CN1377852A - 三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1377852A
CN1377852A CN 01110155 CN01110155A CN1377852A CN 1377852 A CN1377852 A CN 1377852A CN 01110155 CN01110155 CN 01110155 CN 01110155 A CN01110155 A CN 01110155A CN 1377852 A CN1377852 A CN 1377852A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano composite
titanium carbide
nanophase
add
carbide base
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 01110155
Other languages
English (en)
Other versions
CN1141271C (zh
Inventor
唐清
董倩
李文超
李钒
张登君
李报厚
罗世民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Process Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Chemical Metallurgy CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Chemical Metallurgy CAS filed Critical Institute of Chemical Metallurgy CAS
Priority to CNB011101555A priority Critical patent/CN1141271C/zh
Publication of CN1377852A publication Critical patent/CN1377852A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1141271C publication Critical patent/CN1141271C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷材料及其制备方法。以重量百分比计,将纳米粒子充分分散后,以悬浮液的形式加入Al、TiO2、C粉末中,经充分混合后进行燃烧合成,得到Al2O3-TiC基纳米复合陶瓷的疏松坯体;将燃烧合成所得的坯体破碎、球磨后,进行热压致密化处理,制得含有三氧化二铝40.0-55.0%,碳化钛25.0-48.0%,纳米相0.1-25.0%,烧结助剂0-2.0%的Al2O3-TiC基纳米复合陶瓷材料。本方法可制得晶内型纳米复合陶瓷,其可用于刀具切削材料。

Description

三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法
本发明属于无机非金属材料领域,特别涉及一种三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷材料,及制备该材料所采用的燃烧合成-热压两步烧结工艺方法。
Al2O3-TiC基复合陶瓷可用于高温发热体、火花塞、比电阻可控的点火器、耐磨材料,尤其是用它制成的切削刀具,其切削速度比硬质合金刀具有大幅度提高。为了扩大Al2O3-TiC基复合陶瓷的应用范围,需提高其强韧性并降低成本。目前对陶瓷材料实行多层次复合是获得超强超韧材料的一种有效途径,据日本陶瓷会志文章《结构陶瓷基纳米复合陶瓷的设计新概念》报道(Niihara K,New design concept ofstructural ceramic-ceramic nanocomposites,J.Ceram.Soc.Jpn.,1991,99(10):974-982),纳米相的引入会使陶瓷材料的性能出现大的飞跃。
现有纳米复合陶瓷的制备工艺主要有以下几种:
1)无压烧结:生产成本较低,但通常烧结效率低,材料难以实现完全致密,如工艺条件控制不当,材料的显微结构不太理想,影响材料性能的提高。
2)热压烧结:热压烧结材料的性能好,但材料形状尺寸受到限制,不能批量生产,成本也较高。
3)等静压烧结:该技术制备的复相陶瓷可接近理论密度,性能优异,但其对设备要求高(高温、高压),生产成本高,不宜实现大批量生产。
以上几种方法制备复合陶瓷的原料成本高,因属机械混合法,即将基体粉末与纳米粉末混在一起球磨,所以不能完全破坏纳米颗粒的团聚,也不能使几相均匀混合,难以制备均匀分散的纳米复合材料,且制备材料的显微形貌主要为晶间型纳米复合材料,即纳米粒子多分布于晶粒之间。
4)燃烧合成加压法:燃烧合成时无须加热炉,同时配合加压,可实现烧结致密一步化,制备的材料表现出良好的耐磨性;但材料的显微形貌不均匀,存在“漩涡状”或“波纹状”组织,降低材料的组织均匀性和切削性能的稳定性。(唐清《TiC-Ni-Mo和Al2O3-TiC硬质材料的燃烧合成与致密化》,北京:北京科技大学博士学位论文,1991:106-109)。
5)沉淀-热压法:将纳米颗粒分散在含有基质组分的溶液中,加入共沉淀剂使其沉淀,再经过干燥、煅烧、球磨和热压工艺得到最终材料。该工艺的最大问题即是工艺流程长,影响因素多,材料性能的稳定性不易保证。(王宏志,高濂,郭景坤,《三氧化二铝基纳米复合陶瓷显微结构的研究》,硅酸盐学报,1999,27(1):1-7)。
本发明的目的之一是提供一种通过添加纳米相,利用燃烧合成-热压技术制备出具有高强度、高韧性、低成本的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷。
本发明的再一目的是提供一种制备三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的方法。
本发明的目的是这样实现的:该纳米复合陶瓷的组成和含量如下,以重量百分比计:
        三氧化二铝                40.0-55.0%
        碳化钛                    25.0-48.0%
        纳米相                     0.1-25.0%
        烧结助剂                      0-2.0%
所述的纳米相是ZrO2、Si3N4、Cr2O3、TiB2、WC或TiN等。
所述的烧结助剂是MgO、TiO2、MgO-TiO2、Ni、Mo或Ni-Mo等。
所述的碳化钛生成物可以是非化学计量化合物TiCx,其中x是0.5-1.2。
本发明三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,首先利用燃烧合成制粉,经细磨后进行热压,该方法的工艺流程如图1所示。本发明的具体方法如下:以重量百分比计:
1)将0.1-25.0%纳米相分散于有机溶剂中,然后加入分散剂,经超声震荡处理后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的0.01-10.0%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的22.5-30.0%,TiO2的加入量为反应体系总量的45.0-65.0%,C的加入量为反应体系总量的5.0-15.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂,进行湿混;添加烧结助剂的量为反应体系总量的0-2.0%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,其组成为:
      三氧化二铝                 40.0-55.0%
      碳化钛                     25.0-48.0%
      纳米相                      0.1-25.0%
        烧结助剂                    0-2.0%
所述的有机溶剂是酒精、丙酮或乙二醇等。
所述的分散剂是聚乙烯醇或聚乙二醇等。
所述的燃烧合成的工艺条件是:
        预热温度:                  25-600℃
        燃烧合成气氛:              氩气、氮气或氢气
        压力:                      0<压力<1MPa;
所述的添加烧结助剂是MgO、TiO2、MgO-TiO2、Ni、Mo或Ni-Mo等。
所述的热压处理工艺条件是:
        热压温度:                  1600-1800℃
        热压压力:                  20-40MPa
        热压时间:                  10-60min
        热压处理气氛:              氩气、氮气或氢气。
所述的纳米相是ZrO2、Si3N4、Cr2O3、TiB2、WC或TiN等。
本发明所提供的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法具有如下特点:
1)本发明方法所选用的原料来源丰富,成本低廉,避免了采用昂贵的Ti粉或TiC,可降低整体材料的生产成本。燃烧合成过程节能省时,效率高。
2)纳米相经分散剂和超声分散后,以悬浮液的形式加入反应体系可改善纳米相的分散性,有效防止纳米相发生硬团聚。
3)燃烧合成方法同常规烧结方法相比,无须加热炉,利用反应本身所放出的能量维持反应进行到底。因而具有节省能源,合成时间短,效率高的特点。燃烧合成的产物为轻微烧结的多孔复合坯体,易于破碎,烧结性较好。
4)在燃烧合成前加入纳米相,纳米相可作为Al2O3相结晶生长的晶种,抑制Al2O3相的异常长大,形成晶内型显微结构。该工艺克服了传统机械混合法增强相颗粒分布不均匀的缺点,可制备出晶内型纳米复合材料,如图2(a)所示。
5)燃烧合成的产物经过二次破碎、混合球磨,粉体的粒径可控,并可根据不,同的需要调整组成和配比,添加烧结助剂。再经热压处理,可消除“漩涡状”组织,有利于材料显微形貌均匀性的改善,进而提高材料的力学性能,产品可用于刀具切削材料。虽然热压处理使生产成本增加,但可由原料成本低和燃烧合成过程效率高、能耗低等补偿。该方法制备出的纳米复合陶瓷的力学性能与其它方法制备出的材料性能相比,结果如表1所示。
                  表1  采用不同方法制备的复合陶瓷的性能比较
        组成(wt%) 工艺   抗弯强度(MPa)   断裂韧性(MPa·m1/2) 数据来源
    Al2O3-26TiC   PS     480±94     4.4±0.2     [1]
    Al2O3-37TiC   SHS     587     4.5     [2]
    Al2O3-30TiC   HP     370     4.5     [3]
    Al2O3-30TiC   HIP     780     -     [4]
    Al2O3-30TiC   SHS+PS     387±80     4.4±0.3     [5]
    Al2O3-47TiC   SHS+HP     590±42     5.3±0.4     [*]
    Al2O3-27TiC-10ZrO2   HP     420     6.3     [3]
    Al2O3-42TiC-10ZrO2   SHS+HP     706±8     6.3±0.2     [*]
备注:PS-无压烧结,HP-热压烧结,SHS-燃烧合成,HIP-等静压烧结,
*本发明方法[1]Ishigaki T,Sato K,Moriyoshi Y.,Pressureless Sintering of Al2O3-TiC Composite,J Mater Sci Lett,1989,8(6):678-680。[2]杨波,张二林,曾松岩等,SHS/QC法制备TiC/Al2O3复相陶瓷的显微组织研究,材料工程,1999,(4):43-46。[3]徐利华,方中华,沈志坚等,ZrO2增韧Al2O3-TiC陶瓷复合材料的力学性能及其耐磨性能,硅酸盐通报,1995,14(2):12-16。[4]Nagano T,Kato H,Wakai F.,Deformation of Alumina/titanium Carbide Compositeat Elevated Temperatures,J Am Ceram Soc,1991,74(9):2258-2262。[5]Cutler R A,Rigtrup K M,Virkar A V,Synthesis,Sintering,Microstructure andMechanical Properties of Ceramics Made by Exothermic Reactions,J Am CeramSoc,1992,75(1):36-43。
6)显微结构:TEM的形貌照片如图2所示,图2(a)为全貌,其中大块不规则形的颗粒为Al2O3,黑色近球形、表面较为粗糙的为TiC颗粒,在Al2O3颗粒上分布着一些纳米粒子,形成的是晶内型纳米复合材料;图2(b)为其局部放大形貌,可以看出,纳米粒子的尺寸在10-200nm之间,且对基体上的位错有钉扎、偏转的作用;由图2(c)可以看出,由于材料内部各相间的应力不匹配,在第二相周围产生应力集中,并产生大量的位错。这些都有利于吸收更多的断裂能,对材料起到增韧的效果。同时加入纳米相之后,如图3(b)所示,复合陶瓷的断口形貌发生变化,晶粒细化,部分区域可以看到有解理台阶,断裂方式由沿晶断裂变为穿晶断裂,这有利于复合陶瓷抗弯强度的提高。
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
图1本发明方法制备纳米复合陶瓷方法流程示意图;
图2本发明方法制备出的纳米复合陶瓷的透射电镜形貌示意图;
图2(a)纳米复合陶瓷显微形貌
图2(b)纳米相对基体位错的钉扎、偏转
图2(c)各相间的应力不匹配引起应力集中而产生的位错
图3利用本发明方法制备纳米复合陶瓷时添加纳米相(a),与不加纳米相(b)陶瓷断面的比较示意图。
实施例1:
1)将纳米相氧化锆ZrO2分散于酒精溶剂中,然后加入聚乙二醇1540,经超声震荡处理30min后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的0.2wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的25.6%,TiO2的加入量为反应体系总量的56.7%,C的加入量为反应体系总量的7.7%,纳米相氧化锆ZrO2的加入量为反应体系总量的10.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度25℃,燃烧合成气氛为氩气,压力0.08MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂镍粉(150nm),进行混合5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);添加烧结助剂镍粉的量为反应体系总量的0.1%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1650℃×25MPa×30min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                48.2%
         碳化钛                    41.7%
         纳米相ZrO2               10.0%
         镍                         0.1%。
实施例2:
1)将纳米相氧化锆ZrO2分散于酒精溶剂中,然后加入聚乙二醇1540,经超声震荡处理后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相ZrO2添加量的0.3wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的22.5%,TiO2的加入量为反应体系总量的50.0%,C的加入量为反应体系总量的7.5%,纳米相氧化锆ZrO2的加入量为反应体系总量的20.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度25℃,燃烧合成气氛为氩气,压力0.10MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂加入氧化镁,进行混合5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);添加烧结助剂氧化镁的量为反应体系总量的2.0%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1700℃×30MPa×20min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                41.7%
         碳化钛                    36.7%
         纳米相ZrO2               19.6%
         氧化镁                     2.0%。
实施例3:
1)将纳米相氧化锆Cr2O3分散于丙酮溶剂中,然后加入聚乙烯醇,经超声震荡处理30min后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的2.0wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的25.6%,TiO2的加入量为反应体系总量的56.7%,C的加入量为反应体系总量的7.7%,纳米相氧化铬Cr2O3的加入量为反应体系总量的10.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度25℃,燃烧合成气氛为氩气,压力0.08MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂镍粉(150nm),进行混合5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);添加烧结助剂镍粉的量为反应体系总量的0.1%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1650℃×25MPa×30min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                48.2%
         碳化钛                    41.7%
        纳米相Cr2O3            10.0%
        镍                        0.1%。
实施例4:
1)将纳米相氧化锆ZrO2分散于酒精溶剂中,然后加入聚乙二醇1540,经超声震荡处理后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相ZrO2添加量的0.3wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的22.5%,TiO2的加入量为反应体系总量的50.0%,C的加入量为反应体系总量的7.5%,纳米相氧化锆ZrO2的加入量为反应体系总量的20.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度100℃,燃烧合成气氛为氩气,压力0.10MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎、磨细5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1600℃×40MPa×40min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                42.6%
         碳化钛                    37.4%
         纳米相ZrO2               20.0%。
实施例5:
1)将纳米相氧化锆ZrO2分散于酒精溶剂中,然后加入聚乙二醇1540,经超声震荡处理30min后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的0.2wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的25.6%,TiO2的加入量为反应体系总量的56.7%,C的加入量为反应体系总量的7.7%,纳米相氧化锆ZrO2的加入量为反应体系总量的10.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度500℃,燃烧合成气氛为氮气,压力0.75MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂钼粉(300nm),进行混合5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);添加烧结助剂钼粉的量为反应体系总量的1.0%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1800℃×35MPa×60min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                47.8%
         碳化钛                    41.3%
         纳米相ZrO2                9.9%
         钼                         1.0%。
实施例6:
1)将纳米相氧化锆ZrO2分散于乙二醇溶剂中,然后加入聚乙烯醇,经超声震荡处理30min后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的0.5wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的25.6%,TiO2的加入量为反应体系总量的56.7%,C的加入量为反应体系总量的7.7%,纳米相氧化锆ZrO2的加入量为反应体系总量的10.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;  条件为:预热温度300℃,燃烧合成气氛为氮气,压力0.1MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂氧化镁,进行混合5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);添加烧结助剂氧化镁的量为反应体系总量的1.5%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,16500℃×25MPa×30min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
           三氧化二铝              47.6%
           碳化钛                  41.1%
           纳米相ZrO2              9.8%
           氧化镁                   1.5%。
实施例7:
1)将纳米相氧化锆ZrO2分散于酒精溶剂中,然后加入聚乙二醇1540,经超声震荡处理30min后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的0.2wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的26.7%,TiO2的加入量为反应体系总量的59.4%,C的加入量为反应体系总量的8.9%,纳米相氧化锆ZrO2的加入量为反应体系总量的5.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度500℃,燃烧合成气氛为氮气,压力0.75MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂钼粉(300nm),进行混合5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);添加烧结助剂钼粉的量为反应体系总量的1.0%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1800℃×35MPa×60min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                50.5%
         碳化钛                    43.5%
         纳米相ZrO2                5.0%
         钼                         1.0%。
实施例8:
1)将纳米相氧化锆Cr2O3分散于丙酮溶剂中,然后加入聚乙烯醇,经超声震荡处理30min后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的2.0wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的25.6%,TiO2的加入量为反应体系总量的56.7%,C的加入量为反应体系总量的7.7%,纳米相氧化铬Cr2O3的加入量为反应体系总量的10.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;  条件为:预热温度25℃,燃烧合成气氛为氩气,压力0.08MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,进行磨细5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1650℃×25MPa×30min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                48.2%
         碳化钛                    41.8%
         纳米相Cr2O3             10.0%。
实施例9:
1)将纳米相氮化硅Si3N4分散于酒精溶剂中,然后加入聚乙二醇1540,经超声震荡处理后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相Si3N4添加量的1.0wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的22.5%,TiO2的加入量为反应体系总量的50.0%,C的加入量为反应体系总量的7.5%,纳米相氮化硅Si3N4的加入量为反应体系总量的20.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度25℃,燃烧合成气氛为氮气,压力1.0MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂加入氧化镁,进行混合5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);添加烧结助剂氧化镁的量为反应体系总量的2.0%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:氮气氛保护,1650℃×40MPa×50min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                41.7%
         碳化钛                    36.7%
         纳米相Si3N4             19.6%
         氧化镁                     2.0%。
实施例10:
1)将纳米相氧化锆ZrO2分散于酒精溶剂中,然后加入聚乙二醇1540,经超声震荡处理30min后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的1.5wt%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的26.7%,TiO2的加入量为反应体系总量的59.4%,C的加入量为反应体系总量的8.9%,纳米相氧化锆ZrO2的加入量为反应体系总量的5.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;条件为:预热温度25℃,燃烧合成气氛为氮气,压力0.05MPa;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎、磨细5h(研磨介质为Al2O3球,球料比为3∶1,在无水酒精中湿混);
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,热压条件为:Ar气氛保护,1750℃×30MPa×45min得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,该纳米复合陶瓷的组成为,以重量百分比计:
         三氧化二铝                51.0%
         碳化钛                    44.0%
         纳米相ZrO2                5.0%。

Claims (10)

1.一种三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,其特征在于:该纳米复合陶瓷的组成和含量如下,以重量百分比计:
        三氧化二铝                 40.0-55.0%
        碳化钛                     25.0-48.0%
        纳米相                      0.1-25.0%
        烧结助剂                       0-2.0%
2.如权利要求1所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,其特征在于:所述的纳米相是ZrO2、Si3N4、Cr2O3、TiB2、WC或TiN。
3.如权利要求1所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,其特征在于:所述的烧结助剂是MgO、TiO2、MgO-TiO2、Ni、Mo或Ni-Mo。
4.如权利要求1-3所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,其特征在于:以重量百分比计:
1)将0.1-25.0%的纳米相分散于有机溶剂中,然后加入分散剂,经超声震荡处理后,形成悬浮液,分散剂的添加量为纳米相添加量的0.01-10.0%;
2)再加入Al、TiO2和C粉末一同湿混,Al的加入量为反应体系总量的22.5-30.0%,TiO2的加入量为反应体系总量的45.0-65.0%,C的加入量为反应体系总量的5.0-15.0%;
3)经干燥,过筛;
4)燃烧合成;
5)将燃烧合成制得的坯体进行二次破碎,添加烧结助剂,进行混合;添加烧结助剂的量为反应体系总量的0-2.0%;
6)经干燥,过筛;
7)进行热压处理,得到三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷,其组成为:
      三氧化二铝                 40.0-55.0%
      碳化钛                     25.0-48.0%
      纳米相                      0.1-25.0%
      烧结助剂                       0-2.0%
5.如权利要求4所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂是酒精、丙酮或乙二醇。
6.如权利要求4所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的分散剂是聚乙烯醇或聚乙二醇。
7.如权利要求4所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的燃烧合成工艺条件是:
        预热温度:         25-600℃
        燃烧合成气氛:     氩气、氮气或氢气
        压力:             0<压力<1MPa。
8.如权利要求4所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的添加烧结助剂是MgO、TiO2、MgO-TiO2、Ni、Mo或Ni-Mo。
9.如权利要求4所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的热压处理工艺条件是:
        热压温度:         1600-1800℃
        热压压力:         20-40MPa
        热压时间:         10-60min
        热压处理气氛:     氩气、氮气或氢气。
10.如权利要求4所述的三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的纳米相是ZrO2、Si3N4、Cr2O3、TiB2、WC或TiN。
CNB011101555A 2001-03-30 2001-03-30 三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法 Expired - Fee Related CN1141271C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011101555A CN1141271C (zh) 2001-03-30 2001-03-30 三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011101555A CN1141271C (zh) 2001-03-30 2001-03-30 三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1377852A true CN1377852A (zh) 2002-11-06
CN1141271C CN1141271C (zh) 2004-03-10

Family

ID=4658380

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB011101555A Expired - Fee Related CN1141271C (zh) 2001-03-30 2001-03-30 三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1141271C (zh)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1546420A4 (en) * 2002-07-22 2005-10-26 Titanox Developments Ltd SEPARATION
CN100381396C (zh) * 2005-11-23 2008-04-16 中国科学院金属研究所 一种铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料及其制备方法
CN102029298A (zh) * 2010-12-22 2011-04-27 济南大学 Al2O3/TiC陶瓷拉拔模具及其制造方法
CN102211925A (zh) * 2011-03-07 2011-10-12 山东大学 一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法
CN102531555A (zh) * 2012-03-15 2012-07-04 福州大学 利用铝厂污泥和牡蛎壳原位合成六铝酸钙/刚玉复相材料
CN104211380A (zh) * 2014-08-08 2014-12-17 宁波晶天新材料有限公司 一种陶瓷刀及其制备办法
CN104398130A (zh) * 2014-10-30 2015-03-11 宁波晶天新材料有限公司 一种多功能削皮器
CN106587949A (zh) * 2016-12-14 2017-04-26 苏州耐思特塑胶有限公司 一种用于刀具的陶瓷材料及其制备方法
CN106699140A (zh) * 2017-02-08 2017-05-24 无锡工艺职业技术学院 一种高硬度陶瓷切削头
CN106830900A (zh) * 2017-02-08 2017-06-13 无锡工艺职业技术学院 一种高硬度陶瓷刀具
CN106830941A (zh) * 2017-03-03 2017-06-13 燕山大学 Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体及其制备方法
CN107382287A (zh) * 2017-08-09 2017-11-24 赣州艺佳兴陶瓷有限公司 一种高吸收率太阳能陶瓷材料的制备方法
CN114591084A (zh) * 2022-02-17 2022-06-07 惠州学院 一种快速低温制备致密TiC陶瓷的方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100463984C (zh) * 2007-01-12 2009-02-25 西北工业大学 三铝化钛基复合材料的制备方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1546420A4 (en) * 2002-07-22 2005-10-26 Titanox Developments Ltd SEPARATION
CN100381396C (zh) * 2005-11-23 2008-04-16 中国科学院金属研究所 一种铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料及其制备方法
CN102029298A (zh) * 2010-12-22 2011-04-27 济南大学 Al2O3/TiC陶瓷拉拔模具及其制造方法
CN102029298B (zh) * 2010-12-22 2013-03-06 济南大学 Al2O3/TiC陶瓷拉拔模具及其制造方法
CN102211925A (zh) * 2011-03-07 2011-10-12 山东大学 一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法
CN102531555A (zh) * 2012-03-15 2012-07-04 福州大学 利用铝厂污泥和牡蛎壳原位合成六铝酸钙/刚玉复相材料
CN102531555B (zh) * 2012-03-15 2013-07-03 福州大学 利用铝厂污泥和牡蛎壳原位合成六铝酸钙/刚玉复相材料
CN104211380B (zh) * 2014-08-08 2016-09-07 宁波晶天新材料有限公司 一种陶瓷刀及其制备办法
CN104211380A (zh) * 2014-08-08 2014-12-17 宁波晶天新材料有限公司 一种陶瓷刀及其制备办法
CN104398130A (zh) * 2014-10-30 2015-03-11 宁波晶天新材料有限公司 一种多功能削皮器
CN104398130B (zh) * 2014-10-30 2017-01-25 宁波晶天新材料有限公司 一种多功能削皮器
CN106587949A (zh) * 2016-12-14 2017-04-26 苏州耐思特塑胶有限公司 一种用于刀具的陶瓷材料及其制备方法
CN106699140A (zh) * 2017-02-08 2017-05-24 无锡工艺职业技术学院 一种高硬度陶瓷切削头
CN106830900A (zh) * 2017-02-08 2017-06-13 无锡工艺职业技术学院 一种高硬度陶瓷刀具
CN106830941A (zh) * 2017-03-03 2017-06-13 燕山大学 Al2O3与多组元过渡族金属共价键化合物烧结体及其制备方法
CN107382287A (zh) * 2017-08-09 2017-11-24 赣州艺佳兴陶瓷有限公司 一种高吸收率太阳能陶瓷材料的制备方法
CN114591084A (zh) * 2022-02-17 2022-06-07 惠州学院 一种快速低温制备致密TiC陶瓷的方法
CN114591084B (zh) * 2022-02-17 2023-08-18 惠州学院 一种快速低温制备致密TiC陶瓷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1141271C (zh) 2004-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1141271C (zh) 三氧化二铝-碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法
CN109987941B (zh) 一种具有抗氧化性的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN1211312C (zh) 陶瓷复合材料和多孔陶瓷材料及其生产方法
CN1461287A (zh) 氮化硅基复合烧结体及其生产方法
CN1214849C (zh) 二氧化碳气体吸收剂
CN1673184A (zh) ZrO2-Al2O3复合陶瓷材料及其生产方法
JPWO2011081103A1 (ja) ジルコニア−アルミナ複合セラミック材料の製造方法、ジルコニア−アルミナ複合造粒粉、ジルコニアビーズ
CN108640663B (zh) 一种石墨烯/碳化硅增强氧化铝基复合材料及其制备方法
CN1854104A (zh) 固体溶液粉末、陶瓷、金属陶瓷粉末、金属陶瓷及制备法
JPH06172026A (ja) ジルコニア系複合セラミック焼結体及びその製法
CN103739292A (zh) 一种氮化硅-碳化钨钛纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法
CN1102632A (zh) 纤维增强复合材料及其制造方法以及用它制成的部件
CN1907906A (zh) 生产陶瓷或陶瓷类焊剂所用的共晶粉末添加剂及其制备方法
CN1480426A (zh) ZrO2-Al2O3复合的陶瓷材料及其生产方法
CN1256301C (zh) 碳化硼质烧结体及其制造方法
US20130288879A1 (en) High-rigidity ceramic material and production method therefor
CN1459418A (zh) 高性能氧化锆连续纤维的制备方法及设备
CN102211925A (zh) 一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法
CN1061330C (zh) 耐磨烧结型锆刚玉复合材料及其生产方法
CN108840681A (zh) 一种纳米碳化硼及其制备方法
CN1903796A (zh) 一种制造低膨胀系数蜂窝陶瓷灶具片的工艺
CN1699271A (zh) 用机械力化学法低温制备高纯莫来石的方法
CN1461284A (zh) 耐火材料原料、其制造方法及使用该原料的耐火材料
KR101127608B1 (ko) 지르코늄실리사이드들을 전구체로 하는 나노크기를 갖는 ZrB2-SiC 조성물 및 그 제조방법
CN104844214A (zh) 致密化高强度碳化锆和碳化铪陶瓷材料及其低温制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee