CN111575698B - 一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法，包括以四元高熵合金CoCrFeNi为基体，固体润滑剂为润滑相，将CoCrFeNi和固体润滑剂球磨混合后利用冷喷涂将其沉积在金属基板上形成沉积体，再利用搅拌头对所述的沉积体进行搅拌摩擦加工即得高熵合金基自润滑复合材料，所述的CoCrFeNi与固体润滑剂的质量比为(2.3～4):1。本发明的自润滑复合材料以高熵合金CoCrFeNi为基体，以高熵合金的优异力学性能弥补了由于固体润滑剂的添加所导致强度和韧性的损失，使所制备的高熵合金基自润滑复合材料既保持了良好的自润滑能力，又兼具优异的力学性能。

Description

一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于自润滑复合材料制备技术领域，具体涉及一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
通常，金属基自润滑复合材料被广泛应用于难以使用常规油脂润滑的机械零件或高速、重载、高温、真空、深冷等苛刻工况下服役的机械设备中。为了获得较低的摩擦系数，金属基自润滑复合材料中通常需要添加较多的固体润滑剂，然而，过多的固体润滑剂会降低复合材料的力学性能。目前，大多数研究者制备金属基自润滑复合材料是通过牺牲复合材料的强度而提高其自润滑能力，这就严重限制了金属基自润滑复合材料的应用范围。
高熵合金是由四种及四种以上的合金元素按照等原子比或接近原子比的方式进行合金化而获得的一种高熵固溶体。由于高熵合金具有优异的强度、硬度、塑性、韧性以及高的耐磨耐腐蚀性，且在高温条件下存在明显的迟滞扩散效应，因而组织表现出较高的稳定性，力学性能优异。因此，制备高熵合金基自润滑复合材料可以对金属基自润滑复合材料的强度及自润滑能力进行互补。作为广泛应用于复杂条件下的高熵合金基自润滑复合材料，其制备方法主要是粉末冶金，然而，这种方法制备的高熵合金基自润滑复合材料组织不均匀，性能稳定性差。
近年来，增材制造技术被广泛应用于各行各业。高熵合金基自润滑复合材料的制备及其增材制造是未来工业需求的热点，然而，由于高熵合金熔点较高，且大多数固体润滑剂的熔点也较高，因而利用传统增材制造技术(选区激光熔覆、选区激光烧结以及电子束熔丝成形等)制备高熵合金基自润滑复合材料一方面耗能大，另一方面存在的凝固组织缺陷多，性能低。因此，迫切需要寻求一种新技术制备高熵合金基自润滑复合材料及其增材体。
发明内容
为了克服传统增材制造技术制备高熵合金基自润滑复合材料的缺陷以及丰富高熵合金基自润滑复合材料的制备方法，本发明提出一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种高熵合金基自润滑复合材料的制备方法，包括以四元高熵合金CoCrFeNi为基体，固体润滑剂为润滑相，将CoCrFeNi和固体润滑剂球磨混合后利用冷喷涂将其沉积在金属基板上形成沉积体，再利用搅拌头对所述的沉积体进行搅拌摩擦加工即得高熵合金基自润滑复合材料，所述的CoCrFeNi与固体润滑剂的质量比为(2.3～4):1。
进一步的，所述的CoCrFeNi和固体润滑剂均为粉末，粒径分布范围均为10～120μm，纯度均大于等于99％。
进一步的，所述的球磨时间为2～5h，球料比为(3～5):1。
进一步的，所述的固体润滑剂为二硫化钼、石墨、硫化锌和氟化钙中的一种或几种。
进一步的，所述的冷喷涂的喷枪压力为2.5～5MPa，所用的气体为氮气、氩气、空气或氦气。
进一步的，所述的气体预热温度为500～800℃，送粉速率为28～32g/min，送粉距离为25～30mm。
具体的，所述的搅拌摩擦加工过程中的搅拌头旋转速度为200～1000rpm，前进速度为20～100mm/min。
可选的，具体包括以下步骤：
(1)称取CoCrFeNi粉末和MoS2粉末，其中，CoCrFeNi粉末的粒径分布范围为25～50μm，纯度为99.6％；MoS2粉末的粒径分布范围为30～60μm，纯度为99.5％，所述的CoCrFeN和MoS2的质量比为7:3；
(2)将称取的CoCrFeNi粉末和MoS2粉末置于球磨机中进行球磨，球磨时间为3小时，球料比为3:1。
(3)将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进行沉积体制备，冷喷涂所用气体为空气，喷涂压力为3.5MPa，气体预热温度为600℃，送粉速率为32g/min，送粉距离为25mm，制备的沉积体厚度为3mm，所选用金属基板为6061铝合金板。
(4)在冷喷涂制备的沉积体表面进行搅拌摩擦加工，其中，搅拌头的旋转速度为500rpm，前进速度为30mm/min；轴肩压下量为0.2mm，搅拌针长度为2.8mm。
本发明所述的高熵合金基自润滑复合材料的制备方法制备得到高熵合金基自润滑复合材料增材体。
本发明与现有技术相比具有以下技术效果：
1、本发明所述的自润滑复合材料以高熵合金CoCrFeNi为基体，以高熵合金的优异力学性能弥补了由于固体润滑剂的添加所导致强度和韧性的损失，使所制备的高熵合金基自润滑复合材料既保持了良好的自润滑能力，又兼具优异的力学性能。
2、与现有技术相比较，本发明采用冷喷涂结合搅拌摩擦加工技术成功实现了高熵合金基自润滑复合材料及其增材体的制备。本发明所提出的增材制造技术避免了传统增材制造存在的凝固组织缺陷，所制备增材体组织致密、均匀和细化。
附图说明
图1是本发明的一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法的工艺流程图；
图2是本发明的一种高熵合金基自润滑复合材料增材制造示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
冷喷涂技术是一种利用低温(远小于金属熔点)高压气体加速粉末颗粒使其撞击在金属基板上发生塑性变形而堆积为沉积体的一种增材制造技术，该技术可以有效避免传统增材制造技术存在的凝固组织缺陷。然而，冷喷涂制备的高熵合金基自润滑复合材料沉积体存在孔隙率高、塑韧性差、组织不均匀等缺点。搅拌摩擦加工是一种基于搅拌摩擦焊接发展而来的一种大塑性变形技术，该技术可以使被加工材料组织细化、均匀化和致密化。结合上述两种技术的各自优势，本发明利用冷喷涂结合搅拌摩擦加工技术成功制备了高熵合金基自润滑复合材料及其增材体，丰富了高熵合金基自润滑复合材料的制备方法，为指导高熵合金基自润滑复合材料的增材提供了新方法。
本发明提出一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法包括：以四元高熵合金CoCrFeNi为基体，固体润滑剂为润滑相，将CoCrFeNi和固体润滑剂球磨混合后利用冷喷涂将其沉积在金属基板上形成沉积体，再利用搅拌头对所述的沉积体进行搅拌摩擦加工即得高熵合金基自润滑复合材料，所述的CoCrFeNi与固体润滑剂的质量比为(2.3～4):1。
具体包括：称取CoCrFeNi粉末和固体润滑剂粉末，将称取的CoCrFeNi粉末和固体润滑剂粉末置于球磨机中进行充分球磨，使其混合均匀。将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进行高熵合金基自润滑复合材料沉积体的制备。利用高速旋转的搅拌头对沉积在金属基板上的高熵合金基自润滑复合材料沉积体进行搅拌摩擦加工使其组织细化、均匀化和致密化。
此外，若需制备厚度较大的高熵合金基自润滑复合材料增材体(增材体是指经冷喷涂和搅拌摩擦加工得到的材料)，只需重复冷喷涂和搅拌摩擦加工的步骤即可。比如，搅拌摩擦加工第一层高熵合金基自润滑复合材料沉积体的搅拌针长度为L(1)＝h(1)-Δ；搅拌摩擦加工第2～i层高熵合金基自润滑复合材料沉积体的搅拌针的长度为L(i)＝h(i)+Δ，其中，h(i)为冷喷涂高熵合金基自润滑复合材料沉积体第i层厚度，单位为mm，L(i)为搅拌摩擦加工第i层冷喷涂高熵合金沉积体所用搅拌针长度，单位为mm，i一般取值大于1且为整数，Δ为搅拌摩擦加工过程中的轴肩压下量，单位为mm，一般取值0.1-0.3mm。
本发明中的各原料均市售可得。
以下结合图1的高熵合金基自润滑复合材料制备及其增材制造方法流程图及图2的增材制造示意图，作详细说明：
实施例1：
该实施例是制备70％CoCrFeNi-30％MoS2自润滑复合材料。70％CoCrFeNi-30％MoS2是指复合材料中CoCrFeNi的质量百分数为70％，MoS2的质量百分数为30％，具体步骤如下：
(1)按照CoCrFeNi与MoS2的质量比为7:3，分别称取CoCrFeNi粉末和MoS2粉末，其中，CoCrFeNi粉末的粒径分布范围为25～50μm，纯度为99.6％；MoS2粉末的粒径分布范围为30～60μm，纯度为99.5％。
(2)将称取的CoCrFeNi粉末和MoS2粉末置于球磨机中进行球磨，球磨时间为3小时，球料比为3:1。
(3)将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进行沉积体制备，冷喷涂所用气体为空气，喷涂压力为3.5MPa，气体预热温度为600℃，送粉速率为28g/min，送粉距离为25mm，所制备的沉积体厚度为3mm，所选用金属基板为6061铝合金板。
(4)在冷喷涂制备的沉积体表面进行搅拌摩擦加工，其中，搅拌头的旋转速度为500rpm，前进速度为30mm/min；轴肩压下量为0.2mm，搅拌针长度为2.8mm。
该实例成功制备了2.8mm厚的70％CoCrFeNi-30％MoS2块体自润滑复合材料，所得CoCrFeNi基自润滑复合材料组织细化、均匀化和致密化，其摩擦性能及力学性能如表1所示。摩擦磨损测试过程中，载荷为5N，摩擦线速度为0.3m/s，摩擦时间为30min，摩擦副为氮化硅，摩擦形式为球盘式。
表1 70％CoCrFeNi-30％MoS2高熵合金基自润滑复合材料力学性能及摩擦性能
Figure BDA0002532829030000071
实施例2：
该实施例是制备80％CoCrFeNi-20％MoS2自润滑复合材料增材体。80％CoCrFeNi-20％MoS2是指复合材料中CoCrFeNi的质量百分数为80％，MoS2的质量百分数为20％，此实施例制备了厚度较大的高熵合金基自润滑复合材料增材体，重复两次冷喷涂和搅拌摩擦加工步骤。
具体步骤如下：
(1)按照CoCrFeNi与MoS2的质量比为4:1，分别称取CoCrFeNi粉末和MoS2粉末，其中，CoCrFeNi粉末的粒径分布范围为25～50μm，纯度为99.6％；MoS2粉末的粒径分布范围为30～60μm，纯度为99.5％。
(2)将称取的CoCrFeNi粉末和MoS2粉末置于球磨机中进行球磨，球磨时间为4小时，球料比为4:1。
(3)将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进行第一层沉积体制备，冷喷涂所用气体为氮气，喷涂压力为3MPa，气体预热温度为800℃，送粉速率为30g/min，送粉距离为28mm，所制备的第一层沉积体厚度为3mm，所选用金属基板为6061铝合金板。
(4)在冷喷涂制备的第一层沉积体表面进行搅拌摩擦加工，其中，搅拌头的旋转速度为500rpm，前进速度为30mm/min；轴肩压下量为0.2mm，搅拌针长度为2.8mm。
(5)待搅拌摩擦加工完毕，对第一层80％CoCrFeNi-20％MoS2自润滑复合材料增材体表面打磨平滑，以便于第二层冷喷涂沉积体的制备。
(6)重复上述步骤(3)～(5)，不同的是，对第二层沉积体进行搅拌摩擦加工时，所用的搅拌针长度为3.2mm。
该实例通过两次冷喷涂和搅拌摩擦加工循环成功制备了5.6mm厚的80％CoCrFeNi-20％MoS2块体自润滑复合材料增材体，所得CoCrFeNi基自润滑复合材料增材体厚度方向组织细化、均匀化和致密化。其摩擦性能及力学性能如表1所示。摩擦磨损测试过程中，载荷为5N，摩擦线速度为0.3m/s，摩擦时间为30min，摩擦副为氮化硅，摩擦形式为球盘式。
表2 80％CoCrFeNi-20％MoS2高熵合金基自润滑复合材料增材体力学性能及摩擦性能
Figure BDA0002532829030000081
Figure BDA0002532829030000091
实施例3
该实施例是制备70％CoCrFeNi-30％(MoS2+石墨)自润滑复合材料。70％CoCrFeNi-30％(MoS2+石墨)是指复合材料中CoCrFeNi的质量百分数为70％，MoS2和石墨的质量百分数为30％，具体步骤如下：
具体步骤如下：
(1)按照CoCrFeNi与(MoS2+石墨)的质量比为7:3，分别称取CoCrFeNi粉末、MoS2粉末和石墨粉末，其中，CoCrFeNi粉末的粒径分布范围为25～50μm，纯度为99.6％；MoS2粉末的粒径分布范围为30～60μm，纯度为99.5％；石墨粉末的粒径分布范围为20～55μm，纯度为99.4％，其中MoS2和石墨的比例为1:1。
(2)将称取的CoCrFeNi粉末、MoS2粉末和石墨粉末置于球磨机中进行球磨，球磨时间为4小时，球料比为4:1。
(3)将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进沉积体制备，冷喷涂所用气体为氩气，喷涂压力为3.5MPa，气体预热温度为600℃，送粉速率为32g/min，送粉距离为30mm，所制备的沉积体厚度为3mm，所选用金属基板为6061铝合金。
(4)在冷喷涂制备的沉积体表面进行搅拌摩擦加工，其中，搅拌头的旋转速度为600rpm，前进速度为50mm/min；轴肩压下量为0.2mm，搅拌针长度为2.8mm。
该实例成功制备了2.8mm厚的70％CoCrFeNi-30％(MoS2+石墨)块体自润滑复合材料，所得CoCrFeNi基自润滑复合材料组织细化、均匀化和致密化。其摩擦性能及力学性能如表3所示。摩擦磨损测试过程中，载荷为5N，摩擦线速度为0.3m/s，摩擦时间为30min，摩擦副为氮化硅，摩擦形式为球盘式。
表3 70％CoCrFeNi-30％(MoS2+石墨)高熵合金基自润滑复合材料力学性能及摩擦性能
Figure BDA0002532829030000101
实施例4
该实施例是制备80％CoCrFeNi-20％ZnS自润滑复合材料增材体。80％CoCrFeNi-20％ZnS是指复合材料中CoCrFeNi的质量百分数为80％，ZnS的质量百分数为20％，具体步骤如下：
(1)按照CoCrFeNi与ZnS的质量比为4:1，分别称取CoCrFeNi粉末和ZnS粉末，其中，CoCrFeNi粉末的粒径分布范围为25～50μm，纯度为99.6％；ZnS粉末的粒径分布范围为10～40μm，纯度为99.6％。
(2)将称取的CoCrFeNi粉末和ZnS粉末置于球磨机中进行球磨，球磨时间为5小时，球料比为5:1。
(3)将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进行第一层沉积体制备，冷喷涂所用气体为氮气，喷涂压力为3MPa，气体预热温度为800℃，送粉速率为32g/min，送粉距离为25mm，所制备的第一层沉积体厚度为3mm，所选用金属基板为6061铝合金板。
(4)在冷喷涂制备的第一层沉积体表面进行搅拌摩擦加工，其中，搅拌头的旋转速度为500rpm，前进速度为30mm/min；轴肩压下量为0.2mm，搅拌针长度为2.8mm。
(5)待搅拌摩擦加工完毕，对第一层80％CoCrFeNi-20％ZnS自润滑复合材料增材体表面打磨平滑，以便于第二层冷喷涂沉积体的制备。
(6)重复上述步骤(3)～(5)，不同的是，对第二层沉积层进行搅拌摩擦加工时，所用的搅拌针长度为3.2mm。
该实例通过两次冷喷涂和搅拌摩擦加工循环成功制备了5.6mm厚的80％CoCrFeNi-20％ZnS块体自润滑复合材料增材体，所得CoCrFeNi基自润滑复合材料增材体厚度方向组织细化、均匀化和致密化。其摩擦性能及力学性能如表4所示。摩擦磨损测试过程中，载荷为5N，摩擦线速度为0.3m/s，摩擦时间为30min，摩擦副为氮化硅，摩擦形式为球盘式。
表4 80％CoCrFeNi-20％ZnS高熵合金基自润滑复合材料力学性能及摩擦性能
Figure BDA0002532829030000111
实施例5
该实施例是制备70％CoCrFeNi-30％CaF2自润滑复合材料。具体步骤如下：
(1)按CoCrFeNi与CaF2的质量比为7:3，分别称取CoCrFeNi粉末和CaF2粉末，其中，CoCrFeNi粉末的粒径分布范围为25～50μm，纯度为99.6％；CaF2粉末的粒径分布范围为15～30μm，纯度为99％。
(2)将称取的CoCrFeNi粉末和CaF2粉末置于球磨机中进行球磨，球磨时间为2小时，球料比为5:1。
(3)将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进行沉积体制备，冷喷涂所用气体为氮气，喷涂压力为3MPa，气体预热温度为750℃，送粉速率为32g/min，送粉距离为25mm，所制备的沉积体厚度为3mm，所选用金属基板为6061铝合金板。
(4)在冷喷涂制备的沉积体表面进行搅拌摩擦加工，其中，搅拌头的旋转速度为500rpm，前进速度为30mm/min；轴肩压下量为0.2mm，搅拌针长度为2.8mm。
该实例成功制备了2.8mm厚的70％CoCrFeNi-30％CaF2自润滑复合材料，所得CoCrFeNi基自润滑复合材料组织细化、均匀化和致密化。其摩擦性能及力学性能如表5所示。摩擦磨损测试过程中，载荷为5N，摩擦线速度为0.3m/s，摩擦时间为30min，摩擦副为氮化硅，摩擦形式为球盘式。
表5 70％CoCrFeNi-30％CaF2高熵合金基自润滑复合材料力学性能及摩擦性能
Figure BDA0002532829030000121
对比例1
该对比例与实施例1相同，不同的是：仅用冷喷涂技术对混合粉末进行沉积，未进行搅拌摩擦加工处理。所得70％CoCrFeNi-30％MoS2自润滑复合材料密度较低，20℃条件下为7.08g/cm3，硬度为210HV，600～800℃条件下的屈服强度为480MPa，摩擦系数为0.46～0.38。
对比例2
中国专利CN105908049A采用粉末冶金方法制备所得高熵合金基自润滑复合材料的屈服强度为610MPa，摩擦系数为0.39～0.20。本发明实施例1所得高熵合金基自润滑复合材料屈服强度为670MPa，摩擦系数为0.25～0.20，相比于粉末冶金方法制备的高熵合金基自润滑复合材料，其屈服强度更高，摩擦系数更小。
对比例3
中国专利CN109161710A采用粉末冶金方法制备所得95％FeCoCrNiAl-5％CaF2复合材料在600～800℃时的摩擦系数大约为0.34～0.45。本发明实施例5所得高熵合金CoCrFeNi基自润滑复合材料在600～800℃的条件下的摩擦系数为0.21～0.11。
如图1所示为本发明的一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法的工艺流程图。图2为一种高熵合金基自润滑复合材料及其增材示意图。结合图1和图2可知，实施例1、3、5均是采用图1所示流程和图2所示增材示意图进行高熵合金基自润滑复合材料的制备，不同的是，实施例2和实施例4中制备高熵合金基自润滑复合材料增材体的过程是在实施例1、3、5的基础上，对冷喷涂和搅拌摩擦加工两种工艺进行循环，使其复合材料的体积增加，从而完成高熵合金基自润滑复合材料增材体的制备。
由实施例1-5可以看出，随着磨损率的增加，固体润滑剂的自润滑作用越明显，且其力学性能良好。由对比例1可以看出，仅用冷喷涂技术制备的高熵合金基自润滑复合材料由于其组织不均匀和孔隙率高等特性，其力学性能和耐摩擦性能均较差。由对比例2和对比例3可以看出，采用传统粉末冶金方法制备的高熵合金基自润滑复合材料的力学性能和耐磨损性能相比于本发明所制备高熵合金基自润滑复合材料较差。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明的实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等同变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (3)

1.一种高熵合金基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以四元高熵合金CoCrFeNi为基体，固体润滑剂为润滑相，将CoCrFeNi和固体润滑剂球磨混合后利用冷喷涂将其沉积在金属基板上形成沉积体，再利用搅拌头对所述的沉积体进行搅拌摩擦加工即得高熵合金基自润滑复合材料，所述的CoCrFeNi与固体润滑剂的质量比为(2.3～4):1；
所述的CoCrFeNi和固体润滑剂均为粉末，粒径分布范围均为10～120μm，纯度均大于等于99％；
所述的球磨时间为2～5h，球料比为(3～5):1；
所述的固体润滑剂为二硫化钼、石墨、硫化锌和氟化钙中的一种或几种；
所述的冷喷涂的喷枪压力为2.5～5MPa，所用的气体为氮气、氩气、空气或氦气；
所述的气体预热温度为500～800℃，送粉速率为28～32g/min，送粉距离为25～30mm；
所述的搅拌摩擦加工过程中的搅拌头旋转速度为200～1000rpm，前进速度为20～100mm/min。
2.根据权利要求1所述的高熵合金基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)称取CoCrFeNi粉末和MoS2粉末，其中，CoCrFeNi粉末的粒径分布范围为25～50μm，纯度为99.6％；MoS2粉末的粒径分布范围为30～60μm，纯度为99.5％，所述的CoCrFeN和MoS2的质量比为7:3；
(2)将称取的CoCrFeNi粉末和MoS2粉末置于球磨机中进行球磨，球磨时间为3小时，球料比为3:1；
(3)将球磨完的混合粉末置于冷喷涂设备的储粉仓中进行沉积体制备，冷喷涂所用气体为空气，喷涂压力为3.5MPa，气体预热温度为600℃，送粉速率为32g/min，送粉距离为25mm，制备的沉积体厚度为3mm，所选用金属基板为6061铝合金板；
(4)在冷喷涂制备的沉积体表面进行搅拌摩擦加工，其中，搅拌头的旋转速度为500rpm，前进速度为30mm/min；轴肩压下量为0.2mm，搅拌针长度为2.8mm。
3.由权利要求1～2任一所述的高熵合金基自润滑复合材料的制备方法制备得到高熵合金基自润滑复合材料增材体。
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