CN111390166A - 含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料 - Google Patents
含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,该复合材料由具有多孔结构的基体及填充在所述基体中的含有磷酸铝铬作为粘结剂的固体润滑剂构成;所述基体是指以高熵合金粉末为原料,采用选择性激光熔化成形或选择性电子束熔化成形等金属3D打印技术制备而成的仿晶格结构的多孔高熵合金。本发明复合材料具有轻质、高强韧、在宽温域摩擦学性能良好的特点,在航空、航天和武器等高新技术领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料。
背景技术
金属基自润滑材料能够在重载、高温、深冷、真空或冲击等极端苛刻工况中提供较好的润滑作用,广泛应用于能源、冶金、武器、航空和航天等领域。金属基自润滑复合材料按照基体金属的不同,可分为铜基、铁基、钴基和镍基等系列,一般采用粉末冶金技术将固体润滑剂复合入金属基体制备而成。但这种采用混元法制备的复合材料中,固体润滑剂均匀分散在金属基体中,而固体润滑剂的加入会恶化材料的力学性能,造成其承载能力低和强韧性较差,在重载、冲击等工况下服役时容易发生断裂,可靠性较低。此外,目前常用的金属基自润滑复合材料的密度均高于6.5g/cm3,在保持其力学和摩擦学性能的前提下降低其密度具有重要的意义。
高熵合金是一类新型金属材料,其强韧性、耐磨性和耐高温性能优于常规金属材料,作为自润滑材料的基体能够同时改善其力学性能和摩擦学性能。中国专利ZL201610443672.9公开了一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法,通过该技术能够制备性能较好的高熵合金基宽温域自润滑复合材料。然而,该技术属于传统的粉末冶金技术,所制备的复合材料力学和摩擦学性能仍然较差。
因此,如何获得兼具轻质、高强韧且具有良好宽温域自润滑性能的新型自润滑复合材料是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种轻质、高强韧、在宽温域摩擦学性能良好的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料。
为解决上述问题,本发明所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:该复合材料由具有多孔结构的基体及填充在所述基体中的含有磷酸铝铬作为粘结剂的固体润滑剂构成;所述基体是指以高熵合金粉末为原料,采用选择性激光熔化成形或选择性电子束熔化成形等金属3D打印技术制备而成的仿晶格结构的多孔高熵合金。
所述仿晶格结构的多孔高熵合金是由具有点阵结构的单胞周期性排列而成的,该单胞的点阵结构是指简单立方、面心立方、体心立方、面心-体心立方、密排六方中的一种。
所述单胞的点阵结构的棱边长为0.1~5mm,且构成单胞点阵的高熵合金连接杆截面为圆形、椭圆形或多边形,其等效直径为0.02~3mm。
所述具有点阵结构的单胞通过三维周期性排列构成仿晶格结构,且单胞数量大于4个。
所述仿晶格结构的多孔高熵合金的孔隙尺寸为0.01~3mm。
所述高熵合金粉末是指Co、Cr、Fe、Ni、Ti、Al、Cu、Zn、Nb、Ta、Zr、Pb、Sn、W、Mo、V、C、Si、B、N元素中的3种或以上组成。
所述所述含有磷酸铝铬作为粘结剂的固体润滑剂是指将固体润滑剂粉末和质量浓度为60%的磷酸铝铬溶液按1:1~10的质量比混合均匀所形成的浆料。
所述固体润滑剂是指粉末状的石墨、六方BN、MoS2、WS2、NbSe2、PbO、BaF2、CaF2、CeF3、Ce2O3、Ag中的一种或者几种。
如上所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料的制备方法,其特征在于:在真空度≤10Pa的条件下,将含有磷酸铝铬溶液的固体润滑剂浆料采用低真空浸渍技术吸注浸入多孔高熵合金基体中,于250~350℃固化1~10h后即得。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明中将通过3D打印技术制备出的仿晶格结构与高强韧且耐高温的高熵合金有机地结合在一起,所形成的仿晶格结构多孔高熵合金基体可以起到承载负荷、抵抗磨损、吸能减震和保持固体润滑剂的作用,从而使复合材料具有良好的力学性能和抗磨性能。
2、本发明提供的复合材料的多孔结构高熵合金基体中填充有固体润滑剂,在摩擦过程中源源不断地涂覆到摩擦界面,可以起到减摩和润滑作用,从而使复合材料具有良好的自润滑性能。同时耐高温粘结剂采用固体润滑剂粉末与浓度为60%的磷酸铝铬溶液配制而成,主要用于粘结固体润滑剂粉末,使其固定于高熵合金基体的多孔结构中,在摩擦过程中不易脱落,从而延长使用寿命。
3、本发明复合材料兼具良好的力学性能和摩擦学性能,并且具有轻质、吸能减震等作用,在航空、航天和武器等高新技术领域具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明简单立方(SC)点阵结构单胞的模型示意图。
图2为本发明体心立方(BCC)点阵结构单胞的模型示意图。
图3为本发明面心立方(FCC)点阵结构单胞的模型示意图。
图4为本发明面心-体心立方复合结构(BCC-FCC)点阵结构单胞的模型示意图。
图5为本发明密排六方(HCP)点阵结构单胞的模型示意图。
具体实施方式
含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,该复合材料由具有多孔结构的基体及填充在基体中的含有磷酸铝铬作为粘结剂的固体润滑剂构成。基体是指以高熵合金粉末为原料,采用选择性激光熔化或选择性电子束熔化等金属3D打印技术制备而成的仿晶格结构的多孔高熵合金。
其中:仿晶格结构的多孔高熵合金是由具有点阵结构的单胞周期性排列而成的,该单胞的点阵结构是指简单立方(SC)、面心立方(FCC)、体心立方(BCC)、面心-体心立方(FCC-BCC)、密排六方(HCP)中的一种。
单胞的点阵结构的棱边长为0.1~5mm,且构成单胞点阵的高熵合金连接杆截面为圆形、椭圆形或多边形,其等效直径为0.02~3mm。
具有点阵结构的单胞通过三维周期性排列构成仿晶格结构,且单胞数量大于4个。
仿晶格结构的多孔高熵合金的孔隙尺寸为0.01~3mm。
高熵合金粉末是指Co、Cr、Fe、Ni、Ti、Al、Cu、Zn、Nb、Ta、Zr、Pb、Sn、W、Mo、V、C、Si、B、N元素中的3种或以上组成。
含有磷酸铝铬作为粘结剂的固体润滑剂是指将固体润滑剂粉末和质量浓度为60%的磷酸铝铬溶液按1:1~10的质量比混合均匀所形成的浆料。
固体润滑剂是指粉末状的石墨、六方BN、MoS2、WS2、NbSe2、PbO、BaF2、CaF2、CeF3、Ce2O3中的一种或者几种。
该含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料的制备方法,是指:在真空度≤10Pa的条件下,将含有磷酸铝铬溶液的固体润滑剂浆料采用低真空浸渍技术吸注浸入多孔高熵合金基体中,于250~350℃固化1~10h后即得。
实施例1 含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,该复合材料采用CoCrFeNiMo0.2高熵合金作为基体,仿晶格结构的单胞点阵为SC结构,填充的固体润滑剂为石墨+MoS2。具体的制备方法如下:
⑴在计算机上建立SC点阵结构单胞的模型(如图1),SC点阵单胞的边长为0.1mm,连接杆截面为圆柱形,圆柱直径尺寸为0.02mm,通过周期性排列1000×1000×1000个单胞,组成尺寸为100mm×100mm×100mm的仿晶格结构。
⑵将模型输入选择性激光熔化(SLM)金属3D打印机,采用1~6μm的CoCrFeNiMo0.2高熵合金粉末为原料,以316不锈钢板作为打印基板,在高纯二氧化碳保护环境下打印制备仿晶格结构高熵合金基体。
⑶打印完成后,将打印件从316钢板上切割取下,清理干净仿晶格结构孔隙中的残余粉末,获得多孔结构的高熵合金基体。
⑷将固体润滑剂石墨粉末和MoS2粉末(粒度均小于2μm)混合,两者质量比例为1:2,将其加入耐高温粘结剂60%磷酸铝铬溶液中。其中,磷酸铝铬溶液与固体润滑剂粉末的质量比例为3:1,将二者混合搅拌均匀后,获得含有粘结剂的固体润滑剂浆料。
⑸将仿晶格结构高熵合金基体浸入固体润滑剂浆料中,在小于10Pa的低真空环境下将浆料浸渍入高熵合金基体的多孔结构中,浸渍2h以上,使固体润滑剂填充在高熵合金基体中。
⑹浸渍完成后,取出含有固体润滑剂的仿晶格结构多孔高熵合金,然后在310℃的环境中固化2h,使磷酸铝铬发生交联固化反应,从而将固体润滑剂粘结在高熵合金基体中。
⑺固化完成取出,清理表面多余的固体润滑剂等杂质,获得仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料成品。
采用万能材料试验机试验机测试该复合材料的室温压缩力学性能,测试样品尺寸为5mm×5mm×5mm,测试时压缩速率为0.1mm/min;采用栓-盘式摩擦试验机在大气环境中测试该复合材料在室温至800℃时的摩擦磨损性能,栓试样为氧化铝陶瓷圆柱,直径6mm,载荷20N,滑动速度0.3mm/min。力学性能和摩擦学性能的测试结果如表1所示。
表1 CoCrFeNiMo0.2高熵合金基复合材料力学和摩擦学性能
实施例2 含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,该复合材料采用AlCoCrFeNi高熵合金作为基体,仿晶格结构的单胞点阵为BCC结构,填充的固体润滑剂为MoS2+六方BN+石墨。具体的制备方法如下:
⑴在计算机上建立BCC点阵结构单胞的模型(如图2),BCC点阵单胞的边长为5mm,连接杆为正方形,正方形边长为3mm,通过周期性排列50×50×50个单胞,组成尺寸为250mm×250mm×250mm的仿晶格结构。
⑵将模型输入选择性电子束熔化(SEBM)金属3D打印机,采用20~40μm的AlCoCrFeNi高熵合金粉末为原料,以316不锈钢板作为打印基板,在高纯氩气保护环境下打印制备仿晶格结构高熵合金基体。
⑶打印完成后,将打印件从316钢板上切割取下,清理干净仿晶格孔隙中的残余粉末,获得多孔结构的高熵合金基体。
⑷将粒度均小于5μm的固体润滑剂石墨粉末、六方BN和MoS2粉末(质量比为1:1:1.5)混合均匀,将其加入耐高温粘结剂磷酸铝铬溶液(60%磷酸铝铬溶液与固体润滑剂粉末的质量比例为1:1)中,然后搅拌10h,获得含有粘结剂的固体润滑剂浆料。
⑸将仿晶格结构高熵合金基体浸入固体润滑剂浆料中,在小于10Pa的低真空环境下将浆料浸渍入高熵合金基体的多孔结构中,浸渍2h以上,使固体润滑剂完全填充在高熵合金基体中。
⑹浸渍完成后,取出含有固体润滑剂的仿晶格结构多孔高熵合金,然后在350℃的环境中固化1h,使磷酸铝铬发生交联固化反应,从而将固体润滑剂粘结在高熵合金基体中。
⑺固化完成取出,清理表面多余的固体润滑剂等杂质,获得仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料成品。
采用万能材料试验机试验机测试该复合材料的室温压缩力学性能,测试样品尺寸为15mm×15mm×15mm,测试时压缩速率为0.1mm/min;采用栓-盘式摩擦试验机在大气环境中测试该复合材料在室温至800℃时的摩擦磨损性能,栓试样为氧化铝陶瓷圆柱,直径10mm,载荷50N,滑动速度0.1mm/min。力学性能和摩擦学性能的测试结果如表2所示。
表2 AlCoCrFeNi高熵合金基复合材料力学和摩擦学性能
实施例3 含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,该复合材料采用Al0.2Co1.5CrFeNi1.5Ti0.5CnZn高熵合金作为基体,仿晶格结构的单胞点阵为FCC结构,填充的固体润滑剂为石墨+MoS2+PbO+BaF2 +CaF2+CeF3+Ag。具体的制备方法如下:
⑴在计算机上建立FCC点阵结构单胞的模型(如图3),FCC点阵单胞的边长为5mm,连接杆为圆柱形,圆柱直径尺寸为3mm,通过周期性排列50×50×50个单胞,组成尺寸为250mm×250mm×250mm的仿晶格结构。
⑵将模型输入SEBM金属3D打印机,采用15~50μm的Al0.2Co1.5CrFeNi1.5Ti0.5CnZn高熵合金粉末为原料,以316不锈钢板作为基板,在高纯氩气保护环境下打印制备仿晶格结构高熵合金基体。
⑶打印完成后,将打印件从316钢板上切割取下,清理干净仿晶格孔隙中的残余粉末,获得多孔结构的高熵合金基体。
⑷将固体润滑剂石墨、MoS2、PbO、BaF2、CaF2、CeF3和Ag粉末(粒度均小于20μm)质量百分比按照1: 2: 1: 0.5: 0.5: 0.5: 0.5的比例加入耐高温粘结剂磷酸铝铬溶液(60%磷酸铝铬溶液与固体润滑剂粉末的质量比例为10: 1)中,然后搅拌均匀,获得含有粘结剂的固体润滑剂浆料。
⑸将仿晶格结构高熵合金基体浸入固体润滑剂浆料中,在小于10Pa的低真空环境下将浆料浸渍入高熵合金基体的多孔结构中。
⑹浸渍完成后,取出含有固体润滑剂的仿晶格结构多孔高熵合金,然后在250℃的环境中固化10h,使磷酸铝铬发生交联固化反应,从而将固体润滑剂粘结在高熵合金基体中。
⑺固化完成取出,清理表面多余的固体润滑剂等杂质,获得仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料成品。
采用万能材料试验机试验机测试该复合材料的室温压缩力学性能,测试样品尺寸为15mm×15mm×15mm,测试时压缩速率为0.1mm/min;采用栓-盘式摩擦试验机在大气环境中测试该复合材料在室温至800℃时的摩擦磨损性能,栓试样为氧化铝陶瓷圆柱,直径10mm,载荷50N,滑动速度0.1mm/min。力学性能和摩擦学性能的测试结果如表3所示。
表3 仿晶格结构高熵合金基复合材料力学和摩擦学性能
实施例4 含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,该复合材料采用NbTaWMoVC0.2高熵合金作为基体,仿晶格结构的单胞点阵为FCC-BCC复合结构,填充的固体润滑剂为WS2+NbSe2+BaF2+CaF2+ CeF3+Ce2O3。具体的制备方法如下:
⑴在计算机上建立FCC-BCC复合结构的单胞点阵模型(如图4),FCC-BCC单胞点阵的边长为4mm,连接杆截面为正六边形,正六边形的等效直径为1mm,通过周期性排列50×50×50个单胞,组成尺寸为200mm×200mm×200mm的仿晶格结构。
⑵将模型输入SEBM金属3D打印机,采用15~50μm的NbTaWMoVC0.2高熵合金粉末为原料,以316不锈钢板作为打印基板,在高纯氩气保护环境下打印制备仿晶格结构高熵合金基体。
⑶打印完成后,将打印件从316钢板上切割取下,清理干净仿晶格结构孔隙中的残余粉末,获得多孔结构的高熵合金基体。
⑷将粒度均小于20μm的固体润滑剂WS2、NbSe2、BaF2、CaF2、CeF3和Ce2O3粉末按照质量百分比为60%:20%:5%:5%:5%:5%混合后加入耐高温粘结剂磷酸铝铬溶液(60%磷酸铝铬溶液与固体润滑剂粉末的质量比为8: 1)中,然后搅拌均匀,获得含有粘结剂的固体润滑剂浆料。
⑸将仿晶格结构高熵合金基体浸入固体润滑剂浆料中,在小于10Pa的低真空环境下将浆料浸渍入高熵合金基体的多孔结构中,浸渍2h以上,使固体润滑剂粉末完全填入仿晶格结构高熵合金基体的孔隙中。
⑹浸渍完成后,取出含有固体润滑剂的仿晶格结构多孔高熵合金,然后在310℃的环境中固化6h,使磷酸铝铬发生交联固化反应,从而将固体润滑剂粘结在高熵合金基体中。
⑺固化完成取出,清理表面多余的固体润滑剂等杂质,获得仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料成品。
采用万能材料试验机试验机测试该复合材料的室温压缩力学性能,测试样品尺寸为12mm×12mm×12mm,测试时压缩速率为0.1mm/min;采用栓-盘式摩擦试验机在大气环境中测试该复合材料在室温至800℃时的摩擦磨损性能,栓试样为氧化铝陶瓷圆柱,直径10mm,载荷50N,滑动速度0.1mm/min。力学性能和摩擦学性能的测试结果如表4所示。
表4 仿晶格结构高熵合金基复合材料力学和摩擦学性能
实施例5 含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,该复合材料采用CoCrFeNiCuZnPbSnZrSi0.1B0.1N0.1高熵合金作为基体,仿晶格结构的单胞点阵为HCP结构,填充的固体润滑剂为BN+BaF2+CaF2+CeF3。具体的制备方法如下:
⑴在计算机上建立HCP结构的单胞点阵结构模型(如图5),HCP单胞点阵的上下正六边形边长为3mm,高度6mm,连接杆截面为椭圆形,等效直径为0.5mm,通过周期性排列100×100×100个单胞组成仿晶格结构。
⑵将模型输入SLM金属3D打印机,采用25~53μm的CoCrFeNiCuZnPbSnZrSi0.1B0.1N0.1高熵合金粉末为原料,以316不锈钢板作为打印基板,在高纯氮气保护环境下打印制备仿晶格结构高熵合金基体。
⑶打印完成后,将打印件从316钢板上切割取下,清理干净仿晶格结构孔隙中的残余粉末,获得多孔结构的高熵合金基体。
⑷将固体润滑剂BN、BaF2、CaF2和CeF3粉末(粒度均小于10μm)按照质量百分比50%:20%:15%:15%混合,然后加入耐高温粘结剂磷酸铝铬溶液(60%磷酸铝铬溶液与固体润滑剂粉末的质量比为1:1)中,搅拌均匀后获得含有粘结剂的固体润滑剂浆料。
⑸将仿晶格结构高熵合金基体浸入固体润滑剂浆料中,在小于10Pa的低真空环境下将浆料浸渍入高熵合金基体的多孔结构中,浸渍2h以上。
⑹浸渍完成后,取出含有固体润滑剂的仿晶格结构多孔高熵合金,然后在320℃的环境中固化8h,使磷酸铝铬发生交联固化反应,将固体润滑剂粘结在高熵合金基体中。
⑺固化完成取出,清理表面多余的固体润滑剂等杂质,获得仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料成品。
采用万能材料试验机试验机测试该复合材料的室温压缩力学性能,测试样品尺寸为18mm×18mm×18mm,测试时压缩速率为0.1mm/min;采用栓-盘式摩擦试验机在大气环境中测试该复合材料在室温至800℃时的摩擦磨损性能,栓试样为氧化铝陶瓷圆柱,直径10mm,载荷10N,滑动速度0.2mm/min。力学性能和摩擦学性能的测试结果如表5所示。
表5 仿晶格结构高熵合金基复合材料力学和摩擦学性能
上述实施例1~5中的质量单位为g。
应该理解,这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明,对熟悉该领域的人可以提出各种改进和变化,这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利要求范围内。
Claims (9)
1.含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:该复合材料由具有多孔结构的基体及填充在所述基体中的含有磷酸铝铬作为粘结剂的固体润滑剂构成;所述基体是指以高熵合金粉末为原料,采用选择性激光熔化成形或选择性电子束熔化成形等金属3D打印技术制备而成的仿晶格结构的多孔高熵合金。
2.如权利要求1所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:所述仿晶格结构的多孔高熵合金是由具有点阵结构的单胞周期性排列而成的,该单胞的点阵结构是指简单立方、面心立方、体心立方、面心-体心立方、密排六方中的一种。
3.如权利要求1所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:所述单胞的点阵结构的棱边长为0.1~5mm,且构成单胞点阵的高熵合金连接杆截面为圆形、椭圆形或多边形,其等效直径为0.02~3mm。
4.如权利要求1所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:所述具有点阵结构的单胞通过三维周期性排列构成仿晶格结构,且单胞数量大于4个。
5.如权利要求1所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:所述仿晶格结构的多孔高熵合金的孔隙尺寸为0.01~3mm。
6.如权利要求1所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:所述高熵合金粉末是指Co、Cr、Fe、Ni、Ti、Al、Cu、Zn、Nb、Ta、Zr、Pb、Sn、W、Mo、V、C、Si、B、N元素中的3种或以上组成。
7.如权利要求1所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:所述含有磷酸铝铬作为粘结剂的固体润滑剂是指将固体润滑剂粉末和质量浓度为60%的磷酸铝铬溶液按1:1~10的质量比混合均匀所形成的浆料。
8.如权利要求7所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料,其特征在于:所述固体润滑剂是指粉末状的石墨、六方BN、MoS2、WS2、NbSe2、PbO、BaF2、CaF2、CeF3、Ce2O3和Ag中的一种或者几种。
9.如权利要求1所述的含固体润滑剂的仿晶格结构高熵合金基自润滑复合材料的制备方法,其特征在于:在真空度≤10Pa的条件下,将含有磷酸铝铬溶液的固体润滑剂浆料采用低真空浸渍技术吸注浸入多孔高熵合金基体中,于250~350℃固化1~10h后即得。
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