CN104708160A - 一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，包括以下步骤：1)将SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理；2)将SiCp/Al复合材料的预处理表面进行化学镀镍；3)真空钎焊。本发明采用Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元钎料，钎料中的活性元素Ti通过Ni层可与SiCp/Al复合材料中的SiC陶瓷颗粒发生冶金反应，并形成致密的钎焊连接和成型良好的焊缝。本发明获得的SiCp/Al复合材料真空钎焊接头可实现接头抗剪强度达到100MPa、密封性达到10-8Pa·m3/s的性能指标，可广泛应用于雷达T/R模块盒体等构件的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法。
背景技术
高体积分数(55％～70％)碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al)因其具有接近于玻璃的低膨胀系数和接近于金刚石的高硬度，在电子封装和航空航天关键零部件中有其独特的用处。例如，对当今我国国防急需发展的大型相控雷达等核心军事装备来说，其雷达核心的T/R信号发射与接收芯片大功率模块的需求量急剧膨胀，T/R模块盒体具有苛刻的强度(≥100MPa)和密封性(≤10-8Pa·m3/s)指标要求，长期使用的是可伐合金(Fe-Ni-Co)以及W/Cu、Mo/Cu等传统的封装材料，比重大、热膨胀系数与封装芯片的陶瓷基体不匹配，远不能适应航空航天飞行器结构高轻量化的设计要求。而高体积分数SiCp/Al复合材料是一种理想的替代材料，它比重是可伐合金的1/3，膨胀系数与封装芯片的陶瓷基体相接近，而且导热性比可伐合金高10倍。但是由于SiC颗粒属于陶瓷相，其引入使得焊接工艺过程变得相当困难。钎焊时需同时考虑基体Al和增强相SiC颗粒的可焊性，接头强度和密封性要求难以保证。
研究发现，接头界面处SiC颗粒比分的增加将导致接头强度降低。这是因为在钎焊过程中，钎焊连接表面的SiC颗粒增多，造成了连接表面的熔融的铝基体、钎料之间的润湿性较差，导致形成弱连接，最终导整个钎焊接头的强度降低。专利CN102658411A中采用超声波辅助钎焊的方法，对SiC颗粒处引入超声活化并得到了性能优良的接头。但是该方法增加了一套超声设备且当接头形状复杂时影响超声波的引入。专利201410354283X中研制了Al-Si-Cu-Zn-Ti五元箔状钎料，该钎料因含有活性元素Ti因而可以可SiC颗粒反应而提高材料的焊接性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种实现高体积分数SiCp/Al复合材料高强度、高致密钎焊连接的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，解决高体积分数SiCp/Al复合材料钎焊难，钎料与SiC颗粒增强相结合能力差的问题，要求接头抗剪强度达到100MPa以上，焊缝气密性达到10-8Pa·m3/s以上。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，包括以下步骤：
1)将SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理；
2)将SiCp/Al复合材料的预处理表面进行化学镀镍；
具体过程如下：将SiCp/Al复合材料的预处理表面在质量浓度为20％～40％的硫酸中酸洗进行表面活化，然后再放入镀液中进行化学镀镍，得到表面化学镀镍的SiCp/Al复合材料；其中，
所述镀液的配比为硫酸镍14～18g，次亚磷酸钠10～14g，柠檬酸钠16～20g，氯化铵28～32g，加蒸馏水使溶液至600ml；
3)将表面化学镀镍的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元钎料，并置于真空钎焊炉中进行钎焊，即完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接。
本发明的有益效果是：
本发明采用Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元钎料(为专利201410354283X中的Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元钎料)，钎料中的活性元素Ti通过Ni层可与SiCP/Al复合材料中的SiC陶瓷颗粒发生冶金反应，并形成致密的钎焊连接和成型良好的焊缝。本发明获得的SiCp/Al复合材料真空钎焊接头可实现接头抗剪强度达到100MPa、密封性达到10-8Pa·m3/s的性能指标，可广泛应用于雷达T/R模块盒体等构件的生产。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在步骤1)中，所述将SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理的具体步骤如下：将SiCp/Al复合材料待焊表面使用锉刀或钢丝刷机械打磨平整，并在丙酮中超声清洗30min，取出风干。
进一步，在步骤2)中，所述酸洗的时间为5～10min。
进一步，在步骤2)中，所述进行化学镀镍的工艺条件如下：温度为70～80℃，并在恒温水浴锅中保持，PH为8～9，化学镀镍30～90min。
进一步，化学镀镍过程中使用氨水调节PH值，使其PH保持在8～9。
进一步，化学镀镍后的镀层厚度为3～8μm。
进一步，在步骤3)中，所述进行钎焊的工艺条件如下：钎焊温度为560～580℃，保温时间为5～40min。
附图说明
图1为本发明钎焊接头典型电镜照片图；
图2为本发明化学镀镍示意图；
图3为本发明待焊表面化学镀镍后电镜照片图；
图4为本发明钎焊接头力学性能照片图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，包括以下步骤：步骤一：对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用锉刀或钢丝刷打磨，去除表面氧化膜并使表面平整，并在丙酮中超声清洗30min，取出风干；
步骤二：SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：如图2所示，首先在质量浓度为20％～40％硫酸中酸洗5～10min进行表面活化，然后至于镀液中进行化学镀镍，化学镀过程中温度保持在70～80℃，并在恒温水浴锅中保持，使用氨水调节PH值，PH保持在8～9，化学镀时间为30～90min，镀层厚度为3～8μm；所述镀液的配比为硫酸镍14～18g，次亚磷酸钠10～14g，柠檬酸钠16～20g，氯化铵28～32g，加蒸馏水使溶液至600ml；
步骤三：真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数钎焊温度560～580℃℃，保温时间5～40min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料高强度和高密封性钎焊连接。
图1为钎焊接头典型电镜照片图，从图1中看出，SiCp/Al复合材料钎焊界面成型较好，钎料穿越镍层同时与铝基体和SiC陶瓷颗粒发生反应，形成了致密的钎焊连接。
图3为待焊表面化学镀镍后电镜照片图，从图3中看出，该参数下镍层厚度为5μm左右，且均匀覆于SiCp/Al复合材料表面。
图4为钎焊接头力学性能照片图，从图4中看出，所得的SiCp/Al复合材料钎焊接头抗剪强度较高且可选择的工艺参数区间较广，说明该工艺方法的钎焊适应性较好。
以下通过几个具体的实施例以对本发明进行具体的说明。
实施例1
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为30％硫酸中酸洗5min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍16g，次亚磷酸钠12g，柠檬酸钠18g，氯化铵30g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在75℃，PH保持在8.5～9，化学镀时间为60min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度570℃，保温时间10min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为5～7μm。
实施例2
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为20％硫酸中酸洗10min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍14g，次亚磷酸钠10g，柠檬酸钠16g，氯化铵28g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在70℃，PH保持在8，化学镀时间为90min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度565℃，保温时间5min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为3μm。
实施例3
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为40％硫酸中酸洗10min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍18g，次亚磷酸钠14g，柠檬酸钠20g，氯化铵32g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在80℃，PH保持在9，化学镀时间为90min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度565℃，保温时间30min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为7μm。
实施例4
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为30％硫酸中酸洗8min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍16g，次亚磷酸钠12g，柠檬酸钠18g，氯化铵30g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在75℃，PH保持在8.5，化学镀时间为80min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度570℃，保温时间10min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为6μm。
实施例5
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为30％硫酸中酸洗6min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍16g，次亚磷酸钠12g，柠檬酸钠18g，氯化铵30g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在75℃，PH保持在8.5，化学镀时间为60min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度570℃，保温时间20min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为5μm。
实施例6
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为30％硫酸中酸洗5min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍16g，次亚磷酸钠12g，柠檬酸钠18g，氯化铵30g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在75℃，PH保持在9，化学镀时间为65min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度570℃，保温时间30min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为5～7μm。
实施例7
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为30％硫酸中酸洗5min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍16g，次亚磷酸钠12g，柠檬酸钠18g，氯化铵30g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在75℃，PH保持在8.5～9，化学镀时间为60min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度575℃，保温时间10min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为8μm。
实施例8
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为30％硫酸中酸洗5min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍16g，次亚磷酸钠12g，柠檬酸钠18g，氯化铵30g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在75℃，PH保持在8.5～9，化学镀时间为60min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度575℃，保温时间20min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为4μm。
实施例9
本实施方式所述的SiCP/Al复合材料中陶瓷颗粒相SiC颗粒的体积分数为65％。
本实施方式高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，按以下步骤进行：
一、对SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理：SiCp/Al复合材料表面使用钢丝刷打磨平整，去除表面氧化膜，并在丙酮中超声清洗30min，去除表面油污，取出晾干；
二、SiCp/Al复合材料预处理表面化学镀镍层：首先在质量浓度为30％硫酸中酸洗5min进行表面活化，然后置于镀液中进行化学镀镍，镀液配比为硫酸镍16g，次亚磷酸钠12g，柠檬酸钠18g，氯化铵30g，加蒸馏水使溶液至600ml。化学镀过程中温度保持在75℃，PH保持在8.5～9，化学镀时间为60min；
三、真空钎焊：将表面化学镀镍后的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元活性钎料，并置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，设置钎焊工艺参数为钎焊温度580℃，保温时间40min，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接过程。
本实施方式所述的待焊SiCP/Al复合材料表面镀层厚度为8μm。
实施例1至9完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料高强度和高密封性钎焊连接的强度和密封性数值见表1：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理；
2)将SiCp/Al复合材料的预处理表面进行化学镀镍；
具体过程如下：将SiCp/Al复合材料的预处理表面在质量浓度为20％～40％的硫酸中酸洗进行表面活化，然后再放入镀液中进行化学镀镍，得到表面化学镀镍的SiCp/Al复合材料；其中，
所述镀液的配比为硫酸镍14～18g，次亚磷酸钠10～14g，柠檬酸钠16～20g，氯化铵28～32g，加蒸馏水使溶液至600ml；
3)将表面化学镀镍的SiCp/Al复合材料装配Al-5Si-24Cu-1.5Zn-1Ti五元钎料，并置于真空钎焊炉中进行钎焊，即完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的钎焊连接。
2.根据权利要求1所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，其特征在于，在步骤1)中，所述将SiCp/Al复合材料待焊表面进行预处理的具体步骤如下：将SiCp/Al复合材料待焊表面使用锉刀或钢丝刷机械打磨平整，并在丙酮中超声清洗30min，取出风干。
3.根据权利要求1或2所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，其特征在于，在步骤2)中，所述酸洗的时间为5～10min。
4.根据权利要求1或2所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，其特征在于，在步骤2)中，所述进行化学镀镍的工艺条件如下：温度为70～80℃，并在恒温水浴锅中保持，PH为8～9，化学镀镍30～90min。
5.根据权利要求4所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，其特征在于，化学镀镍过程中使用氨水调节PH值，使其PH保持在8～9。
6.根据权利要求4所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，其特征在于，化学镀镍后的镀层厚度为3～8μm。
7.根据权利要求1或2所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊方法，其特征在于，在步骤3)中，所述进行钎焊的工艺条件如下：钎焊温度为560～580℃，保温时间为5～40min。
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