CN107937792B - 一种梯度复合陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种梯度复合陶瓷刀具材料TiB2/TiC/WC及其制备方法。本发明的梯度复合陶瓷刀具材料以TiB2‑20wt%TiC为基体、以梯度方式添加增强相WC，以Ni、Mo为烧结助剂，经热压烧结而成。该梯度复合陶瓷刀具材料具有组分关于中间层对称的梯度层结构，WC含量从中间层到表面层逐层增加。在保持材料较高的断裂韧性和抗弯强度的同时，利用各层热膨胀系数差异在表层产生压应力以提高表层硬度，所得梯度复合陶瓷刀具材料可以制作高速切削刀具材料以及高温耐磨结构件等。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷刀具材料及其制备方法，尤其是一种梯度复合陶瓷刀具材料及其制备方法。
背景技术
TiB2、TiC具有高硬度、高熔点、耐磨损的优点且有良好的导电性，可用电加工实现成型加工，使其在工业上得到广泛应用，但单一相TiB2、TiC具有较低抗弯强度与断裂韧性，这限制了其作为结构材料的应用范围。
金属相和陶瓷相的添加可以提高TiB2、TiC陶瓷基体的力学性能、改善微观结构和烧结性能。(Ni，Mo)作为烧结助剂在1650℃进行热压烧结TiB2基陶瓷刀具材料，其相对密度达到99.3％，烧结过程中生成的液相MoNi可以有效润湿晶粒边界、抑制TiB2基体晶粒增长，促进复合材料致密化([1]J.P.Song,C.Z.Huang,M.Lv,et al.,Effects of TiC contentand melt phase on microstructure and mechanical properties of ternary TiB2-based ceramic cutting tool materials,Mater.Sci.Eng.A605(2014)137–143.)；陶瓷相WC的添加可以抑制TiB2-TiC基体晶粒异常长大提高复合材料抗弯强度和断裂韧性([2]Song J,Huang C,Zou B,et al.Microstructure and mechanical properties of TiB2–TiC–WC composite ceramic tool materials[J].Materials&Design,2012,36(9):69-74.)。TiB2在摩擦高温作用下还能氧化生成具有润滑作用的反应膜，提高复合材料的减摩与耐磨性能([3]Ouyang J H,Yang Z L,Liu Z G,et al.Friction and wear propertiesof reactive hot-pressed TiB2–TiN composites in sliding against Al2O3ball atelevated temperatures[J].Wear,2011,271(9):1966–1973.)。
将梯度结构引入TiB2-TiC基陶瓷刀具材料的设计中不仅能保持金属相、陶瓷相改善复合材料微观结构、提高力学性能的作用，且在表层形成的残余压应力能有效抑制裂纹的产生和扩展，提高了复合材料的抗弯强度、硬度和断裂韧性。在高速加工条件下由于高的切削温度，陶瓷刀具的强度变化以及变形是陶瓷刀具磨损、破碎、失效的主要原因([4]Y.W.Bao,Y.M.Wang,Z.Z.Jin,Creep of stress ageing of Al2O3/SiC multiphaseceramics at high temperature,J.Chin.Ceram.Soc.28(2000)348–351.)；有研究表明梯度陶瓷刀具内的热应力明显比普通均质陶瓷刀具小，梯度陶瓷刀具更适合高速加工([5]王永国,艾兴,李兆前等.梯度功能陶瓷刀具的热应力分析[J].机械工程学报,2003,39(4):53-55.)，为进一步提高TiB2-TiC基陶瓷刀具材料力学性能、改善烧结性能，拓宽其应用范围提供了一种新思路。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，将梯度结构引入TiB2-TiC基陶瓷刀具材料的设计中，利用梯度结构在表层形成的残余压应力提高材料力学性能和梯度结构良好的抗热震性，在保持TiB2-TiC基陶瓷刀具原有优点情况下进一步提高其综合力学性能、尤其是高温力学性能。
本发明的基本构思是将梯度结构引入TiB2-TiC基陶瓷刀具材料设计中并将金属相(Ni，Mo)和陶瓷相(WC)分别作为粘结剂和增强相加入TiB2-TiC基体，通过逐层铺填与真空热压烧结工艺制备出高性能的复合刀具材料。通过优化层厚比、层数、烧结温度等工艺参数，制备出一种梯度复合陶瓷刀具材料。
各层的原料组分质量百分含量为：WC 0-20％，Ni 5％、Mo 3％，余量为TiB2-20wt％TiC。
所述的TiC、TiB2、WC、Ni、Mo粉末粒径分别为1.5μm、1.5μm、0.6μm、2.3μm、2.3μm。
本发明提供的梯度复合陶瓷刀具材料包括以下制备步骤：
(1)将按质量比混合的各层粉末分别装入球磨罐中，以碳化钨球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h；
(2)将球磨后的悬浮液放于真空干燥箱中在110℃下干燥24-48h，干燥后过200目筛，封装备用；
(3)通过粉末质量控制层厚，将称量好的各层粉体逐层放入石墨模具、逐层预压，铺填直到所需层数；
(4)将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50℃/min的升温速率升至1310℃，施加压力20MPa，保温5分钟，再以70℃/min升温至1600℃-1700℃，施加压力32MPa，保温50-60min。
本发明通过合理设计层厚比、层数、烧结温度等工艺参数并利用各层热膨胀系数差异在材料表面产生残余压应力，使基体保持较高的抗弯强度与断裂韧性同时提高表层硬度。与已有的TiB2-TiC基均质陶瓷刀具材料相比，本发明所制备的材料具有更高的力学性能，能有效提高TiB2-TiC基陶瓷刀具材料的高温强度，更好的适应高速切削加工以及耐磨零部件的制作，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1梯度复合陶瓷刀具的横截面图。
图2是实施例2梯度复合陶瓷刀具的横截面图。
图3是层厚比e＝0.6(e＝H1/H2＝H2/H3＝H3/H4)的7层梯度复合陶瓷刀具的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，在各实施例中，TiB2、TiC、WC、Ni、Mo粉末粒径分别为1.5μm、1.5μm、0.6μm、2.3μm、2.3μm；各梯度层的原料组分质量百分含量为：WC0-20％，Ni 5％、Mo 3％，余量为TiB2-20wt％TiC，由中间层到表层WC的质量百分含量逐层以4％-14％递增。
实施例1：
制备层厚比为0.3，层数为3的梯度陶瓷刀具，其具体制备步骤如下：
配料：下表给出了L1、L2共2组混合粉料的组分质量百分含量(wt％)
将各层混合粉末分别装入球磨罐中，以碳化钨球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在110℃下干燥24-48h，过200目筛，通过粉末质量控制层厚按L2-L1-L2的顺序依次将粉末放入石墨内套并逐层预压，铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50℃/min的升温速率升至1310℃，施加压力20MPa保温5min，再以70℃/min升温至1620℃，施加压力32MPa保温60min。
将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3×4×36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为：抗弯强度920.4MPa，维氏硬度19.8Gpa，断裂韧性7.6MPa·m1/2。
实施例2：
制备层厚比为0.6，层数为5的梯度陶瓷刀具，其具体制备步骤如下：
配料：下表给出了L1、L2、L3共3组混合粉料的组分质量百分含量(wt％)
将各层混合粉末分别装入球磨罐中，以碳化钨球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在100℃-110℃下干燥24-48h，过200目筛，通过粉末质量控制层厚按L3-L2-L1-L2-L3的顺序依次将粉末放入石墨内套并逐层预压，铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50℃/min的升温速率升至1310℃，施加压力20MPa保温5min，再以70℃/min升温至1650℃，施加压力32MP保温50min。
将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3×4×36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为：抗弯强度998.5MPa，维氏硬度21.4Gpa，断裂韧性8.3MPa·m1/2。
实施例3：
制备层厚比为0.3，层数为7的梯度陶瓷刀具，其具体制备步骤如下：
配料：下表给出了L1、L2、L3、L4共4组混合粉料的组分质量百分含量(wt％)
将各层混合粉末分别装入球磨罐中，以碳化钨球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在100℃-110℃下干燥24-48h，过200目筛，通过粉末质量控制层厚按L4-L3-L2-L1-L2-L3-L4的顺序依次将粉末放入石墨内套并逐层预压，铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50℃/min的升温速率升至1310℃，施加压力20MPa保温5min，再以70℃/min升温至1650℃，施加压力32MP保温50min。
将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3×4×36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为：抗弯强度963.6MPa，维氏硬度20.3Gpa，断裂韧性7.3MPa·m1/2。
Claims (7)
1.一种梯度复合陶瓷刀具材料，是以TiB2-20wt％TiC为基体、以梯度方式添加增强相WC，以Ni、Mo为烧结助剂，经分层铺填、热压烧结而成；各层的原料组分质量百分含量为：WC0％-20％，Ni 5％、Mo 3％，余量为TiB2-20wt％TiC；相对中间层对称的层中的组分及含量相同，且厚度相等。
2.根据权利要求1所述的一种梯度复合陶瓷刀具材料，其特征在于，由中间层到表层WC的质量百分含量逐层以4％-14％递增。
3.根据权利要求1所述的一种梯度复合陶瓷刀具材料，其特征在于，所述TiB2、TiC、WC、Ni、Mo粉末粒径分别为1.5μm、1.5μm、0.6μm、2.3μm、2.3μm。
4.一种权利要求1～3任意一项所述梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
将按质量比混合的各层粉末分别装入球磨罐中，以碳化钨球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h；将球磨后的悬浮液放于真空干燥箱中在110℃下干燥24-48h，干燥后过200目筛，封装备用；通过粉末质量控制层厚，将称量好的各层粉体逐层放入石墨模具、逐层预压，铺填直到所需层数；将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50℃/min的升温速率升至1310℃，施加压力20MPa，保温5分钟，再以70℃/min升温至1600℃-1700℃，施加压力32MPa，保温50-60min。
5.根据权利要求4所述的一种梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，由中间层向两表层，层厚逐渐变薄，层厚比e为0.3、0.6。
6.根据权利要求4所述的一种梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，所述层数为3、5、7。
7.根据权利要求4所述的一种梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，所述预压力为5MPa。
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