CN106830941A - Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体及其制备方法 - Google Patents

Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物的烧结体及其制备方法。所述烧结体的复合粉体的化学成分为Al2O3与多组元过渡族金属Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的共价键碳化物、氮化物，组元数为三种或三种以上，多组元过渡族金属共价键化合物中至少有一种非化学计量比化合物，如TiNX(0.3≤X≤0.8)。将上述复合粉体按照等摩尔比例称量、混合均匀，装入模具中，放入真烧结系统中进行烧结。本发明在较低的烧结温度下，获得了高硬度、高韧性的烧结体，硬度为达到26GPa，断裂韧性达到8MPa·m1/2；烧结体物相组成为面心立方结构的(Ti,Nb,V)(C,N)和α‑Al2O3，晶体结构较为简单。

Description

Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体及其制备方法
技术领域
本发明属于一种特种陶瓷领域，特别是涉及一种Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体及其制备方法。
背景技术
共价键化合物特别是氧化铝陶瓷及过渡族金属碳氮化合物等都是较为稳定的物质。氧化铝的键结合强度高，在氧化物陶瓷中具有最高的硬度，除金刚石外，在所有天然产物中，只有少数人工合成的材料具有比氧化铝高的硬度，此外氧化铝陶瓷还具有机械强度高、硬度大、耐磨、耐高温、耐腐蚀与低的介电损耗等特点。而过渡族金属碳氮化合物中的成键同时包含有金属键、离子键以及共价键这三种化学键类型，故而可以表现出诸多非常优异的物理性能，如高硬度、高熔点、良好的耐磨性和导电性、良好的化学稳定性等，使得这些碳氮化物已经广泛应用于切削刀具、耐磨涂层、耐高温结构部件、陶瓷复合材料，以及处于某些极端环境下的重要部件。但是由于共价键材料高脆性和难烧结的瓶颈，严重影响了陶瓷零部件的工作可靠性和使用安全性。为了解决使用过程中的脆性断裂问题，人们通常通过相变增韧来达到改善韧性的效果，例如氧化锆增韧氧化铝陶瓷ZTA(Zirconia ToughenedAluminum)被证明具有较好的增韧效果，但是由于许多脆性材料并不一定具备这种有利于增韧的相变，并且还受温度的影响较大，所以这种增韧方法还不能获得普遍应用。另外，为了改善烧结活性，人们通常向材料中添加烧结助剂的办法，例如1923年德国人施勒特尔(Karl Schroter)首次用粉末冶金方法在WC粉末中加入10％～20％的Co作粘结剂，研制出了硬度仅次于金刚石的WC-Co硬质合金。这样虽然在一定程度上改善了烧结活性和韧性，然而较软的粘结相Co势必会对硬质合金的硬度产生负面影响。2016年王明智等提出一种单相单一晶体结构多组元过渡族金属共价键化合物制备方法(申请号：2015108999193)，通过三种或三种以上过渡族金属化合物进行复合烧结获得了一种单相晶体结构的烧结体，不过过于单一的晶体结构，势必会对烧结体性能的提升形成限制。
发明内容
本发明提供一种Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体及其制备方法。该发明以Al2O3以及过渡族金属Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的碳化物、氮化物为原料(为方便下面以TM(transition metal)替代)，通过Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物的复合烧结，引入第二相(Al2O3)颗粒的同时引起晶界数量的增加，达到陶瓷材料强韧化的目的。获得的烧结体的物相组成为面心立方相(TM)(C,N)和α-Al2O3相，烧结体的维氏硬度达到26GPa，断裂韧性达到8MPa·m1/2。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体，所述烧结体由通用的烧结系统中烧结，复合粉体的化学成分为Al2O3与多组元过渡族金属Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的共价键碳化物、氮化物，组元数为三种或三种以上，多组元过渡族金属共价键化合物中至少有一种非化学计量比化合物，如TiNX，其中X取值介于0.3～0.8之间。
所述烧结系统为普通热压机、放电等离子烧结系统以及高压烧结(六面顶)压机。
一种Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备烧结体复合粉体原料是：Al2O3、多组元过渡族金属Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的碳化物、氮化物，以及通过机械合金化制得的TiNx或TiCx非化学计量比过渡族金属化合物；
(2)将上述一种非化学计量比共价键化合物如TiNx或TiCx，与另外两种或两种以上的共价键化合物以及Al2O3均匀混合，所述非化学计量比共价键化合物中X的取值为0.3≤X≤0.8，另外两种或两种以上的共价键化合物按等摩尔比例混合；如制备TiNX/NbC/VC/TiC/Al2O3复合粉体是将TiNX、NbC、VC、TiC共价键碳化物、氮化物和Al2O3，均匀混合，TiNX化合物中X的数值介于0.3～0.8之间，TiNX、NbC、VC、TiC和Al2O3按等摩尔比例称取和混合，制备复合粉体；
(3)将上述复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取所需物料，并装入石墨模具中，放入选定的烧结系统中进行烧结；
(4)将上述装有粉料的石墨模具放入真空热压机或者放电等离子烧结系统中进行烧结，抽真空至40Pa以下，压头压力为20-50MPa，进行烧结，烧结温度：1500-1700℃，升温速率：10-100℃/min，保温时间：10-30min；保温完成后，让烧结体随炉冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；高压烧结还可在六面顶压机上进行，不需真空，其高压腔压力：4.5-5.5GPa，烧结温度：1500-1700℃；
(5)对烧结体进行去除表面层、打磨、抛光处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体的晶体结构及物相组成，然后对烧结体进行机械性能测试。
Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物的烧结体中，各化合物之间没有主次之分，采用等摩尔比混合称量，多组元是指多个不同的过渡族金属共价键化合物，组元数至少为三种或三种以上。多组元体系中至少有一种非化学计量比过渡族金属化合物，如TiNX(0.3≤X≤0.8)。由多组元过渡金属碳氮化物和氧化铝为原料制备的烧结块体可在较低的烧结温度下获得。通过Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物的复合烧结，引入第二相颗粒的同时引起晶界数量的增加，达到陶瓷材料强韧化的目的。制备的烧结块体物相组成为fcc结构的(TM)(C,N)以及α-Al2O3，与单相结构的多组元过渡族金属共价键化合物(申请号：2015108999193)相比，晶体结构变得复杂，势必会对烧结体的强韧化产生更为积极作用。维氏硬度达到26GPa，断裂韧性达到8MPa·m1/2。相较于α-Al2O3(维氏硬度：21～25GPa，断裂韧性2.8～4.5MPa·m1/2)以及TiN0.3(维氏硬度：22.6GPa，断裂韧性：5.0MPa·m1/2)、TaC(维氏硬度：15.7GPa，断裂韧性：3.4MPa·m1/2)等过渡族金属难熔化合物，在维持和提高其高硬度的条件下，大大提高了断裂韧性。
烧结是一种传统的工艺过程。人们很早就利用这个工艺来生产陶瓷、粉末冶金、耐火材料、超高温材料等。从微观角度看，烧结实质上是固态中分子(原子)间存在相互吸引、通过加热使质点获得足够的能量进行迁移，使粉末产生颗粒黏结，产生强度并导致致密化和再结晶的过程。没有液相参与，在低于熔点的温度(一般为熔点的0.6-0.8倍)条件下，完全由固体颗粒之间的高温固结而达到致密化和再结晶的过程便是固相烧结。影响烧结的主要因素是烧结温度、烧结时间、物料起始粒度、物料活性以及各种添加物的影响。本发明采用非化学计量比TiNX(0.3≤X≤0.8)，其中有大量的N原子空位是非化学计量比氮化钛的显著特征，大量的N原子空位对多种化合物烧结过程中原子的扩散起到了关键性作用，内部存在较多的氮空位使其具有高的烧结活性，从而实现了降低这类材料的烧结温度。对于韧性的改善，主要是通过第二相颗粒增韧以及纳米颗粒增韧。陶瓷材料在受到应力的过程中主要靠裂纹的扩展来吸收能量并释放应力。陶瓷材料高的共价键和离子键，以及较强的方向性，使得其晶体结构中不具备足够的滑移系来产生位错运动。这就导致了陶瓷材料在具有高硬度的同时还具有很大的脆性。而第二相颗粒与基体热膨胀系数和弹性模量的失配会产生陶瓷材料内部的残余应力，使第二相颗粒与基体内产生相反的应力状态，导致裂纹传播路径的增加从而消耗了裂纹传播的能量，抑制了裂纹的扩展。另外陶瓷材料中加入纳米颗粒后，纳米颗粒钉扎在晶界，抑制了晶粒的异常生长，并细化了晶体内部结构，引起晶界数量增加，强化晶界的同时限制了晶界高温下蠕变的发生。
本发明的有益效果是：该发明在较低的烧结温度下，获得了高硬度、高韧性的烧结体，其硬度达到26GPa以上，断裂韧性达到8MPa·m1/2以上。烧结体物相组成为面心立方结构的(Ti,Nb,V)(C,N)和α-Al2O3，晶体结构较为简单。
附图说明
图1是本发明实施例1不同温度的TiN0.4+NbC+VC+Al2O3的XRD图；
图2是本发明实施例3不同温度的TiN0.5+NbC+VC+TiC+Al2O3的机械性能图；
图3是本发明实施例6不同温度的TiN0.3+NbC+VC+Al2O3的机械性能图；
图4是本发明实施例7不同温度的TiN0.4+NbC+VC+TiC+Al2O3的XRD图；
图5是本发明实施例9不同温度的TiN0.6+NbC+VC+TiC+Al2O3的机械性能图。
具体实施方式
实施例1
将TiN0.4/NbC/VC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入预先准备好的石墨坩埚中，并且按照高压组装块进行组装；将上述装有复合粉体的组装块放入六面顶压机中进行烧结，加压至5.0GPa，然后通电加热烧结，烧结温度：1500-1700℃，保温时间：10min，升温速率：100℃/min；保温完成后，自然冷却10min后开始卸压，卸压完成后，将六面顶六个压头回城并取出烧结体；去除叶腊石等组装块材料，对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体。经过X射线衍射仪分析，确定1600℃和1700℃的烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.4。
如图1所示：1600℃以及1700℃获得的烧结体物相组成为α-Al2O3相和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)，2倍衍射角物相特征峰的晶面指数分别为fcc结构的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)，晶体结构较为简单。
实施例2
将TiN0.3/NbC/VC/TiC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入石墨磨具中，将上下压头塞住密封；将上述装有粉料的石墨模具放入普通真空热压烧结机中进行烧结：真空至40-60Pa，进行烧结，烧结温度：1600℃，升温速率：30℃/min，保温时间：60min；保温完成后，随炉冷却至1000℃以下卸压，冷却至300℃以下停止抽真空；冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.3，其维氏硬度为19.5GPa，断裂韧性达到8.5MPa·m1/2。
实施例3
将TiN0.5/NbC/VC/TiC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入预先准备好的石墨坩埚中，并且按照高压组装块进行组装；将上述装有复合粉体的组装块放入六面顶压机中进行烧结，加压至5.0GPa，然后通电加热烧结，烧结温度：1500-1700℃，保温时间：10min，升温速率：100℃/min；保温完成后，自然冷却10min后开始卸压，卸压完成后，将六面顶六个压头回城并取出烧结体；去除叶腊石等组装块材料，对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体。经过X射线衍射仪分析，确定1600℃和1700℃的烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.5，其维氏硬度均达到25GPa以上，断裂韧性均达到6MPa·m1/2以上。
如图2所示：1500℃获得的烧结体的维氏硬度达到26.8GPa，1700℃获得的烧结体的断裂韧性达到6.8MPa·m1/2。在1500-1700℃烧结范围内，烧结体的维氏硬度达到25GPa以上，断裂韧性均在6MPa·m1/2左右。
实施例4
将TiN0.6/NbC/VC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入预先准备好的石墨坩埚中，并且按照高压组装块进行组装；将上述装有复合粉体的组装块放入六面顶压机中进行烧结，加压至5.5GPa，然后通电加热烧结，烧结温度：1500℃，保温时间：10min，升温速率：100℃/min；保温完成后，自然冷却10min后开始卸压，卸压完成后，将六面顶六个压头回城并取出烧结体；去除叶腊石等组装块材料，对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.6，其维氏硬度达到23.5GPa，断裂韧性为5.2MPa·m1/2。
实施例5
将TiN0.5/NbC/VC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入石墨磨具中，将上下压头塞住密封；将上述装有粉料的石墨模具放入普通真空热压烧结机中进行烧结：真空至40-60Pa，进行烧结，烧结温度：1600℃，升温速率：30℃/min，保温时间：60min；保温完成后，随炉冷却至1000℃以下卸压，冷却至300℃以下停止抽真空；冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.5，其维氏硬度为18.3GPa，断裂韧性达到8.0MPa·m1/2。
实施例6
将TiN0.3/NbC/VC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入石墨磨具中，将上下压头塞住密封；将上述装有粉料的石墨模具放入放电等离子烧结系统中进行烧结：真空至40Pa以下，压力为40MPa，烧结温度：1500-1700℃，升温速率：50℃/min，保温时间：10min；保温完成后，让烧结体随炉冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定1700℃的烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.3，其维氏硬度为22.4Pa，断裂韧性达到7.9MPa·m1/2。
如图3所示：1700℃获得的烧结体的维氏硬度达到22GPa，1600℃获得的烧结体的断裂韧性达到8MPa·m1/2以上。在1500-1700℃烧结范围内，烧结体的维氏硬度达到19GPa以上，断裂韧性均在7.5MPa·m1/2以上。
实施例7
将TiN0.4/NbC/VC/TiC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入预先准备好的石墨坩埚中，并且按照高压组装块进行组装；将上述装有复合粉体的组装块放入六面顶压机中进行烧结，加压至5.5GPa，然后通电加热烧结，烧结温度：1500-1700℃，保温时间：10min，升温速率：100℃/min；保温完成后，自然冷却10min后开始卸压，卸压完成后，将六面顶六个压头回城并取出烧结体；去除叶腊石等组装块材料，对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.4，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.4，其中1500℃烧结体的维氏硬度为26.8Pa，1700℃烧结体的断裂韧性达到6.8MPa·m1/2。
如图4所示：1600℃和1700℃获得的烧结体物相组成为α-Al2O3相和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)，2倍衍射角物相特征峰的晶面指数分别为fcc结构的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)，烧结体的晶体结构较为简单。
实施例8
将TiN0.5/NbC/VC/TiC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入石墨磨具中，将上下压头塞住密封；将上述装有粉料的石墨模具放入普通真空热压烧结机中进行烧结：真空至40-60Pa，进行烧结，烧结温度：1500℃，升温速率：30℃/min，保温时间：60min；保温完成后，随炉冷却至1000℃以下卸压，冷却至300℃以下停止抽真空；冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.5，其维氏硬度为19.7GPa，断裂韧性达到8.4MPa·m1/2。
实施例9
将TiN0.6/NbC/VC/TiC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入石墨磨具中，将上下压头塞住密封；将上述装有粉料的石墨模具放入放电等离子烧结系统中进行烧结：真空至40Pa以下，压力为40MPa，烧结温度：1500-1700℃，升温速率：50℃/min，保温时间：10min；保温完成后，让烧结体随炉冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.6，其中1600℃烧结体的维氏硬度为22.5GPa，断裂韧性达到8.1MPa·m1/2。
如图5所示：1600℃获得的烧结体的维氏硬度达到22GPa以上，断裂韧性达到8MPa·m1/2。在1500-1700℃烧结范围内，烧结体的维氏硬度达到22GPa左右，断裂韧性均在7.5MPa·m1/2以上。
实施例10
将TiN0.3/NbC/VC/Al2O3复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取获得致密烧结体所需的物料，并装入石墨磨具中，将上下压头塞住密封；将上述装有粉料的石墨模具放入普通真空热压烧结机中进行烧结：真空至40-60Pa，进行烧结，烧结温度：1700℃，升温速率：30℃/min，保温时间：60min；保温完成后，随炉冷却至1000℃以下卸压，冷却至300℃以下停止抽真空；冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；对烧结体进行打磨、去除表面层以及抛光等处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体为α-Al2O3和面心立方结构(Ti,Nb,V)(C,N)0.3，其维氏硬度为19.5GPa，断裂韧性达到7.6MPa·m1/2。

Claims (3)

1.一种Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体，其特征在于：所述烧结体由通用的烧结系统中烧结，复合粉体的化学成分为Al2O3与多组元过渡族金属Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的共价键碳化物、氮化物，组元数为三种或三种以上，多组元过渡族金属共价键化合物中至少有一种非化学计量比化合物，如TiNX，其中X取值介于0.3～0.8之间。
2.根据权利要求1所述的Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体，其特征是：所述烧结系统为普通热压机、放电等离子烧结系统以及六面顶压机。
3.一种如根据权利要求1所述的Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
(1)制备烧结体复合粉体原料是：Al2O3、多组元过渡族金属Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的碳化物、氮化物，以及通过机械合金化制得的TiNx或TiCx非化学计量比过渡族金属化合物；
(2)将上述一种非化学计量比共价键化合物如TiNx或TiCx，与另外两种或两种以上的共价键化合物以及Al2O3均匀混合，所述非化学计量比共价键化合物中X的取值为0.3≤X≤0.8，另外两种或两种以上的共价键化合物按等摩尔比例混合；如制备TiNX/NbC/VC/TiC/Al2O3复合粉体是将TiNX、NbC、VC、TiC共价键碳化物、氮化物和Al2O3，均匀混合，TiNX化合物中X的数值介于0.3～0.8之间，TiNX、NbC、VC、TiC和Al2O3按等摩尔比例称取和混合，制备复合粉体；
(3)将上述复合粉体装入球磨罐中，然后将球磨罐密封后安装在球磨机上进行球磨混料，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨完成后，将混合均匀的粉料取出，根据混合料的理论密度计算，称取所需物料，并装入石墨模具中，放入选定的烧结系统中；
(4)将上述装有粉料的石墨模具放入真空热压机或者放电等离子烧结系统中进行烧结，抽真空至40Pa以下，压头压力为20-50MPa，进行烧结，烧结温度：1500-1700℃，升温速率：10-100℃/min，保温时间：10-30min；保温完成后，让烧结体随炉冷却至50℃以下，解除真空，取出烧结体；高压烧结还可在六面顶压机上进行，不需真空，其高压腔压力：4.5-5.5GPa，烧结温度：1500-1700℃；
(5)对烧结体进行去除表面层、打磨、抛光处理，获得致密的烧结体，经过X射线衍射仪分析，确定烧结体的晶体结构及物相组成，然后对烧结体进行机械性能测试。
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