CN110747380B - 一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，包括以下步骤：步骤1：纳米陶瓷颗粒通过高能机械球磨与铝或铝合金粉末混合均匀；步骤2：将步骤1得到的混合粉末烧结即可得到所需复合材料；本发明复合材料中具有高密度层错/微孪晶，使铝基材料保持良好的微观组织热稳定性，在高温下能够有效阻碍位错运动，使得铝基材料即使在400℃以上依然保持高强度，能有效突破目前铝基材料高温强度在200℃以上急剧降低的瓶颈。

Description

一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料及其制备领域，具体涉及一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
块体铝基材料因其轻质、高强度、高模量、优异耐磨性以及可再生、低成本等优点，被广泛应用于航空航天、交通运输、军事武器和运动器材等领域，尤其在高温应用领域，已可用于飞行器结构件、发动机部件等。随着现代工业不断追求轻量化、高能效、高可靠和减少排放等发展需求，更是被看作最有希望替代钛、不锈钢应用于300～400℃的高温材料。目前，块体铝基材料的强度在200℃以上急剧降低，这严重限制了其在高温环境下的应用。为提高其高温强度，现有研究主要通过调节合金成分、提高晶界和沉淀相热稳定性以及引入陶瓷等热稳定的第二相粒子等手段来阻碍位错运动。如控制合金中铁、碳、钛、镁、锰、稀土等元素含量(CN201711048266.3、CN201811525654.0、CN201910400074.7、CN201810226104.2)并进行工艺优化。然而由于高温下合金元素析出形成的沉淀相极易分解、粗化和断裂，晶粒长大和基体软化等原因，阻碍位错运动的强化效果并不理想，而且添加的合金元素含有稀有元素，成本较高，过度消耗自然资源。除了合金化，原位自生陶瓷颗粒，如TiB2、SiC、AlN等，也可以通过阻碍位错运动实现强化(CN201811100536.5、CN201810509603、CN200510029881.0)，但仍未能达到应用需求。除了位错强化，孪晶强化是一种有效地提高金属高温强度的一种方法，如铜、钴、不锈钢等材料可以通过引入层错/孪晶可以同时提高强度和塑性并显著改善其高温力学性能。但是，对铝而言，由于其极高的层错能，很难形成层错/孪晶，实现层错/孪晶强化。尽管，已有诸多学者针对该难题进行了研究，但也是在一些特定的条件下可以在铝中生成层错/孪晶，如液氮温度、高应变率、大应变量、纳米晶等。
发明内容
本发明提供一种有效改善其高温力学性能的纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料，包括铝或铝合金基体和均匀分散于其中的纳米陶瓷颗粒；复合材料中纳米陶瓷颗粒的体积分数为4％～40％；纳米陶瓷颗粒的尺寸为10～100nm，陶瓷颗粒间距<150nm；基体与纳米陶瓷颗粒之间具有半共格界面；复合材料内具有密度大于1×103/m2的层错/微孪晶，层错/微孪晶分布于{111}晶面族的两个晶面上。
进一步的，所述铝合金基体采用Al-Cu系铝合金、Al-Mn系铝合金、Al-Si系铝合金、Al-Mg系铝合金、Al-Mg-Si系铝合金、Al-Zn-Mg系铝合金、Al-RE系铝合金、Al-Fe系铝合金中的一种。
进一步的，所述纳米陶瓷颗粒采用氧化物陶瓷颗粒、碳化物陶瓷颗粒、氮化物陶瓷颗粒、硅化物陶瓷颗粒中的一种。
一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：纳米陶瓷颗粒通过高能机械球磨与铝或铝合金粉末混合均匀；
步骤2：将步骤1得到的混合粉末烧结即可得到所需复合材料。
进一步的，所述步骤2中的烧结为高真空热压烧结、高真空热等静压烧结中的一种。
进一步的，所述步骤2中的烧结温度为660～730℃，真空度>1×10-2Pa，升温速率为5～10℃/min。
进一步的，所述烧结中载荷为45MPa～55MPa。
进一步的，所述步骤1中高能机械球磨中转速＞150r/min，球磨时间＞20h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供一种设备要求简单、操作方便在铝基体中预置层错/微孪晶的方法，重复性好、成本低；
(2)本发明复合材料中的层错/微孪晶不仅使铝基材料保持良好的微观组织热稳定性，在高温下能够有效阻碍位错运动，使得铝基材料即使在400℃以上依然保持高强度，能有效突破目前铝基材料高温强度在200℃以上急剧降低的瓶颈；
(3)本发明与合金化方法相比，不依赖于稀土等稀有元素的添加，节约自然资源，降低成本。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的复合材料的微观组织。
图2为实施例1中制备得到的复合材料在不同温度下的真实应力-应变曲线。
图3为实施例1中制备得到的复合材料与传统铝基材料的高温力学性能(强度-应变)对比。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明。
一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料，包括铝或铝合金基体和均匀分散于其中的纳米陶瓷颗粒；复合材料中纳米陶瓷颗粒的体积分数为4％～40％；纳米陶瓷颗粒的尺寸为10～100nm；基体与纳米陶瓷颗粒之间具有半共格界面；复合材料内具有密度大于1×103/m2的层错/微孪晶，层错/微孪晶分布于{111}晶面族的两个晶面上。纳米陶瓷颗粒均匀分散于铝基晶粒内部，满足颗粒间距在纳米尺度(＜150nm)，根据具体的性能要求可作相应调节。
铝合金基体采用Al-Cu系铝合金、Al-Mn系铝合金、Al-Si系铝合金、Al-Mg系铝合金、Al-Mg-Si系铝合金、Al-Zn-Mg系铝合金、Al-RE系铝合金、Al-Fe系铝合金中的一种。纳米陶瓷颗粒采用氧化物陶瓷颗粒、碳化物陶瓷颗粒、氮化物陶瓷颗粒、硅化物陶瓷颗粒中的一种。
一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：纳米陶瓷颗粒通过高能机械球磨与铝或铝合金粉末混合均匀；
步骤2：将步骤1得到的混合粉末烧结即可得到所需复合材料。烧结为高真空热压烧结、高真空热等静压烧结中的一种。烧结温度为660～730℃，真空度＞1×10-2Pa。烧结中载荷为45MPa～55MPa。
通过在铝和铝合金中添加一定量的纳米陶瓷颗粒，铝或铝合金被纳米陶瓷颗粒分割为一系列的纳米区域。通过高温高真空半固态或液态的固结工艺，(局部)熔融的铝或铝合金以纳米陶瓷颗粒为基底沿着特定的晶体学取向生长，从而在两者之间形成半共格界面。半共格界面累积高的应变能，具有强的应变场，而且铝或铝合金与陶瓷颗粒的热失配和模量失配使得晶粒中存在局部高应力和应力梯度，应力梯度能够有效降低铝的层错能，另外高的烧结温度能够加剧应力的提高，同时纳米区域铝或铝合金抑制位错形成更有利于不全位错形成，此时界面附近的局部高应力能够满足形成不全位错的临界应力，从而发射不全位错形成层错，层错还能进一步堆叠形成孪晶。由此通过添加纳米陶瓷颗粒结合高温高真空半固态或液态固结工艺向铝中预置高密度的层错/孪晶。利用层错/孪晶界面良好的热稳定性，有效阻碍位错运动，抑制高温下铝或铝合金中位错通过交滑移、攀移进行重组和湮灭，从而保持其微观组织热稳定，有效改善其高温力学性能。
实施例1
纳米Al2O3颗粒平均粒径为50nm，体积分数为5％，铝基体为纯铝。
采用高能球磨工艺将纳米Al2O3粉体与纯铝粉体混合均匀。
步骤1：将纳米Al2O3粉体、纯铝粉和质量分数为8％的无水乙醇(作为过程控制剂)在氩气保护的手套箱中密封于不锈钢球磨罐中。在行星式球磨机上球磨20小时，球磨转速150转/分钟，钢球/粉体质量比为15:1。
步骤2：将球磨好的复合粉体装于内径30mm的石墨模具内，置于真空热压烧结炉中烧结为块体试样，烧结温度为710℃，所加载荷为55MPa。
使用孔隙率测试仪对烧结试样进行密度测试，确保烧结试样完全致密化，相对密度测试为99.9％。对烧结试样进行微观组织表征，如图1所示。从晶粒尺寸和取向分布图(如图1a所示)可以看出，铝基体的晶粒为粗晶，但含有大量亚晶界。从纳米Al2O3颗粒的TEM暗场像(图1b)可以看出，纳米Al2O3颗粒均匀分布于铝基体中。同时铝基体的衍射花样为单晶特征，表明铝基体的晶粒为粗晶，这与EBSD结果一致。Al/Al2O3界面为半共格界面，如图1c所示。铝基体中含有高密度的层错/孪晶，分布于{111}镜面族的两个晶面上，如图1d所示。图1e和f分别为层错和两层微孪晶的高分辨率TEM像。
使用Instron万能试验机测试材料的高温压缩性能，试样尺寸为Φ3×6mm，应变率为1×10-3s-1，试验结果如图2所示。可以看出，在200℃、300℃和400℃时，Al-5％Al2O3复合材料的高温强度分别为560、480和330MPa，同时失效应变分别为15、22和43％，不仅维持高的高温强度，亦能保证良好的热加工性。与传统铝基材料相比，如图3所示，在200℃、300℃和400℃时，Al-5％Al2O3复合材料的高温强度比传统铝基材料分别提高至少90％、180％和260％。值得注意的是，温度越高，Al-5％Al2O3复合材料的强度提高越显著，这表明本发明的方法能够使得铝基材料在更高温度下获得更加显著的强化，尤其能满足300～400℃范围内先进航空航天装备、汽车部件和军工武器等对铝基材料的迫切需求。
如图3所示，本发明与传统铝基材料相比其高温强度具有明显的优势。其中Nanostructured Al为纳米结构的铝基材料，Al6063为6063铝合金，Al7150为7150铝合金，UFG Al-7.5％Mg为超细晶Al-7.5％Mg合金，Al2017-10％SiCp为体积分数10％的SiC颗粒增强2017铝合金复合材料，Al6061-10vol.％Al2O3p为体积分数10％的Al2O3颗粒增强6061铝合金复合材料，Al7015-5wt.％TiB2p为质量分数5％的TiB2颗粒增强7015铝合金复合材料，Al-5vol.％Al2O3p为体积分数5％的Al2O3颗粒增强纯铝基复合材料。
实施例2
纳米Al2O3颗粒平均粒径为40nm，体积分数为10％，铝基体为纯铝。
采用高能球磨工艺将纳米Al2O3粉体与纯铝粉体混合均匀。
步骤1：将纳米Al2O3粉体、纯铝粉和质量分数为6％的无水乙醇(作为过程控制剂)在氩气保护的手套箱中密封于不锈钢球磨罐中。在行星式球磨机上球磨30小时，球磨转速160转/分钟，钢球/粉体质量比为18:1。
步骤2：将球磨好的复合粉体装于内径20mm的石墨模具内，置于真空热压烧结炉中烧结为块体试样，烧结温度为700℃，所加载荷为50MPa。
使用孔隙率测试仪对烧结试样进行密度测试，确保烧结试样完全致密化，相对密度测试为99.9％。对烧结试样进行微观组织表征，铝基体的晶粒为粗晶，但含有大量亚晶界。Al/Al2O3界面为半共格界面，铝基体中含有高密度的层错/孪晶。
使用Instron万能试验机测试材料的高温压缩性能，试样尺寸为Φ3×6mm。在200℃、300℃和400℃时，Al-5％Al2O3复合材料的高温强度与传统铝基材料相比具有明显提高。温度越高，Al-10％Al2O3复合材料的强度提高越显著。这表明本发明方法能够使得铝基材料在更高温度下获得更加显著的强化。尤其能满足300℃～400℃范围内先进航空航天装备、汽车部件和军工武器等对铝基材料的迫切需求。
实施例3
纳米Al2O3颗粒平均粒径为50nm～100nm，体积分数为15％，铝基体为纯铝。
采用高能球磨工艺将纳米Al2O3粉体与纯铝粉体混合均匀。
步骤1：将纳米Al2O3粉体、纯铝粉和质量分数为5％的无水乙醇(作为过程控制剂)在氩气保护的手套箱中密封于不锈钢球磨罐中。在行星式球磨机上球磨30小时，球磨转速200转/分钟，钢球/粉体质量比为15:1。
步骤2：将球磨好的复合粉体装于内径30mm的石墨模具内，置于真空热压烧结炉中烧结为块体试样，烧结温度为730℃，所加载荷为55MPa。
使用孔隙率测试仪对烧结试样进行密度测试，确保烧结试样完全致密化，相对密度测试为99.9％。对烧结试样进行微观组织表征，铝基体的晶粒为粗晶，但含有大量亚晶界。Al/Al2O3界面为半共格界面，铝基体中含有高密度的层错/孪晶。
使用Instron万能试验机测试材料的高温压缩性能，试样尺寸为Φ3×6mm。在200℃、300℃和400℃时，Al-5％Al2O3复合材料的高温强度与传统铝基材料相比具有明显提高。温度越高，Al-10％Al2O3复合材料的强度提高越显著。这表明本发明方法能够使得铝基材料在更高温度下获得更加显著的强化。尤其能满足300℃～400℃范围内先进航空航天装备、汽车部件和军工武器等对铝基材料的迫切需求。
本发明在200～400℃的测试条件下，其强度、硬度、模量、塑性、疲劳强度、疲劳寿命明显优于铝或铝合金基体的性能。铝中层错/微孪晶通常在特定的苛刻条件下(如低温、高应变速率和大应变量)形成。在块体铝中预置高密度的层错/微孪晶非常困难。本发明方法能够通过简单的方法在铝基体中预置层错/微孪晶。层错/微孪晶形成的关键因素：(1)高能球磨工艺(至少150r/min，球磨20h或以上)将>4％纳米陶瓷颗粒均匀分散于铝或铝合金中，且纳米陶瓷颗粒间距为纳米级；(2)通过控制真空度(>1×10-2Pa)、压力(>45MPa)、升温速率(5～10℃/min)和烧结温度(>660℃)使得铝或铝合金与纳米陶瓷颗粒之间形成半共格界面。半共格界面累积高的应变能，具有强的应变场，而且铝或铝合金与陶瓷颗粒的热失配和模量失配使得晶粒中存在局部高应力和应力梯度，应力梯度能够有效降低铝的层错能，另外高的烧结温度能够加剧应力的提高，此时界面附近的局部高应力能够满足形成不全位错的临界应力，从而发射不全位错形成层错，层错还能进一步堆叠形成孪晶。不仅取决于添加纳米陶瓷颗粒的尺寸和含量，而且与烧结工艺关系重大。并且重复性好、成本低，能够在工业上获得广泛的应用。本发明与传统铝基材料利用晶界、沉淀相、第二相粒子阻碍位错运动实现强化相比，层错/微孪晶不仅使铝基材料保持良好的微观组织热稳定性，而且在高温下能够有效阻碍位错运动，使得铝基材料即使在400℃以上依然保持高强度，能有效突破目前铝基材料高温强度在200℃以上急剧降低的瓶颈。并且不依赖于稀土等稀有元素的添加，节约自然资源，降低成本。

Claims (8)

1.一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，包括铝或铝合金基体和均匀分散于其中的纳米陶瓷颗粒；复合材料中纳米陶瓷颗粒的体积分数为4％～40％；纳米陶瓷颗粒的尺寸为10～100nm，颗粒间距<150nm；基体与纳米陶瓷颗粒之间具有半共格界面；复合材料内具有密度大于1×103/m2的层错/微孪晶，层错/微孪晶分布于{111}晶面族的两个晶面上。
2.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述铝合金基体采用Al-Cu系铝合金、Al-Mn系铝合金、Al-Si系铝合金、Al-Mg系铝合金、Al-Mg-Si系铝合金、Al-Zn-Mg系铝合金、Al-RE系铝合金、Al-Fe系铝合金中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述纳米陶瓷颗粒采用氧化物陶瓷颗粒、碳化物陶瓷颗粒、氮化物陶瓷颗粒、硅化物陶瓷颗粒中的一种。
4.一种如权利要求1～3中的任一项所述纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：纳米陶瓷颗粒通过高能机械球磨与铝或铝合金粉末混合均匀；
步骤2：将步骤1得到的混合粉末烧结即得到所需纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的烧结为高真空热压烧结、高真空热等静压烧结中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的烧结温度为660～730℃，真空度>1×10-2Pa，升温速率为5～10℃/min。
7.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结中载荷为45MPa～55MPa。
8.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中高能机械球磨中转速＞150r/min，球磨时间＞20h。
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