CN115198159B - 石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料及原位制备方法 - Google Patents

石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料及原位制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料及原位制备方法，用高能行星球磨机在氩气保护情况下将经过配比称重的单质Co、Cr、Ni、SiC粉末在均匀混合后得到混合粉末；使用高真空热压烧结炉将上述混合粉末装入石墨模具中进行热压烧结，得到圆柱状的块体材料。由于SiC与Co、Cr、Ni等元素在高温保压状态下会发生一些化学反应，这些反应不但可以生成一些弥散的硬质碳化物，以提高材料的强度硬度，而且随着SiC含量的提升，会逐渐生成一些细小的石墨，有助于材料摩擦学性能的提高，与CoCrNi中熵合金相比，添加SiC之后的合金硬度更高，耐磨性更好，使它成为结构件、耐磨功能件的潜在候选材料。此外，该合金制备方法简单，工艺流程简便，便于实现工业生产。

Description

石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料及原位制备方法
技术领域
本发明属于自润滑材料技术领域，涉及一种石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料及原位制备方法。
背景技术
摩擦学包括摩擦、磨损与润滑三个部分。据统计，全世界每年因摩擦消耗的能源大约占总体的30～40％，而由于摩擦磨损导致的设备损坏不仅降低了生产效率而且造成了更大的经济损失。此外，随着现代化工业的不断发展，人类探索极地、深海、宇宙更加深入，对工程机械的使用环境也提出了更严苛的要求。因此，人们迫切需要开发出既保证优秀力学性能，又具有良好减摩抗磨性能的固体自润滑材料，而CoCrNi合金作为一种新型多主元合金，因为其相结构为单一面心立方结构，较低的层错能使得其具有良好的力学性能，尤其是优异的强韧性，是一种潜在的结构件候选材料，但上述特性也同时使得该合金的耐磨性能较差，严重限制了其代替钢铁等结构材料的可能性，制约了该种材料的工业应用。目前寻求该种合金的改性方法以使其具有良好的力学性能和优异的摩擦学性能具有十分重要的意义。
原位反应制备是利用某些化学反应，在基体中制备得到一些弥散细小的增强相以增强基体材料，研究表明，SiC与某些过渡族金属在高温下会发生化学反应，如SiC与Ni元素会发生如下反应：SiC+Ni→NixSiy+石墨，而石墨晶体的层间范德华力很小，使得其很容易发生层间剪切滑移，故石墨是一种良好的固体润滑剂，由于上述烧结过程中发生了原位反应，这种反应使得石墨与基体材料之间的结合力更强，石墨与基体材料的结合兼顾了力学性能和摩擦学性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料及原位制备方法，通过利用SiC与CoCrNi中各种合金元素在高温下的化学反应，在基体中生成了弥散分布的细小石墨，同时生成了硬质碳化物，提高了合金的硬度与耐磨性，材料制备方法简单，工艺流程简便，制备的自润滑材料具有优异的综合性能，在结构件、耐磨功能件领域具有良好的应用前景。
本发明目的之一是提供一种原位石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料，包括但不限于以下原子百分比的合金组分：CoCrNi(SiC)x，所述x＝0.25、0.5、0.75和1。
本发明目的之二是提供一种原位制备石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料的方法。
技术方案
一种石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料，其特征在于合金组分的原子百分比：CoCrNi(SiC)x，其中：x＝0.25、0.5、0.75或1。
一种原位制备权利要求1所述石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、混合粉末制备：在氩气氛围保护的手套箱中称取Co、Cr、Ni和SiC单质粉末，球磨得到混合均匀的粉末；
所述Co﹕Cr﹕Ni﹕SiC摩尔比为1﹕1﹕1﹕x；
步骤2、热压烧结：将球磨好的混合粉末，在手套箱中用100目-150目的网筛后的粉末装入石墨模具中，将粉末在5-8MPa的轴向压力冷压8-10min，而后在高真空热压烧结炉中以1050-1100℃、30-35MPa的条件下保持30-40min，炉冷至50-100℃度后取出，得到石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料。
所述步骤1的球磨是：将粉末加入硬质合金材质的球磨罐中，并按照球料质量比10﹕1的比例称量对应材质的硬质合金球，再放入高能行星球磨机中球磨16h得到混合均匀的粉末。
所述球磨机的转速为300-400r/min。
所述石墨模具直径为40mm。
所述硬质合金研磨球的粒径为3-8mm。
所述硬质合金研磨球优选3mm、5mm、8mm的研磨球且质量比为1﹕1﹕1。
所述球磨机球磨时间优选为正转12-15min，反转12-15min，停机3-5min。
所述Co、Cr、Ni和SiC单质的纯度≥99.5％。
所述升温过程中，烧结炉在800℃以下的加热速率为18-20℃/min，在800℃-1100℃加热速率变更为8-10℃/min；降温过程中，压力在降温到800℃变更为12-15MPa，而600℃时则变更为0MPa。
有益效果
本发明提出的一种石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料及原位制备方法，1.用高能行星球磨机在氩气保护情况下将经过配比称重的单质Co(300目)、Cr(300目)、Ni(300目)、SiC(1μm)粉末在400r/min均匀混合16h后得到混合粉末；2.使用高真空热压烧结炉将上述混合粉末装入石墨模具中进行热压烧结，在1100℃、30MPa条件下保温40min，得到圆柱状的块体材料。由于SiC与Co、Cr、Ni等元素在高温保压状态下会发生一些化学反应，这些反应不但可以生成一些弥散的硬质碳化物，以提高材料的强度硬度，而且随着SiC含量的提升，会逐渐生成一些细小的石墨，有助于材料摩擦学性能的提高，与CoCrNi中熵合金相比，添加SiC之后的合金硬度更高，耐磨性更好，使它成为结构件、耐磨功能件的潜在候选材料。此外，该合金制备方法简单，工艺流程简便，便于实现工业生产。
附图说明
图1是本发明提供的CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料的XRD结果示意图；
图2是本发明提供的CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料微观组织的SEM示意图；
其中，(a)CoCrNi(b)CoCrNi(SiC)0.25(c)CoCrNi(SiC)0.5
(d)CoCrNi(SiC)0.75(e)CoCrNi(SiC)1；
图3是本发明提供的CoCrNi(SiC)x(x＝0.5、0.75、1)自润滑材料的拉曼图谱结果。
图4是本发明提供的CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料的硬度；
图5是本发明提供的CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料在不同负载下的平均摩擦系数和50N负载下磨损率的实验结果；
其中，(a)10N、30N、50N在5Hz、30min条件下的平均摩擦系数(b)在50N负载下的磨损率；
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
一种原位制备石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料CoCrNi(SiC)0.25的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合粉末制备：按照Co：Cr：Ni：SiC摩尔比为1：1：1：0.25的比例计算并在氩气氛围保护的手套箱中称取上述单质粉末，将粉末加入硬质合金材质的球磨罐中，并按照球料质量比10：1的比例称量对应材质的硬质合金球，将装有粉末与研磨球的球磨罐取出，放入高能行星球磨机中以400r/min的转速，球磨16h得到混合均匀的粉末。
S2、热压烧结：将球磨好的混合粉末，在手套箱中用100目的网筛剔除其中的较大颗粒，随后将经过筛选的粉末装入直径为40mm的石墨模具中，首先将粉末在5MPa的轴向压力冷压10min，而后在高真空热压烧结炉中以1100℃、30MPa的条件下保持40min，炉冷至100℃度将样品取出。
实施例2
一种原位制备石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料CoCrNi(SiC)0.5的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合粉末制备：按照Co：Cr：Ni：SiC摩尔比为1：1：1：0.5的比例计算并在氩气氛围保护的手套箱中称取上述单质粉末，将粉末加入硬质合金材质的球磨罐中，并按照球料质量比10：1的比例称量对应材质的硬质合金球，将装有粉末与研磨球的球磨罐取出，放入高能行星球磨机中以400r/min的转速，球磨16h得到混合均匀的粉末。
S2、热压烧结：将球磨好的混合粉末，在手套箱中用100目的网筛剔除其中的较大颗粒，随后将经过筛选的粉末装入直径为40mm的石墨模具中，首先将粉末在5MPa的轴向压力冷压10min，而后在高真空热压烧结炉中以1100℃、30MPa的条件下保持40min，炉冷至100℃度将样品取出。
实施例3
一种原位制备石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料CoCrNi(SiC)0.75的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合粉末制备：按照Co：Cr：Ni：SiC摩尔比为1：1：1：0.75的比例计算并在氩气氛围保护的手套箱中称取上述单质粉末，将粉末加入硬质合金材质的球磨罐中，并按照球料质量比10：1的比例称量对应材质的硬质合金球，将装有粉末与研磨球的球磨罐取出，放入高能行星球磨机中以400r/min的转速，球磨16h得到混合均匀的粉末。
S2、热压烧结：将球磨好的混合粉末，在手套箱中用100目的网筛剔除其中的较大颗粒，随后将经过筛选的粉末装入直径为40mm的石墨模具中，首先将粉末在5MPa的轴向压力冷压10min，而后在高真空热压烧结炉中以1100℃、30MPa的条件下保持40min，炉冷至100℃度将样品取出。
实施例4
一种原位制备石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料CoCrNi(SiC)1的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合粉末制备：按照Co：Cr：Ni：SiC摩尔比为1：1：1：1的比例计算并在氩气氛围保护的手套箱中称取上述单质粉末，将粉末加入硬质合金材质的球磨罐中，并按照球料质量比10：1的比例称量对应材质的硬质合金球，将装有粉末与研磨球的球磨罐取出，放入高能行星球磨机中以400r/min的转速，球磨16h得到混合均匀的粉末。
S2、热压烧结：将球磨好的混合粉末，在手套箱中用100目的网筛剔除其中的较大颗粒，随后将经过筛选的粉末装入直径为40mm的石墨模具中，首先将粉末在5MPa的轴向压力冷压10min，而后在高真空热压烧结炉中以1100℃、30MPa的条件下保持40min，炉冷至100℃度将样品取出。
对比例1
一种中熵合金CoCrNi的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合粉末制备：按照Co：Cr：Ni摩尔比为1：1：1的比例计算并在氩气氛围保护的手套箱中称取上述单质粉末，将粉末加入硬质合金材质的球磨罐中，并按照球料质量比10：1的比例称量对应材质的硬质合金球，将装有粉末与研磨球的球磨罐取出，放入高能行星球磨机中以400r/min的转速，球磨16h得到混合均匀的粉末。
S2、热压烧结：将球磨好的混合粉末，在手套箱中用100目的网筛剔除其中的较大颗粒，随后将经过筛选的粉末装入直径为40mm的石墨模具中，首先将粉末在5MPa的轴向压力冷压10min，而后在高真空热压烧结炉中以1100℃、30MPa的条件下保持40min，炉冷至100℃度将样品取出。
图1是CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料的X射线衍射图谱，通过对图1的分析可以得出CoCrNi合金为单相FCC结构，SiC的添加使得合金产生硅化物、碳化物、石墨等新相，随着SiC含量的增加，合金中FCC相逐渐减少，而其他相逐渐增加。
图2是CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料的SEM微观组织结构图，从图2可以看出CoCrNi组织均匀，为单相结构；随着SiC含量的增加逐渐有第二相生成，且由粗大稀少变为细小弥散，当x＝0.75、1时，组织中除了明显的长条状第二相，基体相中也有新的不规则细小相生成。
图3是CoCrNi(SiC)x(x＝0.5、0.75、1)自润滑材料的拉曼图谱，从图3中可以看出随着SiC含量的增加，基体中有弥散细小的黑色相生成，而由D、G、2D峰的峰位确定为典型石墨的峰。
图4是CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料的显微硬度图，从图4中可以看出，随着SiC含量的不断增多，材料的硬度先增大后减小，这是由于硅化物、碳化物等硬质相的生成，而当SiC含量超过0.75时，大量石墨软韧相的生成使得复合材料的硬度有所减小。
图5是CoCrNi(SiC)x(x＝0、0.25、0.5、0.75、1)自润滑材料在不同负载条件下的平均摩擦系数及50N负载下的磨损率。从图5可以看出无论在何种载荷条件下当x＝0.75时，自润滑材料具有最低的摩擦系数，而随着载荷的增加，自润滑材料的摩擦系数有所上升。磨损率随着SiC含量的增加先增加后减小，在x＝0.75时，达到最低相较于x＝0时，磨损率缩小了近30倍。

Claims (9)

1.一种原位制备石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料的方法，其特征在于，所述石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料的合金组分的原子百分比：CoCrNi(SiC)x，其中：x=0.25、0.5、0.75或1；步骤如下：
步骤1、混合粉末制备：在氩气氛围保护的手套箱中称取Co、Cr、Ni和SiC单质粉末，球磨得到混合均匀的粉末；
所述Co﹕Cr﹕Ni﹕SiC摩尔比为1﹕1﹕1﹕x；
步骤2、热压烧结：将球磨好的混合粉末，在手套箱中用100目-150目的网筛后的粉末装入石墨模具中，将粉末在5-8MPa的轴向压力冷压8-10min，而后在高真空热压烧结炉中以1050-1100℃、30-35MPa的条件下保持30-40min，炉冷至50-100℃度后取出，得到石墨增强的CoCrNi中熵合金固体自润滑材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1的球磨是：将粉末加入硬质合金材质的球磨罐中，并按照球料质量比10﹕1的比例称量对应材质的硬质合金球，再放入高能行星球磨机中球磨16h得到混合均匀的粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述球磨机的转速为300-400r/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石墨模具直径为40mm。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述硬质合金研磨球的粒径为3-8mm。
6.根据权利要求2或5所述的方法，其特征在于：所述硬质合金研磨球优选3mm、5mm、8mm的研磨球且质量比为1﹕1﹕1。
7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述球磨机球磨时间为正转12-15min，反转12-15min，停机3-5min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Co、Cr、Ni和SiC单质的纯度≥99.5%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：升温过程中，烧结炉在800℃以下的加热速率为18-20℃/min，在800℃-1100℃加热速率变更为8-10℃/min；降温过程中，压力在降温到800℃变更为12-15MPa，而600℃时则变更为0MPa。
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Microstructure and mechanical properties of SiC whisker reinforced CoCrNi medium entropy alloys;Jianying Wanga等;Materials Letters;全文 *

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