CN105819863A

CN105819863A - 一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法

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Publication number: CN105819863A
Application number: CN201610135151.7A
Authority: CN
Inventors: 周后明; 曾国章; 罗文懿; 刘博�; 刘新乾; 张高峰
Original assignee: Xiangtan University
Current assignee: Xiangtan University
Priority date: 2016-03-10
Filing date: 2016-03-10
Publication date: 2016-08-03

Abstract

本发明涉及一种高性能TiB₂/TiN/WC原位反应自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。为保证润滑性能选以TiB₂‑20%TiN为基体，WC为增强相，Ni、Mo为烧结助剂，其特征在于利用基体材料在高温摩擦作用下的化学反应，在刀具表面原位生成具有润滑作用的反应膜，从而实现自润滑。制作工艺为：按刀具材料所需质量配比称取TiB₂‑20%TiN、WC和烧结助剂，混合球磨72h后干燥过筛装入石墨模具真空热压烧结，其中干燥温度为100℃‑110℃，过120目筛，以40℃/min升至1300℃，保温3min，再以75℃/min升至1550℃‑1650℃，施加压力为30MPa，保温45‑60min。本发明制备的自润滑刀具材料在保持良好减摩性能的前提下，具有更高的力学性能，能够满足干切削条件下对陶瓷刀具材料所需各种机械性能，实现绿色加工制造。

Description

一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷刀具材料及其制备方法，特别涉及一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。

背景技术

干式切削可以降低生产成本，减少环境污染，是一种环境效益与经济效益俱佳的工艺选择，但由于缺少切削液的冷却润滑及辅助排屑作用，切削区温度、切削力会急剧增加，刀具磨损加快，因此干式切削加工对刀具综合性能提出了更严格的要求。（[1] 邓建新,曹同坤, 艾兴. Al₂O₃/TiC/CaF₂自润滑陶瓷刀具切削过程中的减摩机理[J]. 机械工程学报, 2006, 42(7):109-113；）。

自润滑刀具在干式切削中具有极好的应用前景，本身具有减摩和抗磨作用使其拥有湿式切削的效果。主要有以下三种实现方式：（1）添加固体润滑剂的自润滑刀具（2）原位反应自润滑刀具（3）软涂层自润滑刀具。固体润滑剂的添加会降低刀具材料整体力学性能，使其在减摩的同时不能兼顾其耐磨性能。随着切削温度升高，涂层与基体物性参数的差异和切削过程中的机械应力将导致涂层脱落，涂层脱落会使刀具失去润滑性能，加剧刀具磨损。而原位反应自润滑刀具通过在刀具表面生成具有润滑作用的反应膜，不仅能避免上述缺陷的产生，还能在特定条件下保持较低剪切强度和摩擦系数，且本身力学性能也可以达到工程应用的要求([2] 李彬. 原位反应自润滑陶瓷刀具的设计开发及其减摩机理研究[D]. 山东大学, 2010.)。

TiB₂具有高硬度、高熔点、耐磨损等优异性能，使其在工业上具有很好的应用前景，如切削刀具、喷气发动机零件、装甲材料和其他耐高温磨损零件，且其在高温下氧化生成的TiO₂具有较低剪切强度和摩擦系数([3] Yang Z L, Ouyang J H, Liu Z G, et al.Microstructure and tribological properties of reactive hot pressed TiN–TiB₂composites incorporated with or without MoSi₂ from room temperature to 800°C[J]. Wear, 2013, 301(s 1–2):641-647.)，但由于TiB₂本身较低的自扩散系数及共价键使其很难获得较高的致密度和力学性能。

金属和陶瓷的添加可以改善TiB₂陶瓷的微观结构和力学性能。当烧结温度为2100℃时纯TiB₂才能达到较高致密度，金属相的添加可以降低TiB₂基陶瓷的烧结温度，提高烧结性能。TiB₂-WC复合材料以（Ni，Mo）作为烧结助剂在1650℃进行热压烧结，其相对密度达到99.12%，MoNi₄的形成可以抑制液相（Ni，Mo）的消耗，液相不仅可以增强TiB₂与添加相间的界面能，还可抑制气孔和TiB₂粗大晶粒的形成([4]Song J, Huang C, Zou B, et al.Effects of sintering additives on microstructure and mechanical properties ofTiB₂ –WC ceramic–metal composite tool materials[J]. International Journal ofRefractory Metals & Hard Materials, 2012, 30(1):91-95.)。陶瓷相添加可以提高TiB₂基陶瓷力学性能，如TiC、TiN、WC等，适当的添加相不仅可以抑制TiB₂晶粒异常长大提高复合材料硬度和抗弯强度，还可通过细化晶粒和晶粒拔出增加其断裂韧性([5]Song J,Huang C, Zou B, et al. Microstructure and mechanical properties of TiB 2 –TiC–WC composite ceramic tool materials[J]. Materials & Design, 2012, 36(9):69-74.)。TiB₂-TiN在高温下易氧化生成具有润滑作用的TiO₂，提高复合材料的减摩与耐磨性能([6]Ouyang J H, Yang Z L, Liu Z G, et al. Friction and wear properties ofreactive hot-pressed TiB2–TiN composites in sliding against Al2O3 ball atelevated temperatures[J]. Wear, 2011, 271(9):1966–1973.)，散布在TiB₂基体中的WC硬质相可以提高复合材料硬度与断裂韧性。

综上所述，向TiB₂基体中添加金属相和陶瓷相可以有效克服其烧结性能差、力学性能低的缺陷，若添加的陶瓷相在高温摩擦条件下还能原位生成具有润滑作用的反应膜，则不仅能弥补添加固体润滑剂自润滑和软涂层自润滑刀具材料在切削中的不足，还能更好地适应干切削和硬切削的要求。

发明内容

为响应绿色制造，适应高速干切削加工技术发展需要，本发明的目的在于提供一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。

为实现本发明的目的，向TiB₂中添加能原位生成固体润滑剂的20%TiN作为基体材料，WC为增强相，Ni，Mo为烧结助剂，通过优化各组分配比、烧结温度及保温时间制备出一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料。

所述的TiB₂-20%TiN粉末粒径为1.5μm，WC、Ni、Mo粉末粒径均为0.5μm，粉末纯度都大于99%。

各原料成分TiB₂-20%TiN、WC、Ni、Mo质量配比分别为： 60%-85%、10%-30%、3.5%-7.1%、1.5%-2.9%。

本发明提供的高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料包括以下制备步骤：

（1）按刀具材料所需质量配比称取TiB₂-20%TiN、WC和烧结助剂Ni、Mo，装入球磨罐中以无水乙醇为介质混合球磨72h；

（2）将球磨后粉末干燥过筛装入石墨模具真空热压烧结，其中干燥温度为100℃-110℃，过120目筛；

（3）以40℃/min的升温速率升至1300℃，保温3min，再以75℃/min升温至1550℃-1650℃，施加压力为30MPa，保温45-60min。

本发明的优点在于：选用TiB₂-20%TiN作为基体材料，利用其在高温摩擦条件下的原位反应生成具有较低剪切强度和摩擦系数的固体润滑剂，起到较好减摩与耐磨作用。选用WC为增强相，分散在基体中的WC硬质相不仅可以抑制基体粗大颗粒的形成还可提高复合材料硬度与断裂韧性。选用Ni、Mo为烧结助剂，MoNi₄的形成可以抑制液相（Ni，Mo）的消耗，液相不仅可以加强基体与增强相之间的界面能，还可起到减少气孔、细化晶粒的作用。本发明与已报道的自润滑陶瓷刀具材料相比，该原位反应自润滑陶瓷刀具材料在保持良好减摩性能的前提下，具有更高的力学性能，能够满足干切削条件下对陶瓷刀具材料所需各种机械性能，实现绿色加工制造，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明热压烧结工艺流程图。

图2是WC含量为20%、Ni含量为5.7%、Mo含量为2.3%、其余为基体材料的原位反应自润滑陶瓷刀具材料断口扫描电镜（SEM）照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明内容不仅仅局限于下面实施例。

在各实施例中，基体材料TiB₂-20%TiN粉末粒径为1.5μm，WC、Ni、Mo粉末粒径均为0.5μm，粉末纯度都大于99%。

实施例1：

各原料成分TiB₂-20%TiN、WC、Ni、Mo的质量配比分别为72%、 20%、5.7%、2.3%。

制备工艺流程如图1所示，原位反应TiB₂/TiN /WC自润滑陶瓷刀具材料具体制备步骤如下：

按刀具材料所需质量配比称取TiB₂-20%TiN、WC和烧结助剂Ni、Mo，装入球磨罐中以无水乙醇为介质混合球磨72h，将球磨后粉末干燥过筛装入石墨模具真空热压烧结，其中干燥温度为100℃-110℃，过120目筛，以40℃/min的升温速率升至1300℃，保温3min，再以75℃/min升温至1550℃，施加压力为30MPa，保温45min。

将烧结的陶瓷材料制成3×4×36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，跨距为20mm，加载速率为0.5mm/min，用维氏硬度计测量硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为：抗弯强度923.7MPa，维氏硬度20.6Gpa，断裂韧性6.8MPa∙m^1/2。

实施例2：

各原料成分TiB₂-20%TiN、WC、Ni、Mo的质量配比分别为85%、 10%、3.5%、1.5%。

制备步骤如下：

按刀具材料所需质量配比称取TiB₂-20%TiN、WC和烧结助剂Ni、Mo，装入球磨罐中以无水乙醇为介质混合球磨72h，将球磨后粉末干燥过筛装入石墨模具真空热压烧结，其中干燥温度为100℃-110℃，过120目筛，以40℃/min的升温速率升至1300℃，保温3min，再以75℃/min升温至1650℃，施加压力为30MPa，保温60min。

将烧结的陶瓷材料制成3×4×36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，跨距为20mm，加载速率为0.5mm/min，用维氏硬度计测量硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为：抗弯强度894.2MPa，维氏硬度19.8Gpa，断裂韧性6.5MPa∙m^1/2。

实施例3：

制备步骤如下：

按刀具材料所需质量配比称取TiB₂-20%TiN、WC和烧结助剂Ni、Mo，装入球磨罐中以无水乙醇为介质混合球磨72h，将球磨后粉末干燥过筛装入石墨模具真空热压烧结，其中干燥温度为100℃-110℃，过120目筛，以40℃/min的升温速率升至1300℃，保温3min，再以75℃/min升温至1650℃，施加压力为30MPa，保温45min。

将烧结的陶瓷材料制成3×4×36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，跨距为20mm，加载速率为0.5mm/min，用维氏硬度计测量硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为：抗弯强度953.8MPa，维氏硬度21.3Gpa，断裂韧性7.2MPa∙m^1/2。断口形貌如图2所示，从图中可看出基体颗粒大小分布均匀，增强相和烧结助剂散布基体晶粒之间形成网络骨架结构，有利于提高材料力学性能。

实施例4：

各原料成分TiB₂-20%TiN、WC、Ni、Mo的质量配比分别为60%、 30%、7.1%、2.9%。

制备步骤如下：

将烧结的陶瓷材料制成3×4×36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，跨距为20mm，加载速率为0.5mm/min，用维氏硬度计测量硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为：抗弯强度873.2MPa，维氏硬度18.6Gpa，断裂韧性6.3MPa∙m^1/2。

Claims

1.一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料，是以TiB₂-20%TiN为基体，WC为增强相，Ni、Mo为烧结助剂，各原料成分质量百分比分别为：60%-85%、10%-30%、5%-10%。

2.根据权利要求书1所述的一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于为保证其润滑性能选择以TiB₂-20%TiN作为基体材料。

3.根据权利要求书1所述的一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于添加烧结助剂Ni、Mo的质量分数分别为3.5%-7.1%、1.5%-2.9%。

4.根据权利要求书1所述的一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于TiB₂-20%TiN粉末粒径为1.5μm，WC、Ni、Mo均为0.5μm，粉末纯度都大于99%。

5.一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其步骤如下：

1）按刀具材料所需质量配比称取TiB₂-20%TiN、WC和烧结助剂Ni、Mo，装入球磨罐中以无水乙醇为介质混合球磨72h；

2）将球磨后粉末干燥过筛装入石墨模具真空热压烧结，其中干燥温度为100℃-110℃，过120目筛；

3）以40℃/min的升温速率升至1300℃，保温3min，再以75℃/min升温至1550℃-1650℃，施加压力为30MPa，保温45-60min。

6.根据权利要求5所述的一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于球磨转速为275r/min，正反交替运行30min，中间间隔5min，磨料与刚球质量比为1：10。

7.根据权利要求5所述的一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于热压烧结前先对其进行预压处理，预压力为1-2Mpa。

8.根据权利要求5所述的一种高性能原位反应自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于升温至1300℃时开始持续逐渐加压，到保温时加至最大为30MPa。