CN111349839A

CN111349839A - 一种晶须强韧化fcc高熵合金复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN111349839A
Application number: CN202010386242.4A
Authority: CN
Inventors: 程虎; 孔俊峰; 夏凡; 金源; 方一航
Original assignee: Taizhou University
Current assignee: Taizhou University
Priority date: 2019-09-30
Filing date: 2020-05-09
Publication date: 2020-06-30
Anticipated expiration: 2040-05-09
Also published as: CN111349839B

Abstract

本发明公开了一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料及其制备方法，其成分为高熵合金占97～99wt.％，晶须占1～3wt.％。采用粉末冶金方法(机械合金化+烧结)制备块体复合材料；一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料的制备方法，制备步骤包括：(1)制备FCC高熵合金粉末：将Al(5～35at.％)、Fe(5～35at.％)、Co(5～35at.％)、Cr(5～35at.％)、Ni(5～35at.％)等纯金属粉末按比例混合，粉末经研磨后放入不锈钢球磨罐中球磨。球磨时，罐中通入高纯氩气，并加入一定量正庚烷作为过程控制剂，防止粉末冷焊和氧化，球磨30～40h后，粉末实现了合金化，本发明的有益效果是：添加晶须后，FCC高熵合金的屈服强度、抗压强度、抗弯强度、硬度以及塑性均得到提高，综合力学性能得到明显改善。

Description

一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合材料及其制备方法，特别涉及一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料及其制备方法。

背景技术

高熵合金是近年来发展起来的一种新型金属材料，通常可呈现出传统合金无法比拟的优越性能，如高强韧性、高耐磨性以及优异的热稳定性等。面心立方(FCC)结构高熵合金具有优异的塑韧性，其断裂韧性高于目前绝大多数的传统金属材料。然而，该类型合金的强度和硬度却很低(如室温下铸态合金屈服强度仅为200MPa左右)，极大限制了其作为结构材料的应用，导致高熵合金的优越性能难以充分发挥出来。目前，主要通过细化晶粒和添加增强相的方法，强化FCC高熵合金。可是，合金强度的提高均以牺牲塑性、韧性为代价。

氧化物、硼化物等陶瓷具有耐高温、抗磨损、耐腐蚀以及高强度等优异性能，由其制备的晶须加入金属、陶瓷等材料中，可同时具备良好的增强和增韧作用，应用前景十分广阔。若将氧化物晶须或硼化物晶须作为增强体加入FCC高熵合金中，可充分发挥晶须和高熵合金的优势，获得良好综合性能的晶须强韧化高熵合金复合材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的高熵合金的强度和硬度却很低(如室温下铸态合金屈服强度仅为200MPa左右)，极大限制了其作为结构材料的应用，导致高熵合金的优越性能难以充分发挥出来的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料，其成分为高熵合金占97～99wt.％，晶须占1～3wt.％。采用粉末冶金方法(机械合金化+烧结)制备块体复合材料；

一种用于晶须强韧化FCC高熵合金复合材料的制备方法，制备步骤包括：

(1)制备FCC高熵合金粉末：将Al(5～35at.％)、Fe(5～35at.％)、Co(5～35at.％)、Cr(5～35at.％)、Ni(5～35at.％)等纯金属粉末按比例混合，粉末经研磨后放入不锈钢球磨罐中球磨。球磨时，罐中通入高纯氩气，并加入一定量正庚烷作为过程控制剂，防止粉末冷焊和氧化。球磨30～40h后，粉末实现了合金化，获得FCC结构固溶体合金粉末；

(2)制备FCC高熵合金/晶须复合粉末：称量并配制含1～3wt.％氧化物晶须或硼化物晶须的混合粉末，将混合粉末、不锈钢球一起放入聚氨酯混料罐中，并添加无水乙醇淹没粉末和磨球，然后放在罐磨机上进行混料；混料10～15h后，将混料罐放在真空干燥箱中干燥处理；待充分干燥后，筛分出FCC高熵合金/晶须复合粉末；

(3)真空热压烧结制备FCC高熵合金/晶须块体复合材料：将一定量复合粉末放入石墨模具中，施加5～10MPa的压力压实，然后放入热压炉中进行烧结，热压烧结参数为：烧结温度900～1000℃，升温速率8～10℃/min，施加轴向压力30～50MPa，保压时间1～2h，随炉冷却，烧结时炉膛中真空度达到10-2MPa。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)制备FCC高熵合金粉末中的球磨介质采用不锈钢球，球磨方式为卧式球磨。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料及其制备方法，添加晶须1～3wt.％的样品，其压缩屈服强度、抗压强度、抗弯强度、硬度和压缩塑性应变分别为1700～1900MPa、2400～2600MPa、1400～1600MPa、510～530HV和25％～35％，比未添加晶须样品分别提高了5～10％、4～10％、20～30％、4～10％和5～10％，添加晶须后，FCC高熵合金的屈服强度、抗压强度、抗弯强度、硬度以及塑性均得到提高，综合力学性能得到明显改善。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明中的为Al0.3FeCoCrNi粉末球磨40h后的微观形貌图；

图2为本发明中的热压烧结Al0.3FeCoCrNi高熵合金块体XRD图谱；

图3为本发明中的添加2wt.％氧化锆晶须样品的抗弯断口SEM形貌图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料，其成分为高熵合金占97～99wt.％，晶须占1～3wt.％。采用粉末冶金方法(机械合金化+烧结)制备块体复合材料；

(3)真空热压烧结制备FCC高熵合金/晶须块体复合材料：将一定量复合粉末放入石墨模具中，施加5～10MPa的压力压实，然后放入热压炉中进行烧结，热压烧结参数为：烧结温度900～1000℃，升温速率8～10℃/min，施加轴向压力30～50MPa，保压时间1～2h，随炉冷却，烧结时炉膛中真空度达到10-2MPa。步骤(1)制备FCC高熵合金粉末中的球磨介质采用不锈钢球，球磨方式为卧式球磨。

实施例1：

参照说明书附图图1，Al0.3FeCoCrNi粉末球磨40h后的微观形貌，可见，合金粉末的宏观形貌为团聚体颗粒，尺寸为20～50μm左右(图1a：SEM形貌)；粉末合金的实际晶粒尺寸为20nm左右(图1b：TEM形貌)，其高分辨形貌显示出粉末合金包括固溶体晶体和非晶结构(图1c:HRTEM形貌)。

参照说明书附图2，可见，块体合金的相结构由FCC固溶体主相和少量碳化物相组成。

实施例2：

添加2wt.％氧化锆晶须样品的力学性能如表1所示，其压缩屈服强度、抗压强度、抗弯强度、硬度和压缩塑性应变分别为1726±17MPa、2403±15MPa、1520±20MPa、507±4HV和25.7±0.5％，比未添加晶须样品分别提高了8.8％、4.6％、22.3％、4.1％和5.5％。

表1样品力学性能数据

请参照说明书附图图3所示的添加2wt.％氧化锆晶须样品的抗弯断口SEM形貌。可见，含氧化锆晶须的复合材料断口有更深的韧窝，显示出明显韧性断裂特征。在复合材料断口面，还可观察到氧化锆晶须均匀分布于合金中。该复合材料相比较于基础合金，其强度、硬度和塑性、韧性同时升高，归因于氧化锆晶须的增强增韧作用。

实施例3：

添加10wt.％氧化锆晶须样品的力学性能如表2所示；过量的氧化锆晶须导致FCC高熵合金综合力学性能显著下降，其压缩屈服强度、抗压强度、抗弯强度、硬度和压缩塑性应变分别下降了33.3％、17.1％、8.6％、4.3％和3.8％。经SEM分析发现，氧化锆晶须在合金基体中分布不均匀，出现缠绕和偏聚现象，导致致密度下降。因而，该复合材料的综合力学性能明显下降。

表2样品力学性能数据

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料，其特征在于，其成分为高熵合金占97～99wt.％，晶须占1～3wt.％。采用粉末冶金方法(机械合金化+烧结)制备块体复合材料。

2.一种用于晶须强韧化FCC高熵合金复合材料的制备方法，制备步骤包括：

3.根据权利要求1所述的一种晶须强韧化FCC高熵合金复合材料及其制备方法，其特征在于：步骤(1)制备FCC高熵合金粉末中的球磨介质采用不锈钢球，球磨方式为卧式球磨。