CN106834808B - 一种Ni3Al基自润滑材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Ni3Al基自润滑材料及其制备方法，它以Ni3Al为基体，以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相；其中，石墨烯的添加量为基体Ni3Al质量的(1.0‑1.5)wt.％，Ti3SiC2的添加量为基体Ni3Al质量的(6.0‑10.0)wt.％，它由含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末通过激光熔融沉积的方法制备而成。该Ni3Al基自润滑材料将石墨烯和Ti3SiC2原位复合在Ni3Al基体中，所得的自润滑材料在摩擦磨损过程中的摩擦系数和磨损率较低，具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制。

Description

一种Ni3Al基自润滑材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以石墨烯和钛硅碳(Ti3SiC2)为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业技术尤其是航空、航天技术的迅速发展，一些在极端工况条件如高温、高载、强辐射等环境下的运动部件对于润滑材料的耐高温、耐磨损等性能提出了越来越高的要求。因而迫切需要发展固体润滑技术，以解决传统润滑材料在苛刻工况下的润滑失效问题。固体自润滑材料因在高温、高载等苛刻环境下仍具有良好的减磨耐磨作用而受到国内外学者的广泛关注。Ni3Al金属间化合物因具有熔点高、抗蠕变强度大、耐腐蚀及高温抗氧化性能强等特点，已被广泛应用于航空、冶金、机械、环保工业等领域。但Ni3Al金属间化合物的室温塑性低、断裂韧性差，这些特点限制了其在工业上的应用。因而，如何进一步提高 Ni3Al金属间化合物在苛刻条件下的摩擦学性能来满足工业使用的要求变得非常重要。
Ni3Al作为一种高温结构材料，在近几十年得到了广泛的研究。但由于Ni3Al金属间化合物存在熔点较高、室温塑性低及低温易脆的特点，使得采用传统熔炼法制备的成本较高，同时后续的材料加工不便，使其在工程应用上受到一定的制约。此外，针对我国节能减排、降低污染的趋势，不仅对先进工程材料的减摩耐磨性能，而且对材料的制备加工技术也提出了更高的要求，有必要进一步研究新型的固体自润滑材料制备技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种以石墨烯和 Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料及其制备方法，石墨烯和Ti3SiC2原位复合在Ni3Al基体中，所得的自润滑材料具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，工艺易控制。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种Ni3Al基自润滑材料，它以Ni3Al为基体，以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相。其中，石墨烯的添加量为基体Ni3Al质量的(1.0-1.5)wt.％，Ti3SiC2的添加量为基体Ni3Al 的(6.0-10.0)wt.％。
按上述方案，所述基体Ni3Al中元素Ni和Al的摩尔比为3：1左右，优选3：1。
上述以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料，它由含石墨烯和 Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末采用激光熔融沉积制备而成。该球形粉末由石墨烯、Ti3SiC2和 Ni3Al组成，石墨烯质量为Ni3Al质量的(1.0-1.5)wt.％，Ti3SiC2的质量为Ni3Al的(6.0-10.0)wt.％；Ni3Al中元素Ni和Al的摩尔比为3：1。
上述方案中，所述含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末，其制备方法包括如下步骤：
1)按Ni和Al摩尔比为3：1选取Ni粉、Al粉作为基体粉末；按Ni粉的Al粉总质量的(1.0-1.5)wt.％和(6.0-10.0)wt.％，分别选取石墨烯粉末和Ti3SiC2粉末作为润滑相和增强相粉末；将基体粉末、润滑相和增强相粉末充分混合；
2)将步骤1)所得充分混合后的粉末在惰性气体的保护下进行熔化，得到熔融合金液；
3)将熔融合金液进行雾化，雾化所得熔滴冷却凝固后形成球形金属粉末，即为所需的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末。
上述方案中，步骤1)所述的粉末混合，采用振动混料；其中，振动频率为45-55Hz，振动力为10000-12000N，振荡时间为30-40min；
上述方案中，步骤2)所述惰性气体优选氮气等。充入惰性气体前，预先抽真空至真空度为<0.08Pa；充入惰性气体后，其中含氧量<100ppm。
上述方案中，步骤2)中所述熔化的温度为1100-1300℃。
上述方案中，步骤2)中雾化的具体方法为：首先启动雾化转盘，待雾化器运转正常后，打开放液阀将熔融合金液放入雾化转盘上，使旋转盘处于高速旋转状态，在雾化器中将熔融合金液进行雾化。其中，旋转盘转速为40000-50000r/min；熔融合金液流量1.2-2.0kg/min。
上述方案中，步骤3)所需的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末进行筛选，粒径优选控制在15-50μm范围内。
上述以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料，它由含石墨烯和 Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末采用激光熔融沉积制备而成。具体制备方法包括如下步骤：选取含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末，加入到送粉设备中，采用激光熔融沉积工艺将其在激光的高温下烧结为金属液，然后通过逐层叠加的方式，得到以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料。其中，送粉设备的粉末输出方式为同轴送粉；激光熔融沉积工艺为：激光功率4-6kW，扫描速率0.8-1.2m/min，送粉率700-1000g/h，扫描层厚为0.06-0.08mm。
本发明所得以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料经三个实施例的摩擦实验，结果表明其在摩擦磨损过程中体现出优良的摩擦学性能，摩擦系数较小(平均值约0.23-0.27)，且波动幅度较小，磨损率为2.8-3.3×10-5mm3/(Nm)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所述的Ni3Al基自润滑材料采用含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末为原料，石墨烯和Ti3SiC2原位复合在Ni3Al基体中，所得的Ni3Al基自润滑材料性能优良，纯度高，能有效降低材料在滑动过程中的摩擦系数和磨损率，具有稳定优良的摩擦学性能。
2、本发明采用激光熔融沉积的方法制备Ni3Al基自润滑材料，制备周期较短，后续加工简便，从而提高了制备效率，节约能源，有效地降低了制造自润滑材料的成本。
3、本发明制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制且可行性高；本发明所需原材料价格适中，来源广泛，制备含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末所需设备成本较低，制备工艺简便易操作，节能环保，适合规模化广泛应用。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1所制备的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末的扫描电镜照片，放大倍数为1000倍。
图3是本发明实施例2制得的以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料在摩擦磨损实验后得到的磨痕的电子探针照片。
图4为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的一种以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料的摩擦系数曲线，测试条件为：载荷10N、滑动速度0.3m/s、时间50min、摩擦半径5mm。
图5为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的一种以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料的磨损率测试结果，测试条件为：载荷10N、滑动速度0.3m/s、时间50min、摩擦半径5mm。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，所述的一种以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料由含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末制备而成。本发明提供一种具体制备方法，但是不限定其制备方法，其他方法制备得到的符合本发明所述要求含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al 基球形粉末、Ni3Al基自润滑材料也属于本发明的保护范围。
本发明提供含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末的制备方法包括如下步骤：
1)按Ni：Al摩尔比为3：1选取基体粉末Ni粉、Al粉，分别按Ni粉、Al粉总质量的(1.0-1.5)wt.％和(6.0-10.0)wt.％选取石墨烯粉末和Ti3SiC2粉末，并将粉末充分混合；
2)将熔炼室与雾化室抽到预定的真空度后，充入惰性保护气体，使环境含氧量达到预定值；将步骤1)所得充分混合后的粉末加入高温熔炼炉中熔化为熔融合金液；
3)启动雾化转盘，待雾化器运转正常后，打开放液阀将步骤2)所得熔融合金液放入雾化转盘上，使旋转盘处于高速旋转状态；在雾化器中将熔融合金液进行雾化，雾化熔滴在雾化室中冷却凝固形成球形金属粉末；
4)将金属粉末收集于接收罐，待球形金属粉末充分冷却至室温后按粒径要求进行筛分，即为所需的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末。
其中，振动混料采用的振动频率为45-55Hz，振动力为10000-12000N，振荡时间为30- 40分钟；预定的真空度为<0.08Pa，惰性保护气体为氮气，预定的含氧量<100ppm，高温熔炼炉温度为1100-1300℃；旋转盘转速为40000-50000r/min，熔融合金液流量1.2-2.0kg/min；球形粉末粒径要求为15-50μm。
由图2可知：上述制备的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末为单颗粒的球状，单颗粒的直径为15-50μm，符合激光熔融所需的粉末粒径要求。
实施例1
一种以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料，以Ni3Al为基体，以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相；其中Ni和Al的摩尔比＝3：1，石墨烯的添加量为Ni3Al质量的1.0wt.％，Ti3SiC2的添加量为Ni3Al质量的6.0wt.％。
如图1所示，上述以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料由含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末制备而成，制备方法具体包括如下步骤：
1)按Ni：Al的摩尔比＝3：1选取Ni粉0.9千克、Al粉0.1千克，以及石墨烯粉末10克、Ti3SiC2粉末60克；将Ni粉、Al粉和石墨烯粉末、Ti3SiC2粉末混合，得到配料；
2)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为30分钟；将粉末充分混合后加入溶炼炉中；
3)将熔炼室与雾化室抽至真空度<0.08Pa，充入惰性保护气体氮气，使环境含氧量<100 ppm；将步骤2)所得充分混合后的粉末加入高温熔炼炉中熔化为熔融合金液，高温熔炼炉温度为1100℃；
4)启动雾化转盘，待雾化器运转正常后，打开放液阀将步骤3)所得熔融合金液放入雾化转盘上，合金液流量1.2k g/min；使旋转盘处于高速旋转状态，转速为40000r/min；在雾化器中将熔融合金液进行雾化，雾化熔滴在雾化室中冷却凝固形成金属粉末；
5)将金属粉末收集于接收罐，待粉末充分冷却至室温后，按粒径范围为15-50μm的要求进行筛分，得到所需的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末；
6)将步骤5)所得含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末(按预期成品Ni3Al基自润滑材料重量的3倍称取)加入激光熔融沉积设备中，激光熔融沉积工艺为：激光功率4.0 kW，扫描速率0.8m/min，送粉率700g/h，扫描层厚为0.06mm，经激光烧结成型，得到以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料，其硬度为6.83GPa，相对密度为99.6％。图4(a)和5(a)表明：本实施例制备的Ni3Al基自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.27)，且波动幅度较小，磨损率为3.3×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例2
一种以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料，以Ni3Al为基体，以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相；其中Ni和Al的摩尔比＝3：1，石墨烯的添加量为Ni3Al质量的1.25wt.％，Ti3SiC2的添加量为Ni3Al质量的8.0wt.％。
如图1所示，上述以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料由含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末制备而成，制备方法具体包括如下步骤：
1)按Ni：Al的摩尔比＝3：1选取Ni粉0.9千克、Al粉0.1千克和石墨烯粉末12.5 克、Ti3SiC2粉末80克；将Ni粉、Al粉和石墨烯粉末、Ti3SiC2粉末混合，得到配料；
2)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为50Hz，振动力为11000N，振荡时间为35分钟；将粉末充分混合后加入溶炼炉中；
3)将熔炼室与雾化室抽至真空度<0.08Pa，充入惰性保护气体氮气，使环境含氧量<100 ppm；将步骤2)所得充分混合后的粉末加入高温熔炼炉中熔化为熔融合金液，高温熔炼炉温度为1200℃；
4)启动雾化转盘，待雾化器运转正常后，打开放液阀将熔融合金液放入雾化转盘上，合金液流量1.6kg/min；使旋转盘处于高速旋转状态，转速为45000r/min；在雾化器中将熔融合金液进行雾化，雾化熔滴在雾化室中冷却凝固形成金属粉末；
5)将金属粉末收集于接收罐，待粉末充分冷却至室温后，按粒径范围为15-50μm的要求进行筛分，得到所需的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末；
6)将步骤5)所得含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末加入激光熔融沉积设备中，激光熔融沉积工艺为：激光功率5.0kW，扫描速率1.0m/min，送粉率850g/h，扫描层厚为0.07mm，经激光烧结成型，得到一种石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例2所制备的以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料的硬度为6.96GPa，相对密度为99.5％。由图3所示的Ni3Al基自润滑材料在摩擦磨损实验后得到的磨痕图可知：磨痕表面光滑平整。图4(b)和 5(b)表明本实施例制备的Ni3Al基自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.23)，并且波动幅度小，磨损率为2.8×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例3
一种以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料，以Ni3Al为基体，以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相；其中Ni和Al的摩尔比＝3：1，石墨烯的添加量为Ni3Al质量的1.5wt.％，Ti3SiC2的添加量为Ni3Al质量的10.0wt.％。
如图1所示，上述以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料由含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末制备而成，制备方法具体包括如下步骤：
1)按Ni：Al的摩尔比＝3：1选取Ni粉0.9千克、Al粉0.1千克和石墨烯粉末15克、Ti3SiC2粉末100克；将Ni粉、Al粉和石墨烯粉末、Ti3SiC2粉末混合，得到配料；
2)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为55Hz，振动力为12000N，振荡时间为40分钟；将粉末充分混合后加入溶炼炉中；
3)将熔炼室与雾化室抽至真空度<0.08Pa，充入惰性保护气体氮气，使环境含氧量<100 ppm；将充分混合后的粉末加入高温熔炼炉中熔化为熔融合金液，高温熔炼炉温度为1300℃；
4)启动雾化转盘，待雾化器运转正常后，打开放液阀将熔融合金液放入雾化转盘上，合金液流量2.0kg/min；使旋转盘处于高速旋转状态，转速为50000r/min；在雾化器中将熔融合金液进行雾化，雾化熔滴在雾化室中冷却凝固形成金属粉末；
5)将金属粉末收集于接收罐，待粉末充分冷却至室温后，按粒径范围为15-50μm的要求进行筛分，得到所需的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末；
6)将步骤5)所得含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末加入激光熔融沉积设备中，激光熔融沉积工艺为：激光功率6.0kW，扫描速率1.2m/min，送粉率1000g/h，扫描层厚为0.08mm，经激光烧结成型得到一种以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例3所制备的以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料的硬度为6.92GPa，相对密度为99.4％。图4(c)是室温条件下，测试本发明实施例3所制得以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料的摩擦系数曲线，可知该自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.26)，且波动幅度小。图5(c)表明实施例3制备出的Ni3Al基自润滑材料的磨损率为3.1×10-5 mm3/(Nm)。可知本实施例制备的以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑复合材料表现出了优良的摩擦学性能。
根据上述三个实施例的实验结果，表明本发明所得以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料在摩擦磨损过程中体现出优良的摩擦学性能，摩擦系数较小(平均值约0.23-0.27)，且波动幅度较小，磨损率为2.8-3.3×10-5mm3/(Nm)。
综上所述，本发明按添加比例选取石墨烯和Ti3SiC2粉末加入到基体粉末Ni粉和Al粉中，采用振动混料、高温熔融、旋转盘离心雾化的工艺技术，制备出一种具备单颗粒结构的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末材料；然后采用激光熔融沉积的方法制备出以石墨烯和Ti3SiC2作为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料。本发明所得以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料，其纯度高、致密性好，具有优良的摩擦学性能，在摩擦磨损过程中的摩擦系数和磨损率较低；而且制备过程中所涉及的步骤方法简单便捷，适用于规模化批量生产。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、转速、激光功率、送粉率等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种Ni3Al基自润滑材料，其特征在于它以Ni3Al为基体，以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相石墨烯的添加量为基体Ni3Al质量的（1.0-1.5）wt.%，Ti3SiC2的添加量为基体Ni3Al的（6.0-10.0）wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种Ni3Al基自润滑材料，其特征在于所述基体Ni3Al中元素Ni和Al的摩尔比为3：1。
3.权利要求1所述的Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于它的步骤如下：选取含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末，加入到送粉设备中，采用激光熔融沉积工艺将其在激光的高温下烧结为金属液，然后通过逐层叠加的方式，得到以石墨烯和Ti3SiC2为润滑相和增强相的Ni3Al基自润滑材料。
4.根据权利要求3所述的Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于所述含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末，粒径在15-50 μm范围内，由石墨烯、Ti3SiC2和Ni3Al组成；其中，石墨烯质量为Ni3Al质量的（1.0-1.5）wt.%，Ti3SiC2的质量为Ni3Al的（6.0-10.0）wt.%。
5.根据权利要求3所述的Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于所述含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末，其制备方法包括如下步骤：
1）按Ni和Al摩尔比为3：1选取Ni粉、Al粉作为基体粉末；按Ni粉的Al粉总质量的（1.0-1.5）wt.%和（6.0-10.0）wt.%，分别选取石墨烯粉末和Ti3SiC2粉末作为润滑相和增强相粉末；将基体粉末、润滑相和增强相粉末充分混合；
2）将步骤1）所得充分混合后的粉末在惰性气体的保护下进行熔化，熔化的温度为1100-1300 ℃，得到熔融合金液；
3）将熔融合金液进行雾化，雾化所得熔滴冷却凝固后形成球形金属粉末，即为所需的含石墨烯和Ti3SiC2的Ni3Al基球形粉末。
6.根据权利要求3所述的一种Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于所述激光熔融沉积工艺为：激光功率4-6 kW，扫描速率 0.8-1.2 m/min，送粉率700-1000 g/h，扫描层厚为0.06-0.08 mm。
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