CN109628786A - 一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法 - Google Patents

一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，包括以下步骤：S1、称取工艺配比份数的Ti（C,N）、TiB2晶须、第二类碳化物和高熵合金，混合造粒；S2、将造粒产物放置于模具内，并进行真空封装，进行冷等静压成型获得产品生胚；S3、将产品生胚放置于气氛热压烧结炉中煅烧；S4、保温结束后冷却至常温，获得成品。本发明优选采用TiB2晶须为硬质相，高熵合金为粘结相，制备的产品具有Ti(C,N)“芯‑环”结构，致密且结构分布均匀，具有工艺流程简单、制作成本低、产品性能好的特点，适用于工业生产。

Description

一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法
技术领域
本发明涉及新型材料技术领域，尤其是涉及一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法。
背景技术
随着现代机加工行业的快速发展，数控机床的转速和进给量均不断提高，切削加工开始进入高速切削的新阶段，目前适用于高速切削的刀具材料种类繁多，市场上主要的高速切削刀具材料仍然以高速钢和WC基硬质合金为主。由于高速钢的红硬性仅为800~1000℃，而且我国金属Co资源较为贫乏，而作为一种战略性贵重金属，近年来Co的价格持续上扬，因此，具有良好综合性能的Ti(C,N)基金属陶瓷的研制开发和广泛应用。Ti(C,N)基金属陶瓷具有十分优异的性能：(1) 高强度、高硬度。一般情况下，强度可达800~1200MPa，硬度为91~92HRA。(2) 良好的化学稳定性。Ti(C,N)基金属陶瓷主要用于刀具材料，凭借成分的多样化，在切削过程中，易于与被切金属形成起减摩作用的化合物，未发现刀具同钢材的粘结现象，加工表面质量得以保证。(3) 相比于硬质合金，Ti(C,N)基金属陶瓷在保证优异耐磨性的同时，兼备良好的抗冲击韧性。(4) Ti(C,N)基金属陶瓷材料本身具有密度低、导热性好、力学性能优异等特点。(5) 高的抗氧化性和抗高温蠕变能力。(6)高温环境下的强韧性出众，一般情况下，在1200~1350℃的高温下，Ti(C,N)基金属陶瓷的强韧性仍能保持，切削效率是传统硬质合金刀具的2~3倍。
目前，研究者主要集中于加入硬质相和粘结相的单一改性，如公告号为CN107385302A，公开了一种高硬度Ti（C,N）基金属陶瓷刀具复合材料，其特征在于该复合材料的组分包括：Ti、TiB2、WC、C、Ni、Mo。复合材料材料是Ti（C,N）-TiB2-WC或Ti（C,N）-TiB2-(W,Ti)C的金属陶瓷刀具材料；Ti为Ti（C5,N5），原子比C:N为5:5，平均粒度为1.5μm，纯度为99.9%；粉末TiB2是一种增强相，平均粒度为2μm，纯度为99%；WC平均粒度为2μm，纯度为99.6%，C为（W0.7，Ti0.3)C,平均粒度为1.5μm，纯度为99%，WC和C的质量分数为15%；Ni为纳米Ni，平均粒度为0.05μm，纯度为99.9%，Mo为纳米Mo，平均粒度为0.06μm，纯度为99%，用以提高Ti（C,N）基金属陶瓷刀具高温下的硬度和抗弯强度，改善了刀具的力学性能，节约了Co、Ta和W等贵重稀有金属。
公告号为CN102787266A，公开了一种基于高熵合金粘结相的碳氮化钛基金属陶瓷材料，所述碳氮化钛基金属陶瓷材料的粘结相为高熵合金，硬质相为碳氮化物固溶体，其中高熵合金粘结相为铁、钴、镍、铬、铝、钒、钛、铜、锆、钼、锰和稀土元素中的至少四种，且每种元素的含量摩尔比在5%至35%之间，上述基于高熵合金粘结相的碳氮化钛基金属陶瓷制备方法中原料组分及各组分重量百分数为高熵合金粘结相3～30％，第二类碳化物粉末0～30％，余量为碳氮化物固溶体粉末，所述碳氮化物固溶体粉末为Ti(Cx,N1-x)，(Ti,M1…)(Cx,N1-x)中至少一种，其中(Ti,M1…)(Cx,N1-x)中M1组元为W、Mo、Ta、Nb、V、Cr、Zr、Hf、Y和镧系元素中的至少一种，所述的Ti(Cx,N1-x)和(Ti,M1…)(Cx,N1-x)中，0﹤x﹤1，其工艺步骤：（1）球磨混料，（2）成型，（3）低压烧结。
公告号为CN101792880A，公开了一种基于(Ti，M)(C，N)固溶体粉的弱芯环结构新型金属陶瓷材料，其原料组分及各组分的重量百分数为10～20％的Co或/和Ni粉末，10～35％的第二类碳化物粉末和余量的(Ti，M)(C，N)固溶体粉，所述(Ti，M)(C，N)固溶体粉中M为W、Mo、V、Cr、Ta、Nb中的至少一种，所述第二类碳化物为WC、VxC(0＜x≤1)、Mo2C、Cr3C2、TaC、NbC中至少一种。
然而现有的Ti(C,N)基金属陶瓷的最大缺点是抗冲击韧性较低，高温强韧性缺乏，是阻碍其继续发展的瓶颈。因此如何提高Ti(C,N)基金属陶瓷的高温强韧性和抗冲击性就成为材料工作者所关注的问题，而Ti(C,N)基金属陶瓷的耐磨性和韧性之间相互矛盾。在上述的公开资料中，均采用单一改性硬质相或粘结相来实现Ti(C,N)金属陶瓷的高温强韧性，而如何协同采用硬质相和粘结相的高温强韧化，用以提高可大幅提升Ti(C,N)基金属陶瓷的高速切削性能，其有待研究。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，使得产品具有高温环境下具有高硬度、强韧性的特点，特别适用于高速切削刀具的生产。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，包括以下步骤：S1、称取工艺配比份数的Ti（C,N）、TiB2晶须、第二类碳化物和高熵合金，将称取后的原料混合后加入粘结剂搅拌，并将混合的原料放入造粒机内进行混料造粒，完成造粒后烘干获得造粒产物；S2、将造粒产物放置于模具内，并进行真空封装，然后进行冷等静压成型获得产品生胚；S3、将产品生胚放置于气氛热压烧结炉中煅烧，气氛为惰性气体，压强为≥5MPa，升温加热至1500℃~1700℃，然后恒温保温，保温时间为60min~120min；S4、保温结束后冷却至常温，获得成品。
步骤S2中，冷等静压压强为150MPa~200MPa，压力介质为液压油。
步骤S2中，真空封装的真空度低于10pa。
步骤S3中，升温加热工艺为：S31、排胶工序，以2℃/min~5℃/min的升温速度加热升温至350℃及以上，同步持续通入气氛，直至气氛和压强稳定；S32、快速升温，以15℃/min~20℃/min的升温速度加热升温至1200℃及以上，维持气氛和压强稳定；S33、缓慢升温，以5℃/min~10℃/min的升温速度加热升温至1500℃~1700℃，恒温保持。
步骤S4中，冷却工艺具体为，随炉冷却至1400℃及以下，开启气氛热压烧结炉内散热扇进行快速冷却，冷却至200℃及以下，可以持续冷却或取出空冷。
原料中各组分的份数为：Ti（C,N）50~70份、TiB2晶须15~30份、第二类碳化物10~30份、高熵合金10~30份、粘结剂15~30份。
粘结剂在所有原料中占比数为15%~20%。
第二类碳化物为WC、Mo2C、TaC、NbC的混合物，其中WC、Mo2C、TaC、NbC之间的质量比为1:1:1:1。
TiB2晶须的晶须直径为300nm~1200nm，长径比为1:10~1:30。
粘结剂为石蜡、聚乙烯醇中的任意一种。
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
（1）本发明优选采用TiB2晶须为硬质相，高熵合金为粘结相，利用TiB2晶须的增韧、高硬度以及高熵合金的多主元混合，通过“鸡尾酒效应”，获得综合性能良好、高温强度和韧度优异的Ti(C,N)基复合金属陶瓷材料；对材料进行扫描电子显微镜（SEM）分析，可以发现本发明所得材料具有Ti(C,N)“芯-环”结构，致密且结构分布均匀；
（2）基于Ti(C,N)金属陶瓷引入的多主元粘结相，通过主元之间的系统作用，不仅可以有效强韧化粘结相，还能改善粘结相对Ti(C,N)和TiB2晶须硬质相的润湿性，细化硬质相晶粒尺寸等多重效果的综合作用，进一步使制备的金属陶瓷的强韧性得到大幅提升，有效实现了硬度和强韧性的匹配结合。
综合上述，本发明具有工艺流程简单、制作成本低、产品性能好的特点，适用于工业生产。
本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。
附图说明
图1为本发明的实施例2产品的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图2为本发明的实施例3产品的扫描电子显微镜（SEM）照片。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例公开了一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，包括以下步骤：
S1、称取工艺配比份数的Ti（C,N）、TiB2晶须、第二类碳化物和高熵合金，将称取后的原料混合后加入粘结剂搅拌，并将混合的原料放入造粒机内进行混料造粒，完成造粒后烘干获得造粒产物；其中，原料中各组分的份数为：Ti（C,N）50~70份、TiB2晶须15~30份、第二类碳化物10~30份、高熵合金10~30份、粘结剂15~30份，粘结剂在所有原料中占比数为15%~20%，第二类碳化物为WC、Mo2C、TaC、NbC的混合物，其中WC、Mo2C、TaC、NbC之间的质量比为1:1:1:1，TiB2晶须的晶须直径为300nm~1200nm，长径比为1:10~1:30，粘结剂为石蜡、聚乙烯醇中的任意一种。
S2、将造粒产物放置于模具内，并进行真空封装，真空封装的真空度低于10Pa；然后进行冷等静压成型获得产品生胚，冷等静压压强为150MPa~200MPa，压力介质为液压油。
S3、将产品生胚放置于气氛热压烧结炉中煅烧，气氛为惰性气体，压强为≥5MPa，升温加热至1500℃~1700℃，升温加热工艺为：S31、排胶工序，以2℃/min~5℃/min的升温速度加热升温至350℃及以上，同步持续通入气氛，直至气氛和压强稳定；S32、快速升温，以15℃/min~20℃/min的升温速度加热升温至1200℃及以上，维持气氛和压强稳定；S33、缓慢升温，以5℃/min~10℃/min的升温速度加热升温至1500℃~1700℃，恒温保持，保温时间为60min~120min。
S4、保温结束后冷却至常温，冷却工艺具体为，随炉冷却至1400℃及以下，开启气氛热压烧结炉内散热扇进行快速冷却，冷却至200℃及以下，可以持续冷却或取出空冷，获得成品。
本实施例优选采用TiB2晶须为硬质相，高熵合金为粘结相，利用TiB2晶须的增韧、高硬度以及高熵合金的多主元混合，通过“鸡尾酒效应”，获得综合性能良好、高温强度和韧度优异的Ti(C,N)基复合金属陶瓷材料；对材料进行扫描电子显微镜（SEM）分析，可以发现本发明所得材料具有Ti(C,N)“芯-环”结构，致密且结构分布均匀；基于Ti(C,N)金属陶瓷引入的多主元粘结相，通过主元之间的系统作用，不仅可以有效强韧化粘结相，还能改善粘结相对Ti(C,N)和TiB2晶须硬质相的润湿性，细化硬质相晶粒尺寸等多重效果的综合作用，进一步使制备的金属陶瓷的强韧性得到大幅提升，有效实现了硬度和强韧性的匹配结合。
实施例2
基于实施例1，本实施例公开了一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，包括以下步骤：
S1、称取工艺配比份数的Ti（C,N）、TiB2晶须、第二类碳化物和高熵合金，将称取后的原料混合后加入粘结剂搅拌，并将混合的原料放入造粒机内进行混料造粒，完成造粒后烘干获得造粒产物；其中，原料中各组分的份数为：Ti（C,N）50份、TiB2晶须20份、第二类碳化物20份、高熵合金10份、粘结剂20份，粘结剂在所有原料中占比数为16.7%，第二类碳化物为WC、Mo2C、TaC、NbC的混合物，其中WC、Mo2C、TaC、NbC均为5份，TiB2晶须的晶须直径为800nm，长径比为1:20，粘结剂为石蜡，其中高熵合金为FeCoCrNiAl的合金。
S2、将造粒产物放置于模具内，并进行真空封装，真空封装的真空度低于10Pa，优选为1Pa以下；然后进行冷等静压成型获得产品生胚，冷等静压压强为150MPa，压力介质为液压油。
S3、将产品生胚放置于气氛热压烧结炉中煅烧，气氛为惰性气体，惰性气体采用Ar，压强为5MPa，升温加热至1600℃，升温加热工艺为：S31、排胶工序，以3℃/min的升温速度加热升温至350℃，同步持续通入气氛，直至气氛和压强稳定；S32、快速升温，以20℃/min的升温速度加热升温至1200℃，维持气氛和压强稳定；S33、缓慢升温，10℃/min的升温速度加热升温至1600℃，恒温保持，保温时间为80min。
S4、保温结束后冷却至常温，冷却工艺具体为，随炉冷却至1400℃，开启气氛热压烧结炉内散热扇进行快速冷却，冷却至200℃，取出空冷，获得成品。
将实施例2获得的成品进行力学性能测试：维氏硬度为2120HV；抗弯强度为1105MPa；断裂韧性为8.6MPa·m1/2，1000℃的高温硬度为1030HV；通过扫描电子显微镜（SEM）下观察，如图1所示，发现所得材料具有双“芯-环”结构，高熵合金分布均匀，基体材料致密。
实施例3
基于实施例1，本实施例公开了一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，包括以下步骤：
S1、称取工艺配比份数的Ti（C,N）、TiB2晶须、第二类碳化物和高熵合金，将称取后的原料混合后加入粘结剂搅拌，并将混合的原料放入造粒机内进行混料造粒，完成造粒后烘干获得造粒产物；其中，原料中各组分的份数为：Ti（C,N）65份、TiB2晶须10份、第二类碳化物10份、高熵合金15份、粘结剂20份，粘结剂在所有原料中占比数为16.7%，第二类碳化物为WC、Mo2C、TaC、NbC的混合物，其中WC、Mo2C、TaC、NbC均为2.5份，TiB2晶须的晶须直径为800nm，长径比为1:20，粘结剂为聚乙烯醇，其中高熵合金为FeCoCrNi1.5Mn的合金。
S2、将造粒产物放置于模具内，并进行真空封装，真空封装的真空度低于10Pa，优选为1Pa以下；然后进行冷等静压成型获得产品生胚，冷等静压压强为180MPa，压力介质为液压油。
S3、将产品生胚放置于气氛热压烧结炉中煅烧，气氛为惰性气体，惰性气体采用Ar，压强为5MPa，升温加热至1700℃，升温加热工艺为：S31、排胶工序，以5℃/min的升温速度加热升温至350℃，同步持续通入气氛，直至气氛和压强稳定；S32、快速升温，以15℃/min的升温速度加热升温至1200℃，维持气氛和压强稳定；S33、缓慢升温，10℃/min的升温速度加热升温至1600℃，恒温保持，保温时间为60min。
S4、保温结束后冷却至常温，冷却工艺具体为，随炉冷却至1400℃，开启气氛热压烧结炉内散热扇进行快速冷却，冷却至200℃，取出空冷，获得成品。
将实施例3获得的成品进行力学性能测试：维氏硬度为2080HV；抗弯强度为1234MPa；断裂韧性为9.1MPa·m1/2，1000℃的高温硬度为1018HV；通过扫描电子显微镜（SEM）下观察，如图2所示，发现所得材料环形相厚度适中，“芯-环”结构完整，基体组织材料致密，不易发觉孔洞。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式，并非对发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术原理对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化或修饰，仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取工艺配比份数的Ti（C,N）、TiB2晶须、第二类碳化物和高熵合金，将称取后的原料混合后加入粘结剂搅拌，并将混合的原料放入造粒机内进行混料造粒，完成造粒后烘干获得造粒产物；
S2、将造粒产物放置于模具内，并进行真空封装，然后进行冷等静压成型获得产品生胚；
S3、将产品生胚放置于气氛热压烧结炉中煅烧，气氛为惰性气体，压强为≥5MPa，升温加热至1500℃~1700℃，然后恒温保温，保温时间为60min~120min；
S4、保温结束后冷却至常温，获得成品。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于：步骤S2中，冷等静压压强为150MPa~200MPa，压力介质为液压油。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于：步骤S2中，真空封装的真空度低于10pa。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于，步骤S3中，升温加热工艺为：
S31、排胶工序，以2℃/min~5℃/min的升温速度加热升温至350℃及以上，同步持续通入气氛，直至气氛和压强稳定；
S32、快速升温，以15℃/min~20℃/min的升温速度加热升温至1200℃及以上，维持气氛和压强稳定；
S33、缓慢升温，以5℃/min~10℃/min的升温速度加热升温至1500℃~1700℃，恒温保持。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于，步骤S4中，冷却工艺具体为，随炉冷却至1400℃及以下，开启气氛热压烧结炉内散热扇进行快速冷却，冷却至200℃及以下，可以持续冷却或取出空冷。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于：原料中各组分的份数为：Ti（C,N）50~70份、TiB2晶须15~30份、第二类碳化物10~30份、高熵合金10~30份、粘结剂15~30份。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于：粘结剂在所有原料中占比数为15%~20%。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于：第二类碳化物为WC、Mo2C、TaC、NbC的混合物，其中WC、Mo2C、TaC、NbC之间的质量比为1:1:1:1。
9.根据权利要求6所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于：TiB2晶须的晶须直径为300nm~1200nm，长径比为1:10~1:30。
10.根据权利要求6所述的一种耐高温强韧化Ti（C,N）基金属陶瓷产品的成型制备方法，其特征在于：粘结剂为石蜡、聚乙烯醇中的任意一种。
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