CN102029298B

CN102029298B - Al2O3/TiC陶瓷拉拔模具及其制造方法

Info

Publication number: CN102029298B
Application number: CN 201010600500
Authority: CN
Inventors: 杨学锋; 王守仁; 侯志坚; 王延军; 吕杰; 赵林
Original assignee: University of Jinan
Current assignee: University of Jinan
Priority date: 2010-12-22
Filing date: 2010-12-22
Publication date: 2013-03-06
Anticipated expiration: 2030-12-22
Also published as: CN102029298A

Abstract

本发明涉及拉拔模具技术领域，尤其涉及拉拔模具的材料，本发明还涉及这种拉拔模具的制造方法。它由氧化铝、碳化钛等化合物构成，所述陶瓷材料由下述重量份的成分组成：Al₂O₃：10～30份，TiC：40～70份，Mo：5～9份，Ni：0.5～1份。钼镍在陶瓷拉拔模具中作为添加剂，能够细化基体晶粒，增加制备材料的强度、韧性、耐热性、耐腐蚀性、抗酸性等。使用本方法制成的拉拔模具，使用寿命较长，表面光洁、加工线材质量优良。

Description

Al2O3/TiC陶瓷拉拔模具及其制造方法

技术领域

本发明涉及拉拔模具技术领域，尤其涉及拉拔模具的材料，本发明还涉及这种拉拔模具的制造方法。

背景技术

在金属制品中，线材生产占有举足轻重的地位。我国是线材生产第一大国， 2009年产量在8000万吨以上，年平均增长速度已达到18％，线材占钢材产量的比重在15%左右。拉拔是线材生产最常用的一种加工方式。拉拔模具是各种金属线材拉拔生产中一种非常重要的易消耗性模具，广泛用于拉拔棒材、线材、丝材、管材等，适于加工钢铁、铜、钨等金属和合金材料。拉拔模具的费用占拉拔总费用的50%以上。

在拉拔加工中，拉拔模具工作区和定径区连续与被加工线材接触，并发生剧烈滑动摩擦，接触区处于高温、高压状态。发生在摩擦表面的磨损造成模具损坏而失效，严重影响线材的尺寸精度和表面质量。如何保证线材的尺寸精度和良好表面质量并提高模具使用寿命是十分迫切的问题，而提高模具的硬度、耐磨性及模具内孔的表面质量是解决问题的关键。

氧化铝基陶瓷具有抗磨、耐热、耐腐蚀等性能，而且陶瓷材料与被加工金属的界面接触状态为非金属——金属接触，其非亲和性将对加工中摩擦磨损行为产生积极的影响，其优良的物理机械性能符合拉拔模具的工作条件。但在高压摩擦过程中，陶瓷模具不可避免的发生磨损，其磨损形式不尽相同，且磨损率和摩擦系数较高，影响线材的表面质量和机械性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种氧化铝基陶瓷拉拔模具材料，该材料硬度高、耐磨性好，在高温、高压下，适合拉拔生产。

本发明所要解决的另一个技术问题是：提供一种氧化铝基陶瓷拉拔模具的制造方法，该方法可以通过简单的步骤获得由氧化铝基陶瓷制成的拉拔模具。

为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：它由氧化铝、碳化钛等化合物构成，所述陶瓷材料由下述重量份的成分组成：

Al₂O₃ 10～30份，

TiC 40～70份，

Mo 5～9份，

Ni 0.5～1份。

为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：它包括以下步骤，

（1）按重量比分别称取10～30份的Al₂O₃粉、40～70份的TiC粉、5～9份的Mo粉、0.5～1份的Ni粉，构成原料；

（2）将所述原料进行混合和球磨，并进行干燥处理，得到固溶体粉末；

（3）将固溶体粉末装入事先制备的石墨模具中，在压力机作用下预紧；

（4）将所述静置后的粉末冷压成型，获得具有所需形状的致密毛坯，冷压成型压力为10～50MPa，保压时间为5-15分钟；

（5）将所述冷压毛坯及模具放入热压烧结炉内进行真空热压烧结成型、保温，烧结前先将烧结炉内抽取真空，烧结过程中保持烧结压力；

（6）将所述冷却后的拉拔模具进行清理，去除表面模壳材料；

（7）将制备的拉拔模具进行外圆及内孔研磨处理；

（8）将制备的拉拔模具进行热装配。

采用了上述技术方案后，可以制造出由氧化铝基陶瓷材料构成的拉拔模具，它包括前期化合物粉末的真空热压法制备和后续的机械制备。这些粉末经冷热压成型后能够获得高的的强度、硬度和良好的耐磨性。

所述的混合和球磨步骤在球磨机中进行。将所述原料进行混合和球磨，得到混合粉末。所述的混合和球磨步骤在行星式研磨机中进行，球磨48小时。球磨机转速320 r/min。选用1Cr₁₈Ni₉Ti不锈钢罐，Al₂O₃球为球磨介质，球径分别为10 mm、5 mm、3 mm，球料比为10：1。球磨在室温下进行，采用氩气保护以防氧化。

球磨是批量生产和制备陶瓷化合物的最新方法，它的主要作用为减小粒子尺寸、固溶强化。混合粉末在球磨过程中在磨球高速碰撞的作用下，不断受到强烈的塑性变形，在粉末颗粒的表面出现加工硬化现象，当应力达到一定程度，粉末颗粒表面的硬化层开始破碎，从而形成洁净的“原子化表面”。这些不同元素的“原子化表面”相互接触，在碰撞应力的作用下，又相互冷焊在一起，形成有一定原子结合力的复合颗粒。随着球磨的继续进行，这些复合颗粒不断受到碰撞，颗粒表面继续产生塑性变形，再次出现加工硬化，应力达到一定程度又导致破碎。经过反复的破碎-冷焊-破碎过程，形成了多层结构的复合颗粒。此时，各复合层内积蓄了原子充分扩散所需的空位，位错等缺陷。在经过一段时间的球磨后，原子的扩散速率突然增大，形成过饱和的固溶体。经冷变形和真空热压变形后制备出Al₂O₃/TiC陶瓷拉拔模具。行星式研磨机由球磨罐、罐座、转盘、固定带轮和电动机等组成。工作原理是：行星式研磨机在转盘上装有4个球磨罐，当转盘转动时，球磨罐随转盘围绕同一轴心作行星式运动，罐中磨料在高速运动中研磨和混匀被研磨的的坯料。性能特点：①进料粒度：200目左右；出料粒度：小于400目 ②球磨罐转速快，球磨效率高③结构紧凑，操作方便，密封取样，安全可靠，噪声低，无污染，无损耗。

所述步骤（5）中，真空条件下，烧结时间为0.5～2小时，真空度为10^-2Pa，烧结温度1700℃～1800℃，保温时间为0.1～0.5小时。成型压力为30MPa～40MPa，保压时间为10～30分钟。

所述粉末的粒度为0.3μm～0.8μm；所述步骤（7）中，研磨介质为B₄C。

所述步骤（5）热压烧结可以在氩气气氛下进行，其中烧结温度1700℃~1800℃，保温时间为0.5～3小时，热压烧结时间为1～3小时，热压烧结成型压力为30MPa～40MPa，保压时间为0.5～1小时。

本发明的有益效果为：由于该拉拔模具的主要成分是Al₂O₃和TiC，它是一种金属陶瓷化合物材料，因而具有硬度大、强度高、耐磨损、耐高温等特性；具有密度低，比强度、比刚度高以及优良的耐磨损性能，它可以减轻拉拔模具的重量，提高比强度和比刚度，并有效提高模具的耐磨性；钼镍在陶瓷拉拔模具中作为添加剂，能够细化基体晶粒，增加制备材料的强度、韧性、耐热性、耐腐蚀性、抗酸性等。使用本方法制成的拉拔模具，使用寿命较长，表面光洁、加工线材质量优良。

附图说明：

图1为：实施例所获得的拉拔模具综合性能参数对照表。

图2 为：实施例所获得的拉拔模具力学性能参数对照表

具体实施方式：

以下实施例是对本发明的进一步说明，其不应被理解成对本发明的限制。

实施例1

Al₂O₃/TiC陶瓷拉拔模具，由下述重量份的成分组成：

Al₂O₃ 10份， TiC 70 份， Mo 9份 Ni 1份。

一种氧化铝基陶瓷拉拔模具的制造方法，其具体步骤为：

（1）按上述重量配比称取原料；

（2）将上述原料进行混合和机械合金化法球磨，并进行干燥处理，得到固溶性粉末；

（4）将所述静置后的粉末冷压成型，获得具有所需形状的致密毛坯，冷压成型压力为10MPa，保压时间10分钟；

（5）真空热压成型

将（4）所述冷压拉拔模具及石墨模具放入立式真空热压烧结炉中，进行真空热压烧结成型，真空度10^-2Pa，烧结时间为1个小时；真空热压成型可获得均匀的细晶粒组织，提高材料的工艺性能和机械性能，真空热压温度1700°C，保温0.2小时，压力在30MPa，保压时间15分钟；

（6）清理

将所述（5）冷却后的拉拔模具进行机械及人工清理，去除表面模壳材料；

（7）拉拔模具的内孔研磨

用0.5μmB₄C微粒作为磨料，铸铁作为研磨工具，机油作为加工剂，采用机械手动相结合的研磨方法对TiC基陶瓷拉丝模进行研磨加工可以起到良好的研磨效果。

（8）拉拔模具的热装配

理论推导陶瓷拉拔模具与钢套之间的过盈量，结果表明：当拉拔线材为65 Mn，直径由4.5 mm压缩到4 mm，压缩比为21%时，拉丝模与钢套热装配过盈量在15.7～72.4μm之间。推导出热装配钢套直径尺寸和公差，并对钢套结构进行设计。

通过上述方法获得的拉拔模具，其各种性能指标见图1和图2。

实施例2

Al₂O₃/TiC陶瓷拉拔模具，由下述重量份的成分组成：

Al₂O₃ 15份， TiC 60 份， Mo 7份 Ni 0.5份。

一种氧化铝基陶瓷拉拔模具的制造方法，其具体步骤与实施例大体相

同，不同之处在于：

冷压压型时，成型压力为30MPa，保压时间为5分钟；

热压烧结时，烧结时间为2小时，烧结温度 1750℃，真空度10^-2Pa，保温0.5h；，压力为35Mpa,保压时间15分钟。

成型后拉拔模具的性能参数见图1和图2。

实施例3

Al₂O₃/TiC陶瓷拉拔模具，由下述重量份的成分组成：

Al₂O₃ 20份， TiC 50 份， Mo 5份 Ni 0.8份。

同，不同之处在于：

冷压压型时，成型压力为20MPa，保压时间为15分钟；

热压烧结时，烧结时间为1.5小时，烧结温度为： 1800℃，真空度10^-2Pa，保温0.5h，压力为40 Mpa，保压时间10分钟。

烧结后拉拔模具的性能参数见图1和图2。

实施例4

Al₂O₃/TiC陶瓷拉拔模具，由下述重量份的成分组成：

Al₂O₃ 25份， TiC 45 份， Mo 9份 Ni 0.5份。

同，不同之处在于：

冷压压型时，成型压力为10MPa，保压时间为8分钟；

热压烧结时，烧结时间为2小时，烧结温度1800℃, 真空度10^-2Pa，保温0.1h；

压力为37 Mpa，保压时间25分钟

烧结后拉拔模具的性能参数见图1和图2。

实施例5

Al₂O₃/TiC陶瓷拉拔模具，由下述重量份的成分组成：

Al₂O₃ 30份， TiC 40 份， Mo 6份 Ni 1份。

球磨时，球磨26小时。球磨机转速290 r/min；

冷压压型时，成型压力为45MPa，保压时间为6分钟；

热压烧结时，烧结时间为0.8小时，烧结温度为1800℃，真空度10^-2Pa，保温0.3h，压力为30 Mpa，保压时间为25分钟。

烧结后拉拔模具的性能参数见图1和图2。

综上所述，通过本发明所揭示的制造方法，可以制造出一种氧化铝碳化钛复合陶瓷材料的拉拔模具，由于该复合陶瓷材料不仅具有高强度、高硬度, 且价格低，比重小，提高了其耐磨性，表面光洁，延长了使用寿命，因此适应性好，采用的生产工艺简便, 投资少, 有利于工业化规模生产。

Claims

1.一种制备Al₂O₃ /TiC 复合陶瓷拉拔模具的方法，其特征在于:包括以下步骤：

（4）将静置后的粉末冷压成型，获得具有所需形状的致密毛坯，冷压成型压力为10～50MPa，保压时间为5-15分钟；

（5）将所述冷压毛坯及模具放入热压烧结炉内进行真空热压烧结、保温，烧结前先将烧结炉内抽取真空；

（6）将冷却后的拉拔模具进行清理，去除表面模壳材料；

（7）将制备的拉拔模具进行外圆及内孔研磨处理；

（8）将制备的拉拔模具进行热装配；所述步骤（5）中，烧结时间为0.5～2小时，真空度为10^-2Pa，烧结温度1700℃～1800℃，保温时间为0.1～0.5小时，成型压力为30MPa～40MPa，保压时间为10～30分钟。

2.根据权利要求1所述的Al₂O₃ /TiC 复合陶瓷拉拔模具的制造方法，其特征是：所述步骤（7）中，研磨介质为B₄C。

3.根据权利要求1所述的Al₂O₃ /TiC 复合陶瓷拉拔模具的制造方法，其特征是：所述步骤（2）中，粉末的粒度为0.3μm～0.8μm。

4.根据权利要求1所述的Al₂O₃ /TiC 复合陶瓷拉拔模具的制造方法，其特征是：所述步骤（3）、（5）中，模壳所用材料为石墨模具。