CN111349830B - 一种铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝基复合材料及其制备方法。所述铝基复合材料包括铝合金基材、石墨烯和陶瓷材料。特别是，以所述铝基复合材料质量为100％计，所述石墨烯的量为1％至3％；所述陶瓷材料的量为5％至10％，余量为所述铝合金基材。本发明的铝基复合材料具有良好的耐冲蚀性能，具有较高的强度，以及良好的可降解性或可腐蚀性。

Description

一种铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明提供了一种铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
滑套式分段压裂技术是一项重要的油藏储层改造技术，广泛应用于页岩气、煤层气等非常规油气资源的储层改造施工中。该技术是通过由液压式打开滑套、投球式打开滑套、封隔器、憋压球等工具来实现的，其中投球式打开滑套装置是分段压裂技术中的核心装置之一，该滑套的工作原理是在井口投放憋压球，当憋压球到达滑套位置时与滑套内的球座形成密封，实现憋压，压力达到一定值时剪断剪钉，滑套外筒上的压裂孔槽开启建立压裂通道。公开号CN201520100388.2专利文献公布了一种应用于油气井分段压裂投球滑套的球座，其主要采用Mg-Zn-Cu合金作为电解金属材料，通过球座外表面包覆氧化镁或者氧化锌的膜层。该专利文献中的球座受压裂施工含砂液体排量影响，表涂层极易阻隔基体材料与井内流体接触，造成基体腐蚀速率大大降慢。同时，受基体材料强度影响，球座间级差以及憋压球与球座间级差不能太小，限制了分段压裂段数。
因此，目前还没有一种能够完全满足非常规压裂时的大排量、高砂比、长时间的压裂施工需求，又能实现小级差、多段数的分段要求，且能在井下特定流体环境中能快速自行腐蚀分解的球座，而无需下钻进行球座钻除，配套用于提高滑套分段压裂施工可靠性和效率。
发明内容
本发明之一提供了一种铝基复合材料，其包括铝合金基材、石墨烯和陶瓷材料。
在一个具体实施方式中，以所述铝基复合材料质量为100％计，所述石墨烯的量为1％至3％；所述陶瓷材料的量为5％至10％，余量为所述铝合金基材。
在一个具体实施方式中，所述铝合金基材包括铜、镁、锌、锆和铝。
在一个具体实施方式中，以所述铝合金基材质量为100％计，所述铜2％至2.6％，所述镁15％至30％，所述锌5.7％至6.7％，所述锆0.08％至0.15％，余量为所述铝。
在一个具体实施方式中，所述陶瓷材料选自Al2O3和/或SiC。
本发明之二提供了根据本发明之一中任意一项所述的铝基复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)将石墨烯粉末与第一溶剂混合后，超声，得到第一分散液；
2)将铝合金基材粉末和陶瓷材料粉末与第二溶剂共同混合后，超声，得到第二分散液；
3)将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后进行机械搅拌，得到第三分散液；
4)将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；
5)将所述混合粉末装入包套中，然后进行热等静压处理，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套去除，得到所述铝基复合材料。
在一个具体实施方式中，所述第一溶剂和所述第二溶剂独立地包括乙醇和/或水。
在一个具体实施方式中，步骤1)的超声的时间和步骤2)的超声的时间独立地为20至50分钟。
在一个具体实施方式中，步骤1)的超声的功率为800至1200W，例如1000W。
在一个具体实施方式中，步骤1)的超声的频率为15至30Hz，例如20Hz。
在一个具体实施方式中，步骤2)的超声的功率为1800至2200W，例如2000W。
在一个具体实施方式中，步骤2)的超声的频率为15至30Hz，例如20Hz。
在一个具体实施方式中，步骤3)的机械搅拌的时间为40至90分钟。
在一个具体实施方式中，步骤3)的机械搅拌的速度为200至600rpm。
在一个具体实施方式中，步骤4)的真空度为0.5×10-1至1.5×10-1Pa，温度为60至80℃，时间为20至30小时。
在一个具体实施方式中，在步骤5)中，将所述混合粉末装入包套后，将包套抽真空至真空度为0.5×10-2至1.5×10-2Pa，然后在温度为380至450℃的条件下处理1.5至3小时，然后冷却，接着将所述包套封口。例如，可以通过焊接的方式对所述包套封口。
在一个具体实施方式中，在步骤5)中，热等静压为在400至500℃，140至180MPa下处理1.5至3小时。
在一个具体实施方式中，所述石墨烯粉末在所述第一分散液中的质量含量为1％至5％。
在一个具体实施方式中，所述铝合金基材粉末和陶瓷材料粉末在所述第二分散液中的总质量含量为10％至20％。
在一个具体实施方式中，所述石墨烯粉末的粒径为20至40微米。
在一个具体实施方式中，所述铝合金基材粉末的粒径为80至120微米。
在一个具体实施方式中，所述陶瓷材料粉末的粒径为40至80微米。
本发明的有益效果：
(1)本发明的铝基复合材料在中性介质条件下有良好的可降解性或可腐蚀性，其在93℃，3％氯化钾溶液中腐蚀溶解速率可达2.6mg/cm2/h。
(2)本发明的铝基复合材料具有较高的材料强度，材料加工成球座可承受高达压力440MPa。
(3)本发明的铝基复合材料具有良好的耐冲蚀性能，使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量最低仅损失8％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
以下实施例中使用的材料和试剂如无特别说明均可市售获得。
实施例1
铝合金基材粉末组成：以铝合金基材质量为100％计，铜2.3％，镁23％，锌6.2％，锆0.11％，余量为铝。
铝基复合材料的制备：
1)将20g的粒径为20微米的石墨烯粉末与380g的无水乙醇混合后，在1000W的功率下，20Hz的频率下超声20分钟，得到第一分散液；
2)将1880g的粒径为80微米的铝合金基材粉末和100g的粒径为40微米的SiC陶瓷材料粉末与7920g无水乙醇共同混合后，在2000W的功率下，20Hz的频率下超声20分钟，得到第二分散液；
3)将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后以200rpm的速度进行机械搅拌30分钟，得到第三分散液；
4)将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；其中，抽至真空度为1×10-1Pa，设置温度为60℃，进行干燥处理20小时；
5)将所述混合粉末装入包套中，抽至真空度为1.5×10-2Pa，设置温度为380℃，保温1.5小时，冷却到室温后将包套焊接封口；然后在400℃/140MPa进行热等静压处理1.5小时，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套材料经过机加工去除，得到所述铝基复合材料。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试：
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失9％。
压力测定：采用GB/T 7314-2017标准测试，压缩强度为420MPa。
可降解性测定：在中性介质条件下有良好的可溶解性，材料在93℃，3％氯化钾溶液中溶解速率为1.5mg/cm2/h。
实施例2
铝合金基材粉末组成：以铝合金基材质量为100％计，铜2.3％，镁23％，锌6.2％，锆0.11％，余量为铝。
铝基复合材料的制备：
1)将40g的粒径为30微米的石墨烯粉末与1560g的无水乙醇混合后，在1000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第一分散液；
2)将1820g的粒径为100微米的铝合金基材粉末和140g的粒径为60微米的SiC陶瓷材料粉末与11106g无水乙醇共同混合后，在2000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第二分散液；
3)将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后以400rpm的速度进行机械搅拌40分钟，得到第三分散液；
4)将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；其中，抽至真空度为0.5×10-1Pa，设置温度为70℃，进行干燥处理24小时；
5)将所述混合粉末装入包套中，抽至真空度为0.5×10-2Pa，设置温度为420℃，保温2小时，冷却到室温后将包套焊接封口；然后在460℃/150MPa进行热等静压处理2小时，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套材料经过机加工去除，得到所述铝基复合材料。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失8％。
压力测定：压缩强度为440MPa。
可降解性测定：在中性介质条件下有良好的可溶解性，材料在93℃，3％氯化钾溶液中溶解速率为2.5mg/cm2/h。
实施例3
铝合金基材粉末组成：以铝合金基材质量为100％计，铜2.3％，镁23％，锌6.2％，锆0.11％，余量为铝。
铝基复合材料的制备：
1)将60g的粒径为40微米的石墨烯粉末与5940g的无水乙醇混合后，在1000W的功率下，20Hz的频率下超声50分钟，得到第一分散液；
2)将1740g的粒径为120微米的铝合金基材粉末和200g的粒径为80微米的SiC陶瓷材料粉末与17460g无水乙醇共同混合后，在2000W的功率下，20Hz的频率下超声50分钟，得到第二分散液；
3)将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后以600rpm的速度进行机械搅拌50分钟，得到第三分散液；
4)将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；其中，抽至真空度为1.5Pa×10-1，设置温度为80℃，进行干燥处理30小时；
5)将所述混合粉末装入包套中，抽至真空度为1×10-2Pa，设置温度为450℃，保温3小时，冷却到室温后将包套焊接封口；然后在500℃/180MPa进行热等静压处理3小时，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套材料经过机加工去除，得到所述铝基复合材料。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失11％。
压力测定：压缩强度为400MPa。
可降解性测定：在中性介质条件下有良好的可溶解性，材料在93℃，3％氯化钾溶液中溶解速率为1.8mg/cm2/h。
实施例4
铝合金基材粉末组成：以铝合金基材质量为100％计，铜2％，镁15％，锌5.7％，锆0.08％，余量为铝。
铝基复合材料的制备同实施例2。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失10％。
压力测定：压缩强度为413MPa。
可降解性测定：在中性介质条件下有良好的可溶解性，材料在93℃，3％氯化钾溶液中溶解速率为1.5mg/cm2/h。
实施例5
铝合金基材粉末组成：以所述铝合金基材质量为100％计，铜2.6％，镁30％，锌6.7％，锆0.15％，余量为铝。
铝基复合材料的制备铝基复合材料的制备同实施例2。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失12％。
压力测定：压缩强度为426MPa。
可降解性测定：在中性介质条件下有良好的可溶解性，材料在93℃，3％氯化钾溶液中溶解速率为2.6mg/cm2/h。
实施例6
铝合金基材粉末组成：以所述铝合金基材质量为100％计，铜2.6％，镁30％，锌6.7％，锆0.15％，余量为铝。
铝基复合材料的制备铝基复合材料的制备同实施例2。其中，陶瓷材料为Al2O3。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失10.5％。
压力测定：压缩强度为410MPa。
可降解性测定：在中性介质条件下有良好的可溶解性，材料在93℃，3％氯化钾溶液中溶解速率为2.3mg/cm2/h。
对比例1
铝合金基材粉末组成：以铝合金基材质量为100％计，铜2.3％，镁2.3％，锌6.2％，锆0.11％，余量为铝。
铝基复合材料的制备：
1)将20g的粒径为30微米的石墨烯粉末与780g的无水乙醇混合后，在1000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第一分散液；
2)将1780g的粒径为100微米的铝合金基材粉末和200g的粒径为60微米的SiC陶瓷材料粉末与11220g无水乙醇共同混合后，在2000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第二分散液；
3)将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后以300rpm的速度进行机械搅拌40分钟，得到第三分散液；
4)将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；其中，抽至真空度为0.5×10-1Pa，设置温度为70℃，进行干燥处理20小时；
5)将所述混合粉末装入包套中，抽至真空度为0.5×10-1Pa，设置温度为380℃，保温2.5小时，冷却到室温后将包套焊接封口；然后在450℃/140MPa进行热等静压处理2小时，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套材料经过机加工去除，得到所述铝基复合材料。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失13％。
压力测定：压缩强度为380MPa。
可降解性测定：材料在93℃，3％氯化钾溶液中性介质条件下的溶解速率为0.2mg/cm2/h。
对比例2
铝合金基材粉末组成：以所述铝合金基材质量为100％计，铜2.6％，镁30％，锌6.7％，锆0.15％，余量为铝。
铝基复合材料的制备：
1)将10g的粒径为30微米的石墨烯粉末与390g的无水乙醇混合后，在1000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第一分散液；
2)将1950g的粒径为100微米的铝合金基材粉末和40g的粒径为60微米的SiC陶瓷材料粉末与11276g无水乙醇共同混合后，在2000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第二分散液；
3)将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后以400rpm的速度进行机械搅拌40分钟，得到第三分散液；
4)将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；其中，抽至真空度为0.5×10-1Pa，设置温度为70℃，进行干燥处理24小时；
5)将所述混合粉末装入包套中，抽至真空度为0.5×10-2Pa，设置温度为420℃，保温2小时，冷却到室温后将包套焊接封口；然后在460℃/150MPa进行热等静压处理2小时，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套材料经过机加工去除，得到所述铝基复合材料。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
性能指标测试：
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失12.4％。
压力测定：压缩强度为390MPa。
可降解性测定：材料在93℃，3％氯化钾溶液中性介质条件下的溶解速率为1.2mg/cm2/h。
对比例3
铝合金基材粉末组成：以所述铝合金基材质量为100％计，铜2.6％，镁30％，锌6.7％，锆0.15％，余量为铝。
铝基复合材料的制备：
1)将100g的粒径为30微米的石墨烯粉末与3900g的无水乙醇混合后，在1000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第一分散液；
2)将1600g的粒径为100微米的铝合金基材粉末和300g的粒径为60微米的SiC陶瓷材料粉末与10766g无水乙醇共同混合后，在2000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第二分散液；
3)将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后以400rpm的速度进行机械搅拌40分钟，得到第三分散液；
4)将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；其中，抽至真空度为0.5×10-1Pa，设置温度为70℃，进行干燥处理24小时；
5)将所述混合粉末装入包套中，抽至真空度为0.5×10-2Pa，设置温度为420℃，保温2小时，冷却到室温后将包套焊接封口；然后在460℃/150MPa进行热等静压处理2小时，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套材料经过机加工去除，得到所述铝基复合材料。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失13.4％。
压力测定：压缩强度为395MPa。
可降解性测定：材料在93℃，3％氯化钾溶液中性介质条件下的溶解速率为0.9mg/cm2/h。
对比例4
铝基复合材料的制备：
1)将40g的粒径为30微米的石墨烯粉末与1560g的无水乙醇混合后，在1000W的功率下，20Hz的频率下超声30分钟，得到第一分散液；
2)将1820g的粒径为100微米的铝合金基材粉末和140g的粒径为60微米的SiC陶瓷材料粉末在V型混分机中混合20h得到第一混合粉末；
3)将第一分散液和第一混合粉末混合，然后以400rpm的速度进行机械搅拌40分钟，得到第二分散液；
4)将所述第二分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到第二混合粉末；其中，抽至真空度为0.5×10-1Pa，设置温度为70℃，进行干燥处理24小时；
5)将所述第二混合粉末装入包套中，抽至真空度为0.5×10-2Pa，设置温度为420℃，保温2小时，冷却到室温后将包套焊接封口；然后在460℃/150MPa进行热等静压处理2小时，得到块状材料；
6)将所述块状材料外层的包套材料经过机加工去除，得到所述铝基复合材料。
球座的制备：将所述铝基复合材料机加工成球座形状。
性能指标测试同实施例1。
耐冲蚀性测定：使用含砂质量10％-30％液体(砂粒粒径20-40目)以30-40m/s流速冲蚀24h后，铝基复合材料的质量损失16.9％。
压力测定：压缩强度为368MPa。
可降解性测定：材料在93℃，3％氯化钾溶液中性介质条件下的溶解速率为1.1mg/cm2/h。
表1
实施例 耐冲蚀性损失 压力(MPa) 可降解性(mg/cm<sup>2</sup>/h)
实施例1 9％ 420 1.5
实施例2 8％ 440 2.5
实施例3 11％ 400 1.8
实施例4 10％ 413 1.5
实施例5 12％ 426 2.6
实施例6 10.5％ 410 2.3
对比例1 13％ 380 0.2
对比例2 12.4％ 390 1.2
对比例3 13.4％ 395 0.9
对比例4 16.9％ 368 1.1
从表1中的数据可以看出，实施例1至6的三项性能指标的综合结果均优于对比例1至4的三项性能指标。
虽然本申请已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本申请的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本申请的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本申请的权利要求的范围内。

Claims (6)

1.一种铝基复合材料，其包括铝合金基材、石墨烯和陶瓷材料；
以所述铝基复合材料质量为100%计，所述石墨烯的量为1%至3%；所述陶瓷材料的量为5%至10%，余量为所述铝合金基材；
所述铝合金基材包括铜、镁、锌、锆和铝；
以所述铝合金基材质量为100%计，所述铜2%至2.6%，所述镁15%至30%，所述锌5.7%至6.7%，所述锆0.08%至0.15%，余量为所述铝；
所述陶瓷材料选自Al2O3和/或SiC。
2.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将石墨烯粉末与第一溶剂混合后，超声，得到第一分散液；
2）将铝合金基材粉末和陶瓷材料粉末与第二溶剂共同混合后，超声，得到第二分散液；
3）将所述第一分散液和所述第二分散液混合，然后进行机械搅拌，得到第三分散液；
4）将所述第三分散液于真空烘干箱中进行干燥处理，得到混合粉末；
5）将所述混合粉末装入包套中，然后进行热等静压处理，得到块状材料；
6）将所述块状材料外层的包套去除，得到所述铝基复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和所述第二溶剂独立地包括乙醇和/或水。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）的超声的时间和步骤2）的超声的时间独立地为20至50分钟；
步骤3）的机械搅拌的时间为40至90分钟；
步骤4）的真空度为0.5×10-1至1.5×10-1Pa，温度为60至80°C，时间为20至30小时；
在步骤5）中，将所述混合粉末装入包套后，将包套抽真空至真空度为0.5×10-2至1.5×10-2Pa，然后在温度为380至450°C的条件下处理1.5至3小时，然后冷却，接着将所述包套封口；
在步骤5）中，热等静压为在400至500°C，140至180 MPa下处理1.5至3小时。
5.根据权利要求2至4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末在所述第一分散液中的质量含量为1%至5%；
所述铝合金基材粉末和陶瓷材料粉末在所述第二分散液中的总质量含量为10%至20%。
6.根据权利要求2至4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末的粒径为20至40微米；
所述铝合金基材粉末的粒径为80至120微米；
所述陶瓷材料粉末的粒径为40至80微米。
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