CN109161710A - 一种含自润滑相的高熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含自润滑相的高熵合金复合材料及其制备方法，其中多主元高熵合金的成分为FeCoCrNiAl，固体润滑剂主要为CaF2，通过粉末冶金方法制备的高熵合金复合材料在高温下具有良好的耐摩擦磨损性能。

Description

一种含自润滑相的高熵合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种含自润滑相的FeCoCrNiAl高熵合金复合材料及其制备方法。
背景技术
传统的合金主要由一种或两种元素构成，而高熵合金作为一种新型合金材料自被提出以来，就受到了各国学者广泛的关注。根据台湾清华大学叶均蔚教授提出的高熵合金的定义：由五种或五种以上的金属元素等摩尔比或近似等摩尔比混合，单种金属元素含量在5%~35%之间，具有简单的固溶体结构 ，如面心立方结构（FCC）、体心立方结构（BCC）。并且相比传统的合金而言，高熵合金具有多主元效应，主要表现为热力学方面的高熵效应、动力学方面的缓慢扩散效应、结构方面的晶格畸变效应以及性能方面的鸡尾酒效应。通过合理的成分和工艺设计，可以使得高熵合金表现出传统合金无法比拟的优越性能，如高硬度、高强度、高韧性、优异的耐磨性、耐腐蚀性能、高温抗氧化性能以及良好的热稳定性。
经过二十多年的探索研究，高熵合金的研究得到了大力的发展，并且开发了多种合金的制备方法，主要包括电弧熔炼法、机械合金化法、离子气相沉积法和电化学沉积法等。对于制备块体合金主要采用电弧熔炼法，其特点是在真空环境下通过电极产生电弧热使合金熔化，然后随炉冷却制备得到合金。但是电弧熔炼过程中因电弧温度很高，使得合金中低熔点元素极易挥发，造成合金成分不均匀，易产生偏析，进而影响了合金的性能。而机械合金化技术通过磨球在高速运动过程中对粉末进行破碎、碾压、再变形等，使单质元素的晶粒发生细化，在高能球磨过程使元素的激活能提高，促进了合金各主元元素之间的固溶与扩散。机械合金化方法可以有效得控制合金的成分，通过设定合理的烧结温度促进形成单一固溶体，获得组织均匀、结构稳定的合金。
优越的性能使高熵合金应用在了较多的领域，如切削刀具、加工模具、高温耐腐蚀薄膜、涡轮叶片、舰船表面等。高熵合金具有广阔的产业多元化应用前景。因此开发具有良好综合性能的FeCoCrNiAl高熵合金，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于开发含有自润滑相的FeCoCrNiAl高熵合金。
本发明采用高熵合金体系为FeCoCrNiAl合金为基体，在高温下该高熵合金表现出优越的高温抗氧化及耐磨损性能。而CaF2作为固体润滑剂，在高温摩擦磨损过程中，分布于基体中的固体润滑剂在受到挤压的作用过程中逐渐转向合金表面，这样固体润滑剂裸露在材料表面，形成润滑膜能够较好的起到减小摩擦的作用。本发明将CaF2添加到FeCoCrNiAl高熵合金中制备得到含有自润滑相的高熵合金复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种含自润滑相的高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取固体润滑剂CaF2粉、金属元素Fe粉、Co粉、Cr粉、Ni粉、Al粉为原料；
（2）将步骤（1）的金属原料粉采用行星球磨机进行高能球磨，获得已机械合金化的高熵合金粉末；
（3）将步骤（2）获得高熵合金粉末与固体润滑剂粉末进行球磨混合，得到均匀化的细晶粉末；
（4）将步骤（3）得到的细晶粉末进行真空热压烧结，随炉冷却，得到的烧结合金块体即为含自润滑相的高熵合金复合材料。
步骤（1）选用的金属元素Fe粉、Co粉、Cr粉、Ni粉、Al粉粉末粒度在200目~2000目，且纯度大于99.9%。固体润滑剂CaF2粉粉末粒度在325目~2000目，且纯度大于99.9%。所述原料中，固体润滑剂的质量比不超过整体合金质量的50%。
步骤（2）高能球磨过程需在保护性气体下进行，保护性气体可为高纯N2或Ar气，保护气体的压强在20-40Pa。球磨过程需添加过程控制剂，含量为球磨粉末的1-1.5wt%，球磨转速为250~300r/min，球料比为10-15:1。球磨时间为45-90h，球磨后的粉末粒径为20-30μm。
步骤（3）球磨混合过程需在保护性气体下进行，保护性气体可为高纯N2或Ar气。球磨过程的球磨介质为酒精溶液，含量为球磨罐的三分之一体积，球磨转速为100~200r/min，球料比为8~12:1，球磨时间为10~36h。球磨混合后的粉末需在真空干燥下干燥，干燥温度为60~75℃。
步骤（4）采用真空热压烧结炉，石墨模具，真空烧结的真空度为5.0~8.0×10-5Pa，升温速率为7~10℃/min，烧结温度为700~1000℃，保温时间为15~30min，烧结压力为15~50MPa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1）本发明采用FeCoCrNiAl高熵合金作为复合材料的基体，加入固体润滑剂CaF2，可以使产品在优异的高温性能的前提下，表现出更好的自润滑性能和耐磨性能，具有比传统合金更好的综合性能。
(2) 本发明的制备方法过程采用机械合金化方法制备高熵合金粉末，采用真空热压烧结可以得到高致密度的高熵合金复合材料。机械合金方法可以促进获得单一的固溶体结构，在湿磨过程中可以促使粉末混合均匀。
附图说明
图1为制备含自润滑相的高熵合金复合材料的工艺流程图；
图2实施例1制备的含自润滑相的高熵合金复合材料的SEM显微组织照片；
图3实施例2制备的含自润滑相的高熵合金复合材料的SEM显微组织照片；
图4对比例1制备的高熵合金复合材料的SEM显微组织照片；
图5为实施例1、2和对比例1在不同温度试验条件下摩擦系数；
图6为实施例1、2和对比例1在不同温度试验条件下磨损量。
具体实施方式
为了方便理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、更细致地描述。
实施例1：
一种含自润滑相的高熵合金复合材料的制备方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）选取粒度为200目，纯度为99.99%的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉为原料，粒度为325目的CaF2粉末。金属元素粉中除少量不可避免的杂质元素氧之外不含其他杂质。
（2）将步骤（1）中的金属粉末按等摩尔比称取粉末装入不锈钢球磨罐中，均为1摩尔，加入2ml过程控制剂（正庚烷试剂），向球磨罐中通入保护性气体高纯氮气，压强在20Pa，采用行星球磨机球磨45h，球料比为15:1，球磨转速为250r/min，每隔5小时停机放入真空手套箱中进行刮粉，尽可能获得更多的已机械化合金化的粉末。
（3）将步骤（2）中得到高熵合金粉末与CaF2加入到不锈钢球磨罐中进行湿磨混合，高熵合金粉末与固体润滑剂粉末质量配比为90:10，添加180ml的球磨介质酒精溶液，球料比为10:1，球磨转速为150r/min，球磨时间为10h。将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中干燥，干燥温度为65℃。
（4）将混合后的粉末称取60g装入石墨模具中，为防止粉末与模具黏结在上下模具与粉末之间铺垫石墨纸，同时在模具上下底座涂抹氮化硼粉末。抽真空为5.0×10-5Pa以下，加热速度为10℃/min，烧结温度为1000℃，烧结保温时间为30min。烧结完成后随炉冷却后得到的烧结块体即为带自润滑相的高熵合金复合材料。高熵合金复合材料进行线切割处理，得到各种形状的合金样品以满足不同产品的需求。
通过将高熵合金复合材料切割成2mm的圆柱体，在800℃下进行高温摩擦磨损试验。实施例1制备的含自润滑相的高熵合金复合材料的SEM微观形貌如图2所示。
实施例2：
一种含自润滑相的高熵合金复合材料的制备方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）选取粒度为200目，纯度为99.99%的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉为原料，粒度为325目的CaF2粉末。金属元素粉中除少量不可避免的杂质元素氧之外不含其他杂质。
（2）将步骤（1）中的金属粉末按等摩尔比称取粉末装入不锈钢球磨罐中，均为1摩尔，加入2ml过程控制剂（正庚烷试剂），向球磨罐中通入保护性气体高纯氮气，压强在30Pa，采用行星球磨机球磨45h，球料比为15:1，球磨转速为250r/min，每隔5小时停机放入真空手套箱中进行刮粉，尽可能获得更多的已机械化合金化的粉末。
（3）将步骤（2）中得到高熵合金粉末与CaF2加入到不锈钢球磨罐中进行湿磨混合，高熵合金粉末与固体润滑剂粉末质量配比为95:5，添加180ml的球磨介质酒精溶液，球料比为10:1，球磨转速为150r/min，球磨时间为10h。将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中干燥，干燥温度为65℃。
（4）将混合后的粉末称取60g装入石墨模具中，为防止粉末与模具黏结在上下模具与粉末之间铺垫石墨纸，同时在模具上下底座涂抹氮化硼粉末。抽真空为5.0×10-5Pa 以下，加热速度为10℃/min，烧结温度为1000℃，烧结保温时间为30min，施加50Mpa的载荷。烧结完成后随炉冷却后得到的烧结块体即为带自润滑相的高熵合金复合材料。高熵合金复合材料进行线切割处理，得到各种形状的合金样品以满足不同产品的需求。
通过将高熵合金复合材料切割成2mm的圆柱体，在800℃下进行高温摩擦磨损试验。实施例2制备的含自润滑相的高熵合金复合材料的微观形貌SEM如图3所示。
对比例1：
一种高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取粒度为200目，纯度为99.99%的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉为原料。金属元素粉中除少量不可避免的杂质元素氧之外不含其他杂质。
（2）将步骤（1）中的金属粉末按等摩尔比称取粉末装入不锈钢球磨罐中，均为1摩尔，加入2ml过程控制剂（正庚烷试剂），向球磨罐中通入保护性气体高纯氮气，压强在40Pa，采用行星球磨机球磨45h，球料比为15:1，球磨转速为250r/min，每隔5小时停机放入真空手套箱中进行刮粉，尽可能获得更多的已机械化合金化的粉末。
（3）将机械合金后的粉末称取60g装入石墨模具中，为防止粉末与模具黏结在上下模具与粉末之间铺垫石墨纸，同时在模具上下底座涂抹氮化硼粉末。抽真空为5.0×10-5Pa以下，加热速度为10℃/min，烧结温度为1000℃，烧结保温时间为30min。烧结完成后随炉冷却后得到的烧结块体即为带自润滑相的高熵合金复合材料。高熵合金复合材料进行线切割处理，得到各种形状的合金样品以满足不同产品的需求。
通过将高熵合金复合材料切割成厚2mm的圆柱体，在800℃下进行高温摩擦磨损试验。对比例1制备的高熵合金的微观形貌SEM如图4所示。在对比例1中，可以看到大量的不规则形状的网状析出相（图4中块状形状），在析出相周围的间隙为析出相贫化区。在实施例1、2中，添加固体润滑剂CaF2，固体润滑剂CaF2（银白色颗粒）分布在析出相间隙。实例1和2的主要区别在于当CaF2含量为5%，颗粒状的CaF2零散分布在析出相间隙（如图3），随着固体润滑剂含量的增加，颗粒状的CaF2抑制大块状的析出相形成，进而形成尺寸范围缩小的析出相。, 在摩擦磨损试验过程中，CaF2析出且在表面形成润滑膜。
当FeCoCrNiAl高熵合金中添加了CaF2固体润滑剂后，由于摩擦过程中有CaF2的析出，附着于材料表面形成一层固体润滑膜，使得材料的磨损系数有所降低，磨损量也显著减小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种含自润滑相的高熵合金复合材料，其特征在于，所述高熵合金的成分为FeCoCrNiAl，每种单质金属元素均为等摩尔比，其固体润滑剂成分为CaF2。
2.如权利要求1所述的含自润滑相的高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:
（1）选取固体润滑剂CaF2粉、金属元素Fe粉、Co粉、Cr粉、Ni粉、Al粉为原料；
（2）将步骤（1）的金属原料粉采用行星球磨机进行高能球磨，获得已机械合金化的高熵合金粉末；
（3）将步骤（2）获得高熵合金粉末与固体润滑剂粉末进行球磨混合，得到均匀化的细晶粉末；
（4）将步骤（3）得到的细晶粉末进行真空热压烧结，随炉冷却，得到的烧结合金块体即为含自润滑相的高熵合金复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料中，固体润滑剂的质量不超过整体合金质量的50%。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料中，金属元素粉末的粒度为200-2000目；固体润滑剂粉末的粒度为325-2000目，且纯度大于99.9%。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）球磨过程在保护性惰性气体下进行，保护气体的压强在20-40Pa，球磨转速为200-300r/min，球料比为10-15:1，高能球磨时间为45-90h，球磨后的粉末粒径在20-30μm。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）在球磨混合过程中，采用湿磨的方法，球磨介质为酒精溶液，球磨转速为100-200r/min，球料比为8-10:1，在保护性气体下进行。
7.如权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）真空热压烧结过程的压强控制为30-50MPa，烧结温度为700℃~1000℃，烧结保温时间为15~30min。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）真空热压烧结采用石墨模具烧结。
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