种铝锂钐合金，其特征是其重量比组成为：锂0.9～68.2％、钐2.2～41.6％和余量的铝。
2.一种铝锂钐合金熔盐电解制备方法，其特征是：在电解炉内，以LiCl+KCl为电解质体系，加热至630℃熔融；将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片，以颗粒的形式加入到熔盐中，使各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl＝6.2～11.0％∶44.5～46.9％∶44.5～46.9％，Sm2O3的加入量为电解质熔盐重量的1％；以金属钼为阴极，石墨为阳极，电解温度630～720℃，阴极电流密度为6.4A/cm2，阳极电流密度0.5A/cm2，经2～6小时的电解，在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。
3.根据权利要求2所述的铝锂钐合金熔盐电解制备方法，其特征是：将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片后所形成的片状颗粒的重量比组成为Sm2O3∶AlCl3＝20∶80wt.％。
4.根据权利要求2或3所述的铝锂钐合金熔盐电解制备方法，其特征是：LiCl、KCl分别在300℃、600℃干燥24小时。
5.根据权利要求2或3所述的铝锂钐合金熔盐电解制备方法，其特征是：所述以颗粒的形式加入到熔盐中是一次性加入。
6.根据权利要求4所述的铝锂钐合金熔盐电解制备方法，其特征是：所述以颗粒的形式加入到熔盐中是一次性加入。
7.根据权利要求2或3所述的铝锂钐合金熔盐电解制备方法，其特征是：所述以颗粒的形式加入到熔盐中是每0.5-1小时添加一次，每次添加电解质熔盐重量的5％。
8.根据权利要求4所述的铝锂钐合金熔盐电解制备方法，其特征是：所述以颗粒的形式加入到熔盐中是每0.5-1小时添加一次，每次添加电解质熔盐重量的5％。
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