CN107988499A - 熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法 - Google Patents

熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107988499A
CN107988499A CN201711027510.8A CN201711027510A CN107988499A CN 107988499 A CN107988499 A CN 107988499A CN 201711027510 A CN201711027510 A CN 201711027510A CN 107988499 A CN107988499 A CN 107988499A
Authority
CN
China
Prior art keywords
erbium
aluminium
fused salt
thermal reduction
intermediate alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711027510.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107988499B (zh
Inventor
姜佳鑫
吴俊子
贾锦玉
胡文鑫
高斯娥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Baotou Rare Earth Research Institute
Ruike Rare Earth Metallurgy and Functional Materials National Engineering Research Center Co Ltd
Original Assignee
Baotou Rare Earth Research Institute
Ruike Rare Earth Metallurgy and Functional Materials National Engineering Research Center Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Baotou Rare Earth Research Institute, Ruike Rare Earth Metallurgy and Functional Materials National Engineering Research Center Co Ltd filed Critical Baotou Rare Earth Research Institute
Priority to CN201711027510.8A priority Critical patent/CN107988499B/zh
Publication of CN107988499A publication Critical patent/CN107988499A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107988499B publication Critical patent/CN107988499B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石的重量，分别称取；将含有冰晶石、碱金属氯化物均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原40～80min；待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。本发明采用氧化铒作原料，不使用氟化物，降低了生产成本，而且工艺过程稳定，产品不偏析。

Description

熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法
技术领域
本发明涉及一种合金制备技术，具体说，涉及一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法。
背景技术
铒元素在铝及其合金中具有与钪元素类似的作用，而其价格比钪便宜得多，铒不仅可以细化铝及其合金的铸态晶粒，提高铝及其合金的硬度和强度，而且可以保持合金的塑性基本不变，改善其耐蚀性能和焊接性能。用金属铒和金属铝直接混合，就可制备铝铒中间合金，但因二者的熔化温度差别较大，难免发生氧化反应，烧损严重，铒的添加量为千分之几，导致添加不均匀。
目前，铝铒系合金的生产方法主要有对掺法、熔盐电解法，其中，对掺法工艺简单，流程短，对设备要求低，但由于金属铒氧化烧损大，很难制备出成分稳定、分布均匀的铝铒合金产品，且铒的实收率较低，从而导致成本较高。熔盐电解法在高温熔盐电解条件下，氟盐及氢氟酸的腐蚀性严重，电解槽及电极材料容易腐蚀失效，电流效率低，能耗高，对原料要求较高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，采用氧化铒作原料，不使用氟化物，降低了生产成本，而且工艺过程稳定，产品不偏析。
技术方案如下：
一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，包括：
按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石的重量，分别称取；
将含有冰晶石、碱金属氯化物(NaCl、KCl)均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；
待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；
在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原 40～80min；
待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。
进一步：碱金属氯化物采用NaCl和KCl。
进一步：熔剂中，m(NaCl):m(KCl):m(Na3AlF6)＝(1～5):(1～5): (2～30)。
进一步：熔融含铒熔盐中，按照质量百分数计，碱金属氯化物、冰晶石的加入量为10～40％，还原剂铝的加入量为45～87％，氧化铒的加入量为3～15％。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
1、本发明是一种铝热还原法制备铝铒中间合金的方法，铒的实际收率高于 80％，通过中频感应炉电磁搅拌作用使得合金偏析小，第二相粒子分散均匀，内部无明显缺陷，且制备环境要求和设备要求简单，适合工业化生产和规模化应用。采用氧化铒作原料，不使用氟化物，降低了生产成本，而且工艺过程稳定，产品不偏析等，因此具有较好的推广应用前景。
2、本发明采用本发明铝热还原法直接制备铝铒中间合金，炉况运行良好，不会发生喷炉现象，生产稳定安全，稀土收率得到提高，生产条件变得更加简单，生产效率得到提高。
3、本发明中通过使用电磁搅拌，能有效保证合金成分的均匀性，防止偏析，搅拌对合金中稀土含量的影响很大，还原反应是在铝液表面上发生的，还原出的稀土金属向铝液内的扩散速度较慢，搅拌能够大大加速这一过程，使用复合溶盐可降低熔盐的初晶温度，使得反应在较低的温度下进行，同时熔盐可重复利用，进一步降低生产成本。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，具体步骤如下：
步骤1：按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石(Na3AlF6)的重量，分别称取；
步骤2：将含有冰晶石、碱金属氯化物(NaCl、KCl)均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；
熔剂中，m(NaCl):m(KCl):m(Na3AlF6)＝(1～5):(1～5):(2～ 30)。
步骤3：待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；
步骤4：在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原40～80min；
熔融含铒熔盐中，按照质量百分数计，氯化钠、氯化钾、冰晶石的加入量为10～40％，还原剂铝的加入量为45～87％，氧化铒的加入量为3～15％。
步骤5：待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。
实施例1：
称量42g KCl、33g NaCl、100g冰晶石，混合均匀后放入石墨坩埚内升温至 800℃熔化，加入56g Er2O3得熔融含铒熔盐，称量1000g铝块，除油、除水，待溶剂充分熔化后将铝块放入坩埚中，在中频感应炉中熔化后在850℃保温60min， 60min后扒去合金表面熔盐，浇铸得到铝铒合金。
实施例2：
称量52g KCl、70g NaCl、259g冰晶石，混合均匀后放入石墨坩埚内升温至 800℃熔化，加入118g Er2O3得熔融含铒熔盐，称量1000g铝块，除油、除水，待溶剂充分熔化后将铝块放入坩埚中，在中频感应炉中熔化后在850℃保温60min， 60min后扒去合金表面熔盐，浇铸得到铝铒合金。
实施例3：
称量109g KCl、135g NaCl、408g冰晶石，混合均匀后放入石墨坩埚内升温至800℃熔化，加入186g Er2O3得熔融含铒熔盐，称量1000g铝块，除油、除水，待溶剂充分熔化后将铝块放入坩埚中，在中频感应炉中熔化后在850℃保温 60min，60min后扒去合金表面熔盐，浇铸得到铝铒合金。
将实施例1～3制备的铝铒合金进行测定，实验结果如表1所示：
表1
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，包括：
按铝铒中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的铝、氧化铒、碱金属氯化物、冰晶石的重量，分别称取；
将含有冰晶石、碱金属氯化物均匀混合后的熔剂加入石墨坩埚内升温至750℃～900℃熔化；
待熔剂熔化充分后，加入氧化铒，得熔融含铒熔盐；
在850℃～950℃将铝加入熔融含铒熔盐中，待铝熔化后，搅拌保温热还原40～80min；
待热还原反应完成后，扒去表面废渣，降温到750～800℃浇注铸锭，获得铝铒中间合金。
2.如权利要求1所述熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，其特征在于：碱金属氯化物采用NaCl和KCl。
3.如权利要求2所述熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，其特征在于：熔剂中，m(NaCl):m(KCl):m(Na3AlF6)＝(1～5):(1～5):(2～30)。
4.如权利要求1所述熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法，其特征在于：熔融含铒熔盐中，按照质量百分数计，碱金属氯化物、冰晶石的加入量为10～40％，还原剂铝的加入量为45～87％，氧化铒的加入量为3～15％。
CN201711027510.8A 2017-10-27 2017-10-27 熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法 Active CN107988499B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711027510.8A CN107988499B (zh) 2017-10-27 2017-10-27 熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711027510.8A CN107988499B (zh) 2017-10-27 2017-10-27 熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107988499A true CN107988499A (zh) 2018-05-04
CN107988499B CN107988499B (zh) 2020-05-12

Family

ID=62031100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711027510.8A Active CN107988499B (zh) 2017-10-27 2017-10-27 熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107988499B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112011704A (zh) * 2020-07-08 2020-12-01 包头稀土研究院 稀土铝钛硼晶粒细化剂及其制备方法
CN113502395A (zh) * 2021-06-25 2021-10-15 广西大学 一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102220502A (zh) * 2011-05-26 2011-10-19 中国地质科学院矿产综合利用研究所 一种铝钙合金热还原制备铝钪中间合金的方法
CN106119627A (zh) * 2016-07-28 2016-11-16 东北轻合金有限责任公司 一种舰船船体用铝合金大规格扁铸锭的制造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102220502A (zh) * 2011-05-26 2011-10-19 中国地质科学院矿产综合利用研究所 一种铝钙合金热还原制备铝钪中间合金的方法
CN106119627A (zh) * 2016-07-28 2016-11-16 东北轻合金有限责任公司 一种舰船船体用铝合金大规格扁铸锭的制造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112011704A (zh) * 2020-07-08 2020-12-01 包头稀土研究院 稀土铝钛硼晶粒细化剂及其制备方法
CN112011704B (zh) * 2020-07-08 2022-01-07 包头稀土研究院 稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法
CN113502395A (zh) * 2021-06-25 2021-10-15 广西大学 一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107988499B (zh) 2020-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102220502B (zh) 一种铝钙合金热还原制备铝钪中间合金的方法
CN101709394B (zh) 一种铝钪中间合金的制备方法
CN102220503B (zh) 钙热还原法制备铝钪中间合金的方法
CN103205614A (zh) 一种新型6063铝合金材料及生产工艺
CN108048676B (zh) 铝热还原法制备铝镧中间合金的方法
CN106756082B (zh) 一种电子束冷床炉回收重熔tc11屑料的工艺
CN102618743A (zh) 一种铝合金熔炼用添加剂
CN104928507A (zh) 一种混合熔盐体系中铝热还原制备铝钪中间合金的方法
CN102337406A (zh) 一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法
CN105543528A (zh) 利用高硅电解铝液直接生产6系铝合金的方法
CN108118202A (zh) 钙热还原法制备铝钇中间合金的方法
CN102653829A (zh) 一种铝钪合金的制备方法
CN104759783A (zh) 一种低银无铅焊料及其制备方法
CN104928549B (zh) 一种高强度高弹性模量的铸造镁稀土合金及其制备方法
CN107988499A (zh) 熔盐热还原法制备铝铒中间合金的方法
CN105039796A (zh) 铝碲中间合金及其制备方法与应用
CN104711440B (zh) 铝锶合金变质剂的制备工艺
CN103361502A (zh) 一种用化学反应法制备铝硼中间合金方法
CN115053003A (zh) 一种快速溶解的高塑性可溶镁合金材料及其制备方法
CN104726750B (zh) 一种适用于铸造铝硅合金的铝锶合金变质剂的制备工艺
CN110438378A (zh) 一种2系铝合金熔炼铸造方法
CN102974795B (zh) 水平连铸生产蒙乃尔合金铸锭的方法
CN104762537B (zh) 适用于铸造铝硅合金的铝锶合金变质剂的制备工艺
CN103589918B (zh) 一种端盖合金的熔炼工艺
CN104046819A (zh) 一种AlZr10中间合金的制作工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant