CN109321810B - 一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以球形结构Ag‑Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑材料及其制备方法，包括如下步骤：选取Ag与Mg粉末，加入水溶液中，干燥、熔融、泠凝处理，得到球形Ag‑Mg固体润滑剂。取Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉以及总质量为其10‑20wt.％的Ag‑Mg固体润滑剂，混合处理得到烧结配料。将烧结配料利用放电等离子技术处理。该方法将球形固体润滑剂原位复合在20CrMnTi基体中，摩擦系数较小，磨损率较低。该自润滑材料及制备方法有利于进一步推动20CrMnTi基齿轮材料在航空、航天、冶金等领域中的应用，以满足极端环境下机械零部件的润滑，提高其使用寿命与使用精度。
Description
技术领域
本发明涉及涉及一种自润滑复合材料，尤其是一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
随着航空、航天、冶金与建材等工业的快速发展，在一些极端工况条件下如过高的温度、高负载、强辐射等环境下的运动部件对于润滑方式与润滑材料等提出了更高的要求。而且，现有的固体润滑剂通常没有固定结构，像沙子一样形状并不规则，起不到良好的润滑效果。因此，致力于研发一种以球形结构Ag-Mg 为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料，以解决极端工况环境下的材料润滑与机械零部件的失效问题，就显得十分重要而迫切了。20CrMnTi基齿轮材料经热处理后硬度高，强度韧性优异，零件尺寸稳定性好，适用于制造几何形状复杂的塑料成型模具。特别是模具零件经表面渗碳及热处理后，易于形成综合性能优异的机械工程材料【王邦杰；李红梅。实用模具材料手册。长沙：湖南科学技术出版 社。2014】、【刘年富；岳峰；刘凤连。20CrMnTi钢冷挤压开裂的失效分析。热处理技术与装备。 2017-10-25】。可是，近年来许多摩擦学研究工作者对 20CrMnTi钢的摩擦学性能进行研究。研究发现，在高温与高载荷作用下其差的减摩抗磨性能限制了其在机械工程领域中的进一步应用【朱繁康；张伟文。热处理技术对小模数齿轮用材料20CrMnTi钢滑动磨损行为的影 响。机械科学与技术。2014-07-15】与【王馨。T10/20CrMnTi摩擦副的干滑动摩擦影响层的组 织结构演化及扩散行为。上海大学。2013-08-01】。因此，如何制备一种以球形结构Ag-Mg 为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料，进一步提高20CrMnTi基齿轮材料在高温、高载与强辐射等极端工作环境下的摩擦学性能就显的十分重要而有意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种以球形结构的Ag-Mg为固体润滑剂的 20CrMnTi基自润滑复合材料及制备方法。20CrMnTi基自润滑复合材料的特点是将球形粉末Ag-Mg原位复合在20CrMnTi基体中，得到一种以球形粉末Ag-Mg 为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料。该自润滑复合材料具有优异的减摩抗磨性能。20CrMnTi基自润滑复合材料所需原材料价格低廉，来源广泛。制备固体润滑剂Ag-Mg所需设备成本较低、设备易于操作，适合于规模化与批量化生产，制备过程工艺参数易于控制，反应过程稳定。
一种以球形结构的Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料及制备方法可描述为以下几点：
1这是一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料，这种自润滑材料由Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉、Si粉和球形润滑剂Ag-Mg 制备而成。20CrMnTi基体材料配料中Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉质量比(wt.％)为97.35：1.22：0.96：0.13：0.34。在这种自润滑复合材料中加入的二元球形结构固体润滑剂Ag-Mg的质量分数为Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si 粉总质量的10-20wt.％。
2用二元球形微结构Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法及其过程有以下几个步骤：
1)二元球形固体润滑剂Ag-Mg的制备工艺：选取适量的Ag与Mg粉末(原子比at.％约为52:48)加入到含辅助试剂的水溶液中，搅拌形成均匀混合液。在真空干燥炉中将混合液进行干燥处理，得到颗粒分布均匀的混合粉末。采用送料装置将混合粉末输送到氧-乙炔喷焊炬装置中进行熔融处理，将熔融后的液滴状反应物喷射到超纯净水中，进行冷凝处理。利用熔融液滴均匀遇冷急剧收缩，易于成球原理，制备具有球形结构的固体润滑剂Ag-Mg粉末。收集超纯净水中球形润滑剂粉末颗粒，于≤70℃的环境下进行烘干处理，得到一种具有球形结构的二元Ag-Mg固体润滑剂粉末；
2)材料配比：20CrMnTi基体材料按Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉质量比(wt.％)为97.35：1.22：0.96：0.13：0.34进行选取。固体润滑剂Ag-Mg为上述所制备的球形结构二元颗粒粉末，其质量比为Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与 Si粉总质量的10-20wt.％；
3)材料干混：将步骤2中所得到的材料配料送进振动混料机内进行均匀混合，得到20CrMnTi基自润滑材料的烧结配料；
4)放电等离子烧结：将烧结配料采用放电等离子烧结的方法，得到一种以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料；
上述的具有球形结构的固体润滑剂Ag-Mg的制备工艺，所述步骤1)中要求氧-乙炔喷焊炬装置需要达到的温度约为950-1300℃，球形粉末的收集温度≤70℃，球形粉末的筛选以100-500目筛选孔尺寸筛选最合适。制得的球形粉末 Ag-Mg是一种外观为灰色，有坚硬外壳的球形颗粒，且具有耐磨、耐高温等的特点。
上述的以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，所述步骤1)中自制的球形结构固体润滑剂，颗粒平均直径约为 5-20μm。
上述的以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤3)中所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为35-60Hz，振动力为9000-12000N，振荡时间为10-20 分钟。
上述的以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，所述步骤4)中的放电等离子烧结工艺：烧结温度为1100-1300℃、升温速率为95-120℃/min、烧结压力为20-35MPa、真空度为1×10-2Pa、保温时间为30-50min。
本发明的有益效果是：
1、制备所需原材料价格适中，来源广泛。制备以二元球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂所需设备成本较低、易操作，适合规模化广泛应用。
2、Ag-Mg固体润滑剂为二元球形粉末，具有良好的减摩耐磨性能、可行性高，主要是因为20CrMnTi基体材料在产生形变时，球形润滑剂从基体材料内部溢出到基体材料表面并且附着在基体材料表面。
3、20CrMnTi基自润滑复合材料采用放电等离子技术进行烧结，烧结反应稳定，周期短，且制备的以二元球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料具有很好的减摩耐磨性能。
4、使用一种新颖的制备方法，制备过程简单，耗费时间短、制备快捷，且球形粉末制备过程耗能较少，产生的污染物少，易于操作，便于批量化生产。
5、采用放电等离子技术制备以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂新型20CrMnTi 基自润滑复合材料，合成过程简单，能源利用率高，在降低合成成本的基础上也避免了因加入二元球形粉末Ag-Mg而导致的杂相产生。
6、本发明制备的一种以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料能有效地降低材料在摩擦过程中的摩擦系数和磨损率，表现出优良的摩擦学性能。
综上所述，本发明选取二元球形粉末Ag-Mg金属间化合物为20CrMnTi基自润滑复合材料的固体润滑剂。球形润滑剂采用高温制备、冷凝收集的工艺技术，制备出一种具备单颗粒结构的、多元的微球形粉末颗粒，并以此二元球形粉末作为固体润滑剂。利用放电等离子技术烧结一种新型的20CrMnTi基自润滑复合材料。另外，这种利用放电等离子技术制备的以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料，纯度高、致密性好，且具有优良的摩擦学性能。在制备过程中所需原材料价格适中，来源广，且所涉及的步骤方法简单便于操作，适用于规模化批量生产。该自润滑材料及制备方法有利于进一步推动20CrMnTi基齿轮材料在航空、航天、冶金与建材等领域中的应用，以满足其极端环境下的机械零部件的润滑，提高其使用寿命与使用精度。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图；
图2是本发明实施例1所制备二元球形Ag-Mg固体润滑剂粉末的场发射扫描电镜图；
图3是本发明实施例2制得的一种以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型 20CrMnTi基自润滑复合材料在摩擦磨损试验后得到的磨痕的电子探针图；
图4为本发明实施例2制得的一种以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料断面组织结构场发射扫描电镜图；
图5为室温条件下，一种以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料对应于发明实施例1、2、3所获得的摩擦系数。
图6为室温条件下，一种以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料对应于发明实施例1、2、3所获得的磨损率。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)二元球形固体润滑剂Ag-Mg制备：按原子比(at.％)约为52:48，选取适量的Ag、Mg粉末加入到含辅助试剂的水溶液中，均匀搅拌成均匀分布的混合液。经干燥处理后，得到Ag与Mg混合均匀的粉末颗粒。采用送料装置将干燥后的粉末颗粒输送进氧-乙炔喷焊炬装置中，在950℃的温度下将熔融液滴状反应物喷射到经过净化的超纯水中进行冷凝成球处理。对超纯水中的二元球形固体润滑剂Ag-Mg进行收集，于≤70℃环境下烘干，得到二元球形结构固体润滑剂 Ag-Mg粉末颗粒，所述辅助试剂为少量的氯化钠；
2)材料配比：20CrMnTi基体材料按Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉质量比(wt.％)为97.35：1.22：0.96：0.13：0.34进行选取。固体润滑剂Ag-Mg为上述所制备颗粒结构的二元球形粉末，其质量比为Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与 Si粉总质量的10wt.％；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为35Hz，振动力为9000N，振荡时间为10分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi 基自润滑复合材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1100℃、升温速率为 95℃/min、烧结压力为20MPa、真空度为1×10-2Pa、保温时间为30min。得到一种以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料。
图2所示为二元球形Ag-Mg固体润滑剂粉末场发射扫描电镜图。如图2所示可知，Ag-Mg固体润滑剂微观粉末结构为球形结构，颗粒直径分布在5-20μm。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以球形粉末为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的硬度为4.52GPa，相对密度为 99.2％。在摩擦测试条件为载荷10N、滑动速度0.2m/s、时间50min、摩擦半径 5mm情况下，得到的20CrMnTi基自润滑复合材料的摩擦系数和磨损率如图5 与图6所示。从图5和图6所示可知，发明实施例1制备的20CrMnTi基自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.31)，磨损率低，约为5.12×10-5mm3/(Nm)，表明20CrMnTi基自润滑复合材料具有优异的减摩抗磨性能。
实施例2：
1)二元球形固体润滑剂Ag-Mg制备：按原子比(at.％)约为52:48，选取适量的Ag、Mg粉末加入到含辅助试剂的水溶液中，均匀搅拌成均匀分布的混合液。经干燥处理后，得到Ag与Mg混合均匀的粉末颗粒。采用送料装置将干燥后的粉末颗粒输送进氧-乙炔喷焊炬装置中，在950℃的温度下将熔融液滴状反应物喷射到经过净化的超纯水中进行冷凝成球处理。对超纯水中的二元球形固体润滑剂Ag-Mg进行收集，于≤70℃环境下烘干，得到二元球形结构固体润滑剂 Ag-Mg粉末颗粒；
2)材料配比：20CrMnTi基体材料按Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉质量比(wt.％)为97.35：1.22：0.96：0.13：0.34进行选取。固体润滑剂Ag-Mg为上述所制备颗粒结构的二元球形粉末，其质量比为Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与 Si粉总质量的15wt.％；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为60Hz，振动力为10000N，振荡时间为15分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi 基自润滑复合材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1200℃、升温速率为 100℃/min、烧结压力为28MPa、真空度为1.5×10-2Pa、保温时间为40min。得到一种以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例2所制备的一种以球形粉末为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的硬度为4.43GPa，相对密度为 99.0％。在摩擦测试条件为载荷12N、滑动速度0.4m/s、时间60min、摩擦半径 3mm情况下，得到的以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料在摩擦磨损试验后得到的磨痕的电子探针照片如图3所示。一种以球形粉末为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的摩擦系数和磨损率如图5与图 6所示。由图3、图5与图6可知，光滑的磨痕表面存在于摩擦磨损过程中，有利于减少摩擦阻力与表面材料损失，使得小的摩擦系数(平均值约0.28)与低的磨损率(平均值约为4.53×10-5mm3/(Nm))被获得。这表明一种以球形粉末为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料在实施例2中具有优异的摩擦磨损性能。
实施例3：
1)二元球形固体润滑剂Ag-Mg制备：按原子比(at.％)约为52:48，选取适量的Ag、Mg粉末加入到含辅助试剂的水溶液中，均匀搅拌成均匀分布的混合液。经干燥处理后，得到Ag与Mg混合均匀的粉末颗粒。采用送料装置将干燥后的粉末颗粒输送进氧-乙炔喷焊炬装置中，在950℃的温度下将熔融液滴状反应物喷射到经过净化的超纯水中进行冷凝成球处理。对超纯水中的二元球形固体润滑剂Ag-Mg进行收集，于≤70℃环境下烘干，得到二元球形结构固体润滑剂 Ag-Mg粉末颗粒；
2)材料配比：20CrMnTi基体材料按Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉质量比(wt.％)为97.35：1.22：0.96：0.13：0.34进行选取。固体润滑剂Ag-Mg为上述所制备颗粒结构的二元球形粉末，其质量比为Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与 Si粉总质量的20wt.％；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为30Hz，振动力为11500N，振荡时间为20分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi 基自润滑复合材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1250℃、升温速率为 120℃/min、烧结压力为35MPa、真空度为1×10-2Pa、保温时间为50min。得到一种以球形粉末Ag-Mg为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例2所制备的一种以球形粉末为润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料的硬度约为4.75GPa，相对密度约为99.85％。图4为本发明实施例2制得的一种以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料断面组织结构场发射扫描电镜图。由图4可知，20CrMnTi基自润滑复合材料致密的组织结构导致其获得高的维氏硬度(约 4.75GPa)与大的相对密度(约99.85％)。一种以球形粉末为润滑剂的新型 20CrMnTi基自润滑复合材料的摩擦系数和磨损率如图5与图6所示。由图5与图6可知，在摩擦测试条件为载荷15N、滑动速度0.6m/s、时间80min、摩擦半径2mm情况下，因其组织结构致密，固体润滑剂Ag-Mg存在于摩擦磨损过程中，导致20CrMnTi基自润滑复合材料获得的摩擦系数较小(平均值约0.27)，磨损率较低，平均值大约为4.89×10-5mm3/(Nm)。因此可知，利用实施例3制备的新型20CrMnTi基自润滑复合材料具有优异的固体自润滑性能。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如频率、温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料，其特征在于：其20CrMnTi基体材料的配料包括Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉、Si粉，其自润滑材料为Ag-Mg制备而成的球形润滑剂，在这种自润滑复合材料中加入的二元球形结构固体润滑剂Ag-Mg的质量分数为Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉总质量的10-20wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料，其特征在于：所述20CrMnTi基体材料配料中Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉质量比(wt.%)为97.35：1.22：0.96：0.13：0.34。
3.根据权利要求1所述的一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于：该新型20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法包括以下几个步骤：
1）二元球形固体润滑剂Ag-Mg的制备工艺：选取适量的Ag与Mg粉末，Ag与Mg粉末原子比（at.%）为52:48，加入到含辅助试剂的水溶液中，搅拌形成均匀混合液；在真空干燥炉中将混合液进行干燥处理，得到颗粒分布均匀的混合粉末；采用送料装置将混合粉末输送到氧-乙炔喷焊炬装置中进行熔融处理，将熔融后的液滴状反应物喷射到超纯净水中，进行冷凝处理；利用熔融液滴均匀遇冷急剧收缩，易于成球原理，制备具有球形结构的固体润滑剂Ag-Mg粉末；收集超纯净水中球形润滑剂粉末颗粒，烘干处理，得到一种具有球形结构的二元Ag-Mg固体润滑剂粉末；
2）材料配比：将Fe粉、Cr粉、Mn粉、Ti粉与Si粉按一定的质量比称取以用作20CrMnTi基体材料；再称取一定量的上述步骤所制备的球形结构二元颗粒粉末；
3）材料干混：将步骤2）中所得到的材料配料送进振动混料机内进行均匀混合，得到20CrMnTi基自润滑材料的烧结配料；
4）放电等离子烧结：将烧结配料采用放电等离子烧结的方法，得到一种以球形粉末Ag-Mg为固体润滑剂的新型20CrMnTi基自润滑复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中要求氧-乙炔喷焊炬装置需要达到的温度为950-1300℃，球形粉末的烘干温度≤70℃，以100-500目筛筛选球形粉末；制得的球形粉末Ag-Mg是一种外观为灰色，有坚硬外壳的球形颗粒。
5.根据权利要求3所述的一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中自制的球形结构固体润滑剂，颗粒平均直径为5-20μm。
6.根据权利要求3所述的一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为35-60Hz，振动力为9000-12000N，振荡时间为10-20分钟。
7.根据权利要求3所述的一种以球形结构Ag-Mg为固体润滑剂的20CrMnTi基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的放电等离子烧结工艺：烧结温度为1100-1300℃、升温速率为95-120℃/min、烧结压力为20-35MPa、真空度为1×10-2Pa、保温时间为30-50min。
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