CN108504886B - 一种TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种TiC‑C镍基合金自润滑复合材料的制备方法，包括：以Ti粉和碳源为原料压制预制体；将所述预制体与镍基合金基体相接触，利用熔融渗透反应，在制备过程中将原位生成的TiC或者原位生成的TiC和石墨颗粒引入所述镍基合金基体中，得到所述TiC‑C镍基合金自润滑复合材料。本发明可以有效地解决现有制备方法中受设备限制、工艺复杂、成本高的问题。

Description

一种TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及自润滑复合材料领域，具体地涉及一种TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法。
背景技术
在工业生产中，一些存在大量摩擦磨损运动副的金属零部件在高温，腐蚀，剧烈磨损的工况下工作，需具有较高的硬度，良好的耐磨损性能与较低的摩擦系数。为了提高构件的耐磨、耐热与耐腐蚀性能，在其表面通过表面工程手段获得特殊性能的涂层是常用的方法之一，但是涂层在使用过程中易被破坏、剥落，寿命有限。相比之下，自润滑复合材料以合金为基体，润滑剂为润滑相，以弥散合金、沉淀硬化相为耐磨相，具有机械性能良好，摩擦系数低、耐磨损和使用寿命长等优点。常用的自润滑复合材料主要有铁、镍、钴和铜基复合材料，其中，镍基自润滑复合材料因具有良好的高温抗氧化性、耐磨性、低摩擦系数及低成本等优点，被广泛应用于各种高速、高温和重载荷的严酷工况环境中。
自润滑复合材料中常用的润滑相有石墨，MoS2，CaF2和BN，常用的硬质添加相包括SiC、Al2O3、WC、TiC等。现研究较多的镍基自润滑复合材料包括两种，一种为只含有润滑相的复合材料，例如添加石墨(专利号CN 1034348 C)，MoS2，石墨与软金属的混合物(专利号CN102337427 A)，CaF2(专利号CN 101619406 B)和BN。另外一种为同时引入润滑相与硬质添加相，相比之下，该种复合材料同时具有较低的摩擦系数和良好的耐磨损性能，例如SiC-Graphite-Ni(专利号CN 1782041A)，和SiC-MoS2-Ni。但是，SiC与Ni基体间存在界面反应，会生成NiySix和石墨，导致复合材料机械性能的降低。
相比之下，TiC具有高硬度、高弹性模量、低密度与良好的高温稳定性的优点，并且与Ni之间有良好的润湿性与化学稳定性，是一种常用的镍基复合材料增强相。目前，对TiC-C-Ni自润滑复合材料的研究较少。解放军理工大学的蔡滨，以镍基合金粉、Ni包覆的TiC和石墨粉为原料，使用等离子体喷涂法，在45#钢表面涂覆了石墨/TiC/Ni(GTN)复合涂层，并发现该涂层有效降低了原TiC/Ni涂层的摩擦系数，提高了其耐磨性。北德克萨斯大学的S.Gopagoni(专利公开号US 20130252859A1)以Ti，石墨和Ni粉为原料，使用激光工程化近净成形技术制备了in-situ TiC-C-Ni复合材料，结果显示该材料同时具备了石墨的自润滑，TiC的高硬度及耐磨性和Ni基合金的高断裂韧性，可应用于航空航天、钻孔、陆用燃气轮机和压缩机等领域。
综上所述，TiC-C镍基合金复合材料表现出高硬度，良好的断裂韧性与自润滑性能，具有广泛的应用前景，可以直接用于工况要求较高的摩擦磨损环境。目前，国内外对于该种材料制备与性能方面的研究较少，S.Gopagoni采用激光工程化近净成形技术制备了TiC-C-Ni自润滑复合材料，但是该方法需要大功率激光器将金属和陶瓷粉末熔化沉积到金属基板上，重复多层沉积后形成复合材料，设备造价高，能量转化率低，难以实现大规模推广使用。因此，有必要开发一种低成本、易操作、可实现工业化生产的制备方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种新型TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法，通过预制体的组分设计和镍基合金基体的熔融渗透反应将原位生成的TiC和石墨颗粒引入合金基体，增强镍基复合材料，该工艺简单，成本低，可通过实现近净尺寸成形来制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料。
在此，本发明提供一种TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法，包括：
以Ti粉和碳源为原料压制预制体；
将所述预制体与镍基合金基体相接触，利用熔融渗透反应，在制备过程中将原位生成的TiC或者原位生成的TiC和石墨颗粒(更具体的，是残余石墨颗粒)引入所述镍基合金基体中，得到所述TiC-C镍基合金自润滑复合材料。
本发明通过预制体的组分结构设计和镍基合金基体的熔融渗透反应原位生成的TiC或者原位生成的TiC和石墨颗粒引入所述镍基合金基体中，增强镍基复合材料，其中镍基合金为基体，TiC为耐磨相，石墨为自润滑相。原位生成TiC颗粒是通过预制体中Ti粉和C(石墨)粉发生原位反应而生成，石墨颗粒则是原位反应后剩余。具体而言，镍基母合金熔化后自发渗透到Ti-C预制体中，其中Ti粉与石墨粉在金属渗透前已发生部分原位反应，生成非化学计量比TiCx(即原位生成TiC)与残余石墨(石墨颗粒)，母合金渗透过程中，二者再次通过“溶解-析出”的过程发生反应，最终形成TiC-C镍基合金自润滑复合材料。本发明使用原位反应渗透技术，有效解决了现有TiC-C镍基合金自润滑复合材料制备方法中受设备限制，工艺复杂，成本高的问题，为TiC-C镍基合金自润滑复合材料的广泛应用及产业化生产提供了技术支持。
本发明中，可通过控制预制体中C/Ti摩尔比对所述TiC-C镍基合金自润滑复合材料中的TiC/C比例进行调节。
较佳地，所述预制体中，C/T摩尔比为1：(1～1.5)，优选1：(1.2～1.5)。
较佳地，所述Ti粉的粒径为1～5μm，纯度≥99.9％；所述碳源为石墨粉，所述石墨粉的粒径为1～5μm，纯度≥99.9％。
本发明中，所述预制体还可以加入适量粘结剂，该粘结剂可以采用高温裂解能产生碳单质的有机物，例如酚醛树脂、PVB、PVA等，此时不仅作为粘结剂还可作为碳源，粘结剂的加入量可以为4～8wt.％。
本发明中，采用镍基合金作为母合金，优选Ni-Fe、Ni-Mo、Ni-Mo-Cr、Ni-Fe-Co、Ni-Cr-Fe、Ni-Mo-Ti、Ni-Mo-Nb中的一种。镍基合金与预制体中的石墨粉的质量比可以为21：1～63：1，该比例可以确保渗透的进行，过多的残余石墨不利于渗透的进行。
较佳地，所述熔融渗透反应的温度为1300℃～1600℃。
较佳地，所述熔融渗透反应的时间为10～60分钟。
本发明中，所述熔融渗透反应可在真空或者常压保护气氛下进行，优选熔融渗透反应的气氛为氩气或者真空。其中，采用真空环境时，具体可以抽真空到-20～40Pa。
较佳地，将所述镍基合金基体置于所述预制体的上方或下方进行熔融渗透反应。由此，镍基母合金熔化后通过重力和毛细管力作用渗透到预制体内部，进而制得TiC和石墨颗粒弥散均匀的复合材料。
本发明中，可使用石墨气氛炉加热进行熔融渗透，采用石墨炉时，内部为还原气氛，可以有效抑制复合材料氧化。另外，可使用氧化铝坩埚进行渗透，其优点为与镍基合金接触后无反应或溶解发生，且最高使用温度达到1700℃。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的TiC-C镍基合金自润滑复合材料。上述复合材料内石墨颗粒所占的质量分数为1～3％。
通过原位反应渗透法制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，颗粒和基体之间的界面清晰，结合紧密，颗粒分布均匀，无团聚，TiC颗粒弥散分布在石墨颗粒周围，具有高硬度(7GPa)、良好的断裂韧性(10MPa/m1/2)，优异的自润滑和耐磨损性能的特点。
附图说明
图1(a)-图1(c)为本发明的方法制备的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的微观形貌图片，其中，图1(a)示出本发明实施例1制备的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的微观形貌；图1(b)示出本发明实施例2制备的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的微观形貌；图1(c)示出本发明实施例3制备的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的微观形貌；
图2为按本发明的方法制备的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的摩擦系数随着摩擦时间的变化(母合金C-276；C-T：C/Ti为1；1.2C-T：C/Ti为1.2；1.5C-T：C/Ti为1.5)；
图3为按本发明的方法制备的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的在摩擦测试2200s时的摩擦系数变化(母合金C-276；C-T：C/Ti为1；1.2C-T：C/Ti为1.2；1.5C-T：C/Ti为1.5)；
图4为按本发明的方法制备的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的磨损深度变化(母合金C-276；C-T：C/Ti为1；1.2C-T：C/Ti为1.2；1.5C-T：C/Ti为1.5)。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法，该方法通过预制体的组分结构设计和镍基合金的熔融渗透反应来制备原位生成TiC和石墨颗粒共同增强镍基复合材料，其中镍基合金为基体，TiC为耐磨相，石墨为自润滑相。该预制体包括Ti粉和C(石墨)粉，可以通过控制预制体中C/Ti摩尔比对复合材料中的TiC/C比例进行调节。本发明使用原位反应渗透技术，有效解决了现有TiC-C-Ni自润滑复合材料制备方法中受设备限制，工艺复杂，成本高的问题，为TiC-C-Ni自润滑复合材料的广泛应用及产业化生产提供了技术支持。
本发明中，Ti粉可采用纯度在99.9％以上，粉粒径为1-5μm的Ti粉。碳源可采用纯度在99.9％以上，粒径为1-5μm的石墨粉。由此，颗粒具有较大的比表面积，促进原位反应的进行。
预制体中，C/Ti摩尔比可以在1～1.5，通过控制预制体中C/Ti摩尔比，可以对复合材料中的TiC/C比例进行调节。C/Ti摩尔比优选1～1.5，更优选1：(1.2～1.5)，此时，保证镍基合金的渗透，过多石墨残余不利于渗透的进行。此外，预制体中可以加入适量粘结剂，粘结剂可以采用酚醛树脂、PVB、PVA等，粘结剂的加入量可以为4～8％。
本发明中，以镍基为母合金，镍基自润滑复合材料具有良好的高温抗氧化性、耐磨性、低摩擦系数及低成本等优点。具体的，镍基可以采用镍合金，例如Ni-Fe、Ni-Mo、Ni-Mo-Cr、Ni-Fe-Co、Ni-Cr-Fe、Ni-Mo-Ti、Ni-Mo-Nb等。镍基合金与预制体中的石墨粉的质量比可以为20.7：1～63.4：1，该比例可以确保渗透的进行，过多的残余石墨不利于渗透的进行。
以下，具体说明本发明的制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料的方法。
首先，制备预制体。具体而言，可以包括：按照各组分设计的质量百分比称取Ti粉、碳源(例如石墨粉)，配比好的粉末混合均匀，然后将混合均匀的粉末压制成预制体。混合方法没有特别限定，例如可采用球磨混合等，球磨的溶剂没有特别限定。压制所采用的方法也没有特别限定，例如可将混合粉末装入指定尺寸的模具内，施加一定大小的压力(例如20-30MPa)，制备成相应尺寸的预制体。该预制体的致密度可以在48～58％。
接着，将上述制备得到的预制体与母合金装样。具体的，将预制体置于尺寸合适的坩埚中，并将母合金块置于预制体上方或下方。其中，坩埚没有特别限定，例如可使用氧化铝坩埚等。将母合金块置于预制体上方或下方，以此在后述渗透过程中使母合金熔化后通过重力和毛细管力作用渗透到预制体内部。
接着，将坩埚置于炉中加热，进行渗透。加热炉可采用石墨炉，采用石墨炉时，内部为还原气氛，可以有效抑制复合材料氧化。发生渗透的温度根据所采用镍基母合金的熔点而不同，母合金熔化后通过重力和毛细管力作用渗透到预制体内部。渗透气氛可采用真空或者常压保护气氛，例如将炉内真空抽到-20～40Pa，或者通入氩气保护。
接着，将炉内温度升至1300-1600℃，保温10-60min。由此，制备得到原位生成TiC和石墨颗粒共同增强镍基复合材料。在这里，Ti粉与石墨粉在金属渗透前已发生部分原位反应，该原位反应的起始温度在680℃左右，从而生成非化学计量比TiCx与残余石墨，母合金渗透过程中，二者再次通过“溶解-析出”的过程发生反应，最终形成TiC-C镍基合金自润滑复合材料。另外，熔融渗透时，为了保证金属熔体填充到预制体所有孔隙中，可以使母合金的质量为所需理论质量(气孔率×ρ母合金)的两倍。
本发明中，上述复合材料内石墨颗粒所占的质量分数为1～3％，TiC所占的质量分数为28～32，Ni所占的质量分数为65～71。其中TiC颗粒的粒径尺寸在2.5～3μm。
本发明使用原位反应渗透法和低成本的Ti粉和石墨粉，以及常用的常压石墨气氛炉，是一种简单，易于商业化的TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法。本发明的TiC-C镍基合金自润滑复合材料相比原金属材料具有良好的耐磨损摩擦性能。例如，根据后述实施例，随着TiC和石墨相的添加，在同等实验条件下，TiC-C镍基合金复合材料的摩擦系数(0.89)与磨损深度(0.18μm)相比原金属(摩擦系数1.1,磨损深度2.16μm)降低了20.1％和93.0％。并且，在指定的比例范围内，随着石墨添加量的增加，复合材料的摩擦系数和磨损深度明显降低。此外，若添加石墨量低于范围，则无残余石墨，并且残余钛在制备过程中溶解到金属熔体中，使预制体发生形变，且成分发生变化；当添加石墨量超过范围后，会影响金属的渗透过程，复合材料的致密度降低，不利于复合材料的磨损摩擦性能。
本发明的优点：
本发明使用原位反应渗透技术，有效解决了现有TiC-C镍基合金自润滑复合材料制备方法中受设备限制，工艺复杂，成本高的问题，为TiC-C镍基合金自润滑复合材料的广泛应用及产业化生产提供了技术支持；
通过原位反应渗透法制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，颗粒分布均匀，无团聚，TiC颗粒弥散分布在石墨颗粒周围，具有高硬度(7GPa)、良好的断裂韧性(10MPa/m1/2)，优异的自润滑和耐磨损性能的特点。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
TiC-C镍基合金自润滑复合材料的磨损试验：将反应渗透法制备的复合材料，使用线切割的方法得到直径20mm的圆片，两面抛光后，保持较高的平行度，用丙酮清洗干净。以直径9.5mm的氮化硅球作为磨损介质。氮化硅球所受的载荷为1N，转速为50mm/s，测量时间为2300s。摩擦系数取测量时间为2200s，摩擦稳定时的值，磨损深度则根据磨痕宽度与氮化硅球直径进行计算获得。
实施例1：制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，其中C/Ti为1；
①混合粉末的制备：钛粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：80wt.％和石墨粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：20wt.％，将两种粉体和5wt.％酚醛树脂以乙醇为溶剂用行星球磨机混合均匀；
②预制体制备：将①得到的混合粉末装入边长为50mm的方形模具内，施加20-30MPa的压力，制备成50mm×50mm的预制体，其致密度为58％；
③熔融渗透：将②得到的预制体与母合金一起置于石墨气氛炉中，母合金的质量为340g，是所需理论质量(气孔率×ρ母合金)的两倍；炉内真空度抽至10-1Pa(或者通入氩气)；炉内温度升至1500℃，保温20min。
该实施案例中，无石墨相残余，由图1(a)可知增强颗粒全部为原位生成的TiC颗粒，在复合材料中所占的质量分数为28％，未发现石墨颗粒，其中TiC颗粒均匀分布在金属基体内，颗粒呈现面型结构，粒径尺寸大约为3μm。由图2-4可知，添加TiC颗粒后，摩擦系数由1.1降低到1.06，磨损深度由2.56μm降低到0.72μm，说明引入TiC相可以有效增强C-276的耐磨损性能。
实施例2：制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，其中C/Ti摩尔为1.2；
①混合粉末的制备：称取钛粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：77wt.％和石墨粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：23wt.％，将两种粉体用行星球磨机混合均匀；
②预制体制备：将①得到的混合粉末装入边长为50mm的方形模具内，施加20-30MPa的压力，制备成50mm×50mm的预制体，其致密度为56％；
③熔融渗透：将②得到的预制体与母合金一起置于石墨气氛炉中，母合金的质量为300g，是所需理论质量(气孔率×ρ母合金)的两倍；炉内真空度抽至10-1Pa(或者通入氩气)；炉内温度升至1500℃，保温30min。
该实施案例中，复合材料内的增强颗粒包含TiC与石墨两种，在复合材料中所占的质量分数分别为28％和1％。由图1(b)中可以发现，原位合成的面型TiC颗粒均匀弥散在长片状石墨颗粒周围，粒径尺寸大约为2.7μm。由图2-4可知，同时添加TiC与石墨颗粒，摩擦系数为0.99，磨损深度为0.44μm，均低于C-276与TiC/Ni复合材料，说明TiC-C镍基合金复合材料的磨损摩擦性能优于C-276与TiC/Ni复合材料。
实施例3：制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，其中C/Ti摩尔为1.5；
①混合粉末的制备：称取钛粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：73wt.％和石墨粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：27wt.％，将两种粉体用行星球磨机混合均匀；
②预制体制备：将①得到的混合粉末装入边长为50mm的方形模具内，施加20-30MPa的压力，制备成50mm×50mm的预制体，其致密度为57％；
③熔融渗透：将②得到的预制体与母合金一起置于石墨气氛炉中，母合金的质量为320g，是所需理论质量(气孔率×ρ母合金)的两倍；炉内真空度抽至10-1Pa(通入氩气)；炉内温度升至1500℃，保温20min。
该实施案例中，复合材料内的增强颗粒包含TiC与石墨两种，在复合材料中所占的质量分数分别为26％和3％。由图1(c)中可以发现，原位合成的面型TiC颗粒均匀弥散在长片状石墨颗粒周围，粒径尺寸大约为2.6μm，与实施案例2相比，石墨颗粒的数量明显增多。由图2-4可知，随着石墨添加量的增加，TiC-C镍基合金自润滑复合材料的摩擦系数降低到0.89，磨损深度降低到0.18μm，说明石墨相含量的微量增加有利于提高TiC-C镍基合金复合材料的耐磨损摩擦性能。
实施案例4：制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，其中C/Ti为0.7；
①混合粉末的制备：钛粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：85wt.％和石墨粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：15wt.％，将两种粉体用行星球磨机混合均匀；
②预制体制备：将①得到的混合粉末装入边长为50mm的方形模具内，施加20-30MPa的压力，制备成50mm×50mm的预制体，其致密度为54％；
③熔融渗透：将②得到的预制体与母合金一起置于石墨气氛炉中，母合金的质量为280g，是所需理论质量(气孔率×ρ母合金)的两倍；炉内真空度抽至10-1Pa(或者通入氩气)；炉内温度升至1500℃，保温20min。
结果显示，当C/Ti比例低于1时，无石墨残余，且由于预制体中残余钛粉，渗透过程中Ti粉溶解到Ni基合金中，预制体发生形变并改变合金成分，难以制得具有自润滑作用的复合材料。
实施案例5：制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，其中C/Ti为2；
①混合粉末的制备：钛粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：66wt.％和石墨粉(纯度≥99.9％，粒度1-5μm)：33wt.％，将两种粉体用行星球磨机混合均匀；
②预制体制备：将①得到的混合粉末装入边长为50mm的方形模具内，施加20-30MPa的压力，制备成50mm×50mm的预制体，其致密度为48％；
③熔融渗透：将②得到的预制体与母合金一起置于石墨气氛炉中，母合金的质量为200g，是所需理论质量(气孔率×ρ母合金)的两倍；炉内真空度抽至10-1Pa(或者通入氩气)；炉内温度升至1500℃，保温20min。
经测试，对比例2的复合材料的致密度急速降低到90％以下，性能变差，所以随着石墨含量添加，不利于金属渗透的进行，制得复合材料的致密度和性能较差。
本发明工艺简单，不需要大型机械设备，生产成本低，通过原位反应渗透法制备TiC-C镍基合金自润滑复合材料，颗粒和基体之间的界面干净，结合紧密，颗粒分布均匀，无团聚，TiC颗粒弥散分布在石墨颗粒周围，并且随着石墨添加量的增加，复合材料的摩擦系数和磨损深度明显降低，有效解决了现有制备方法中受设备限制，工艺复杂，成本高等问题，为TiC-C-Ni自润滑复合材料的广泛应用及产业化生产提供了技术支持。

Claims (4)

1.一种TiC-C镍基合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
以Ti粉和碳源为原料压制预制体，所述碳源为石墨粉；
将所述预制体与镍基合金基体相接触，利用熔融渗透反应，在制备过程中将原位生成的TiC和原位反应后残余石墨颗粒引入所述镍基合金基体中，得到所述TiC-C镍基合金自润滑复合材料；
通过控制预制体中C/Ti摩尔比对所述TiC-C镍基合金自润滑复合材料中的TiC/C比例进行调节；
所述预制体中，C/Ti摩尔比为1.2或1.5；
所述熔融渗透反应的温度为1300℃～1600℃；
所述熔融渗透反应的时间为10～60分钟；
当所述C/Ti摩尔比为1.2时，TiC与石墨在所得复合材料中所占的质量分数分别为28%和1%；当所述C/Ti摩尔比为1.5时，TiC与石墨在所得复合材料中所占的质量分数分别为26%和3%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ti粉的粒径为1～5μm，纯度≥99.9%；所述石墨粉的粒径为1～5μm，纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍基合金基体选自Ni-Fe、Ni-Mo、Ni-Mo-Cr、Ni-Fe-Co、Ni-Cr-Fe、Ni-Mo-Ti、Ni-Mo-Nb中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融渗透反应的气氛为氩气或者真空。
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