CN113930696B - 一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种轻质富钛Ti‑Zr‑Nb‑Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法，本发明涉及一种新型金属材料制备领域，具体涉及一种轻质富钛Ti‑Zr‑Nb‑Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法。本发明的目的是解决现有难熔高熵合金密度大、塑性差、不能大尺寸制备的问题。方法：一、按照比例进行原料称取，将原料混合熔炼成金属锭，再通过高能量密度等离子旋转电极雾化技术制成粉末，得到基体粉末；二、称量外加增强体粉末；三、将基体粉末和外加增强体粉末混合后在高纯氩气气氛中进行低能球磨，得到混合粉末；四、将混合粉末进行真空热压烧结，得到致密块体材料，即为轻质富钛Ti‑Zr‑Nb‑Al系难熔高熵合金基复合材料。本发明用于高温结构构件。

Description

一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种新型金属材料制备领域，具体涉及一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法。
背景技术
难熔高熵合金具有高熔点、高硬度、高强度、高温相稳定优异的特性，同时在高温下表现出良好的力学性能，有望为下一代高温结构构件提供可选材料。但难熔高熵合金中主元多含有如Zr、Nb、Hf、Ta、Mo、V等高熔点高密度元素，使得难熔高熵合金普遍密度大、塑性差，一般不具有拉伸塑性，大大限制了难熔高熵合金在工程领域内的发展，因此降低密度、提高塑性、进一步提高强度、优化高温力学性能成为难熔高熵合金发展的重点问题。Ti元素具有高熔点(1660℃)和较低的密度(4.5g/cm3)，因此提高Ti含量可实现难熔高熵合金密度降低、塑性提高，但会影响难熔高熵合金的强度和高温力学性能。另一方面，现阶段难熔高熵合金的制备手段多为电弧熔炼法和放电等离子烧结等。电弧熔炼制备出的难熔高熵合金偏析严重，含有较多的铸造缺陷且材料利用率低；利用放电等离子烧结制备高熵合金烧结速度快，晶粒细小，组织均匀但受制于制备式样尺寸。因此，难熔高熵材料的制备也仍存在问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有难熔高熵合金密度大、塑性差、不能大尺寸制备的问题，而提供一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法。
一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、高熵合金所含元素及原子比为：Ti：Zr：Nb：Al＝a:b:c:d，各元素的化学组成为25≤a≤40，25≤b≤35，25≤c≤35，5≤d，a+b+c+d＝100；采用纯度99.5％以上的Ti、Zr、Nb、Al原料；按照上述比例进行原料称取，将原料混合熔炼成金属锭，再通过高能量密度等离子旋转电极雾化技术制成粉末，得到基体粉末；
二、称量外加增强体粉末；所述外加增强体粉末为B粉、TiB2粉、NbB2粉或ZrB2粉；
三、将基体粉末和外加增强体粉末混合后在高纯氩气气氛中进行低能球磨，得到混合粉末；
四、将混合粉末进行真空热压烧结，得到致密块体材料，即为轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al 系难熔高熵合金基复合材料。
本发明的有益效果是：
本发明通过设计提高难熔高熵合金中钛原子比在降低难熔高熵合金的密度的同时提高难熔高熵合金的塑性。利用高能量密度等离子旋转电极雾化制粉技术制备所设计的富钛难熔高熵合金球形粉，然后利用低能球磨将TiB2等陶瓷粉附着在富钛难熔高熵合金球形粉表面，利用热压烧结将混合好的粉末致密化从而制备富钛难熔高熵合金基复合材料，通过TiB2等陶瓷粉与基体球形粉发生反应生成TiB晶须从而引入增强相，一方面使得晶粒细化，另一方面起到第二相强化作用提高强度实现强韧化。
附图说明
图1为实施例一步骤一得到的基体粉末的微观形貌图；
图2为实施例二步骤三得到的难熔高熵合金的低倍微观形貌图；
图3为实施例二步骤三得到的难熔高熵合金的高倍微观形貌图；
图4为实施例一步骤四得到的轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的低倍微观形貌图；
图5为实施例一步骤四得到的轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的高倍微观形貌图；
图6为实施例一轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料中TiB增强相的低倍微观形貌图；
图7为实施例一轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料中TiB增强相的高倍微观形貌图；
图8为实施例一步骤四得到的轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料与实施例二步骤三得到的难熔高熵合金室温拉伸性能对比图；其中1为实施例一步骤四得到的轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料；2为实施例二步骤三得到的难熔高熵合金。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、高熵合金所含元素及原子比为：Ti：Zr：Nb：Al＝a:b:c:d，各元素的化学组成为25≤a≤40，25≤b≤35，25≤c≤35，5≤d，a+b+c+d＝100；采用纯度99.5％以上的Ti、Zr、Nb、Al原料；按照上述比例进行原料称取，将原料混合熔炼成金属锭，再通过高能量密度等离子旋转电极雾化技术制成粉末，得到基体粉末；
二、称量外加增强体粉末；所述外加增强体粉末为B粉、TiB2粉、NbB2粉或ZrB2粉；
三、将基体粉末和外加增强体粉末混合后在高纯氩气气氛中进行低能球磨，得到混合粉末；
四、将混合粉末进行真空热压烧结，得到致密块体材料，即为轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al 系难熔高熵合金基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述外加增强体粉末的直径为1～5μm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述外加增强体粉末为基体粉末质量的1％～5％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述外加增强体粉末为基体粉末质量的2％。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述外加增强体粉末为基体粉末质量的3％。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述低能球磨的球料比为(2～4)：1，球磨转数为180～220rpm，球磨时间为2～4h。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述真空热压烧结的烧结温度为1200～1400℃，保温时间为2～4h，压力为20～100MPa，烧结时的真空度不低于5×10-2Pa。其他与具体实施方式一至六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、高熵合金所含元素及原子比为：Ti：Zr：Nb：Al＝a:b:c:d，a:b:c:d＝1.5：1：1：0.3， a+b+c+d＝100；采用纯度99.5％以上的Ti、Zr、Nb、Al原料；按照上述比例进行原料称取，将原料混合熔炼成金属锭，再采用高能量密度等离子旋转电极雾化技术制成粉末，得到基体粉末；
二、称量外加增强体粉末；所述外加增强体粉末为TiB2粉；所述外加增强体粉末的直径为1～5μm；所述外加增强体粉末为基体粉末质量的1％；
三、将基体粉末和外加增强体粉末混合后在高纯氩气气氛中进行低能球磨，得到混合粉末；步骤三中所述低能球磨的球料比为3：1，球磨转数为220rpm，球磨时间为3h；
四、将混合粉末进行真空热压烧结，得到致密块体材料，即为Ti1.5ZrNbAl0.3难熔高熵合金基复合材料；所述真空热压烧结的烧结温度为1200℃，保温时间为2h，压力为40MPa，烧结时的真空度不低于5×10-2Pa。
实施例二：一种难熔高熵合金的制备方法具体按以下步骤进行：
一、高熵合金所含元素及原子比为：Ti：Zr：Nb：Al＝a:b:c:d，各元素的化学组成为a:b:c:d＝1.5：1：1：0.3，a+b+c+d＝100；采用纯度99.5％以上的Ti、Zr、Nb、Al原料；按照上述比例进行原料称取，将原料混合熔炼成金属锭，再采用高能量密度等离子旋转电极雾化技术制成粉末，得到基体粉末；
二、将基体粉末在高纯氩气气氛中进行低能球磨，得到球磨粉末；步骤三中所述低能球磨的球料比为3：1，球磨转数为180rpm，球磨时间为4h；
三、将球磨粉末进行真空热压烧结，得到致密块体材料，即为难熔高熵合金；所述真空热压烧结的烧结温度为1300℃，保温时间为2h，压力为40MPa，烧结时的真空度不低于5×10-2Pa。
本实施例通过球磨混粉和热压烧结的方法制备出轻质富钛难熔高熵合金基复合材料，利用高能量密度等离子旋转电极雾化制粉技术制备所设计的富钛难熔高熵合金球形粉形貌如图1所示，可见粉末球形度良好，无卫星球，通过粉末粒度分析球形粉粒径平均值在50μm 左右。由富钛难熔高熵合金球形粉直接通过热压烧结制备出的合金的微观组织形貌如图2 所示，可见烧结出的合金组织为粗大的等轴晶，晶粒大小可达1000μm。通过引入TiBw制备的富钛难熔高熵合金基复合材料的微观组织形貌如图3所示，组织仍为等轴状晶粒，但晶粒大小明显细化，均在100μm以下，增强相分布在晶界处形成网状。说明通过引入TiBw可以明显实现晶粒的细化。TiBw增强体形貌如图4所示，TiBw多为细小的针状，其长度平均在1μm左右，直径在100nm左右，TiBw增强体的存在一方面可以阻止晶界长大，细化晶粒，另一方面起到第二相强化的作用提高基体的模量和强度。烧结态富钛难熔高熵合金与复合材料室温拉伸性能如图5所示，基体合金的屈服强度为830MPa，抗拉强度为 928MPa，延伸率为3.8％。复合材料的屈服强度为922MPa较基体合金提高9.9％，抗拉强度为1002MPa，较基体提高7.9％，延伸率为6％，较基体提高57.8％。说明TiBw的引入可以实现强韧化。

Claims (5)

1.一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、高熵合金所含元素及原子比为：Ti：Zr：Nb：Al＝a:b:c:d，各元素的化学组成为25≤a≤40，25≤b≤35，25≤c≤35，5≤d，a+b+c+d＝100；采用纯度99.5％以上的Ti、Zr、Nb、Al原料；按照上述比例进行原料称取，将原料混合熔炼成金属锭，再通过高能量密度等离子旋转电极雾化技术制成粉末，得到基体粉末；
二、称量外加增强体粉末；所述外加增强体粉末为B粉、TiB2粉、NbB2粉或ZrB2粉；
三、将基体粉末和外加增强体粉末混合后在高纯氩气气氛中进行低能球磨，得到混合粉末；所述低能球磨的球料比为(2～4)：1，球磨转数为180～220rpm，球磨时间为2～4h；
四、将混合粉末进行真空热压烧结，得到致密块体材料，即为轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料；所述真空热压烧结的烧结温度为1200～1400℃，保温时间为2～4h，压力为20～100MPa，烧结时的真空度不低于5×10-2Pa。
2.根据权利要求1所述的一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述外加增强体粉末的直径为1～5μm。
3.根据权利要求1所述的一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述外加增强体粉末为基体粉末质量的1％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述外加增强体粉末为基体粉末质量的2％。
5.根据权利要求1所述的一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述外加增强体粉末为基体粉末质量的3％。
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