CN104846226B - 一种添加陶瓷纳米颗粒铸造铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加陶瓷纳米颗粒铸造铝基复合材料的方法。按质量比SiO2:Al=1:5或TiO2：Al=1:3预先混合后球磨均匀得混合料，然后按质量比1:8或1:12与厚度0.5mm预处理的纯铝板材，使用二辊轧机进行轧制，作为原料，最终使用搅拌铸造法制造铝基纳米复合材料。本发明制备的铝基纳米复合材料，有效改善了陶瓷纳米颗粒与铝合金熔体的润湿性和分散性问题，综合力学性能优异：SiO2/Al‑7Si‑0.3Mg的屈服强度、抗拉强度及延伸率比铸态Al‑7Si‑0.3Mg合金分别提高了18.8%、19.1%及90.7%；TiO2/Al‑7Si‑0.3Mg的屈服强度、抗拉强度及延伸率比铸态Al‑7Si‑0.3Mg合金分别提高了15.3%、17.4%及58.1%。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料及其制造领域，涉及一种在铝合金熔体中添加陶瓷纳米颗粒铸造铝基纳米复合材料的方法。
背景技术
许多研究实践表明，颗粒增强铝基复合材料拥有比普通铝合金材料更优秀的材料性能，展现了材料性能的良好的可设计性，克服合金材料单一性能调整的局限性，能有效综合提高材料性能，同时不存在连续纤维增强复合材料预成型困难、后续加工成本高的问题，因此备受关注。多数陶瓷纳米颗粒容易获得，成本低廉，高温稳定性好，能有效促进铝合金材料的强度、硬度、耐磨性以及断裂韧性。目前，由于陶瓷纳米颗粒容易团聚，分散性及与铝合金熔体润湿性差，它与铝合金的复合问题仍没有有效的解决办法，或者所用方法不能达到理想效果，严重影响了性能优越的新型铝基复合材料的开发应用，因此，如何解决陶瓷纳米颗粒在铝合金熔体中润湿性、分散性差的问题，研究探索有效制备铝基纳米复合材料的生产工艺，成为当前该领域最受关注的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种在铝合金熔体中添加陶瓷纳米颗粒，低成本铸造性能优异的铝基复合材料的方法。
本发明涉及的铝基纳米复合材料的基体合金化学组成为：Al-7Si-0.3Mg，所使用的原料包括纯度达99.6%的铝粒、含25%Si的铝硅中间合金、纯镁及粒度为25μm，纯度达99.95%的Al粉。另外所用增强相材料SiO2纳米颗粒，纯度达到99.5%，粒径大小为15±5nm；TiO2纳米颗粒（AR 99.8%），粒径大小为40nm。
铸造铝基纳米复合材料的方法具体步骤为：
（1）将SiO2 或TiO2纳米颗粒和Al粉按质量比SiO2:Al =1:5或TiO2:Al =1:3进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在80～100℃下真空干燥，以除去水汽，得到颗粒混合料。
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为1～2mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板。
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到的备用铝板以质量比1:8或1:12的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，制成纳米粉混合料轧制铝板。
(4) 将步骤（3）制成的混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1 SiO2 或Al-7Si-0.3Mg-1TiO2配比进行计算并配料；先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护；待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌2分钟，拔去废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得纳米粉混合料轧制铝板，待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为4~6分钟；在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用功率900-1200W，作用时间10~20分钟；超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模；经简单加工后得到标准的拉伸试棒,使用DDL200电子万能试验机在室温条件下以2mm/min的加载速度对复合材料进行力学性能测试分析。
本发明制备的铝基纳米复合材料，有效改善了陶瓷纳米颗粒与铝合金熔体的润湿性和分散性问题，通过对比它们的光学显微照片发现，相比Al-7Si-0.3Mg合金（如图4），SiO2/Al-7Si-0.3Mg材料中部分α-Al初晶相趋于圆整，晶界圆润，由于纳米SiO2的加入，共晶硅生长受到抑制，得到一定细化（如图5）；而在TiO2/Al-7Si-0.3Mg材料中，共晶硅细化变质的现象更加明显（如图6）。其综合力学性能得到提高： 铸态SiO2/Al-7Si-0.3Mg的屈服强度、抗拉强度及延伸率均值分别为86.5MPa，170.3 M Pa，及8.2%，对比铸态Al-7Si-0.3Mg合金分别提高了18.8%、19.1%及90.7%；TiO2/Al-7Si-0.3Mg的屈服强度、抗拉强度及延伸率均值分别为83MPa，167.9 M Pa，及6.8%，对比Al-7Si-0.3Mg合金分别提高了15.3%、17.4%及58.1%。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Al– SiO2混合料轧制铝板平面图及立体图，a: 平面图;b: 立体图。
图2为本发明实施例1制得的SiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材在模具中及脱模后的照片，a: 模具中;b: 脱模后。
图3为本发明实施例1制得的SiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材经简单加工后得到标准的拉伸试棒示意图。
图4为Al-7Si-0.3Mg合金光学显微照片。
图5为本发明实施例1制得的SiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料光学显微照片。
图6为本发明实施例4制得的TiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料光学显微照片。
具体实施方式
实施例1：
（1）将SiO2纳米颗粒和Al粉按质量比SiO2:Al =1:5进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在80℃下真空干燥，以除去水汽，得到颗粒混合料。
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为 2mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板。
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到备用铝板以质量比1:8的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，以制成纳米粉混合料轧制铝板（如图1）。
（4）将步骤（3）制成的混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1 SiO2配比进行计算并配料。先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁共387.5克原料装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护。待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌约2分钟，拔去表面废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得Al-SiO2纳米粉混合料轧制铝板（含纳米粉混合料44.5克，其中纳米二氧化硅7.5克），待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为4分钟；在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用10分钟。超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模（如图2），得到SiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材, 经简单加工后得到标准的拉伸试棒（如图3）。该材料的力学性能为:屈服强度86.0 M Pa，抗拉强度177.0 MPa，延伸率9.0%。制得的SiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料光学显微照片如图5。
实施例2：
（1）将SiO2纳米颗粒和Al粉按质量比SiO2:Al =1:5进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在90℃下真空干燥，以除去水汽，得到颗粒混合料。
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为2mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板。
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到备用铝板以质量比1:8的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，制成纳米粉混合料轧制铝板。
（4）将步骤（3）制成的纳米粉混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1SiO2配比进行计算并配料。先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁共387.5克原料装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护。待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌约2分钟，拔去表面废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得Al-SiO2纳米粉混合料轧制铝板（含纳米粉混合料44.5克，其中纳米二氧化硅7.5克），待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为5分钟。在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用15分钟。超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模，得到SiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材。该材料的力学性能为:屈服强度85 M Pa，抗拉强度164M Pa，延伸率7.5%。
实施例3：
（1）将SiO2纳米颗粒和Al粉按质量比SiO2:Al =1:5进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在100℃下真空干燥，以除去水汽，得到颗粒混合料。
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为 1mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板。
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到备用铝板以质量比1:8的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，制成Al-SiO2纳米粉混合料轧制铝板。
（4）将步骤（3）制成的纳米粉混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1SiO2配比进行计算并配料。先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁共387.5克原料装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护。待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌约2分钟，拔去表面废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得Al-SiO2纳米粉混合料轧制铝板（含纳米粉混合料44.5克，其中纳米二氧化硅7.5克），待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为6分钟；在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用20分钟。超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模，得到SiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材。该材料的力学性能为:屈服强度87 M Pa，抗拉强度171M Pa，延伸率7.8%。
实施例4：
（1）将TiO2纳米颗粒和Al粉按质量比TiO2:Al =1:3进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在80℃下真空干燥，以除去水汽，得到颗粒混合料。
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为2mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板。
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到备用铝板以质量比1:12的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，制成Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板。
（4）将步骤（3）制成的Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1 TiO2配比进行计算并配料。先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁共387.5克原料装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护。待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌约2分钟，拔去表面废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板（含纳米粉混合料30.7克，其中纳米二氧化钛7.6克），待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为4分钟。在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用10分钟。超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模，得到TiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材。该材料的力学性能为:屈服强度82 MPa，抗拉强度165.5 M Pa，延伸率6.8%。制得的TiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料光学显微照片如图6。
实施例5：
（1）将TiO2纳米颗粒和Al粉按质量比TiO2:Al =1:3进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在90℃下真空干燥，以除去水汽，得到颗粒混合料。
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为2mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板。
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到备用铝板以质量比1:12的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，制成Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板。
（4） 将步骤（3）制成的Al-TiO2混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1 TiO2配比进行计算并配料。先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁共387.5克原料装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护。待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌约2分钟，拔去表面废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板（含纳米粉混合料30.7克，其中纳米二氧化钛7.6克），待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为5分钟。在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用15分钟。超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模，得到TiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材。该材料的力学性能为:屈服强度85 MPa，抗拉强度164MPa，延伸率6.3%。
实施例6：
（1）将TiO2纳米颗粒和Al粉按质量比TiO2:Al =1:3进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在100℃下真空干燥，以除去水汽，得到颗粒混合料。
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为 2mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板。
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到备用铝板以质量比1:12的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，制成Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板。
（4）将步骤（3）制成的Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1 TiO2配比进行计算并配料。先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁共387.5克原料装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护。待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌约2分钟，拔去表面废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得Al-TiO2纳米粉混合料轧制铝板（含纳米粉混合料30.7克，其中纳米二氧化钛7.6克），待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为6分钟。在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用20分钟。超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模，得到TiO2/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料棒材。该材料的力学性能为:屈服强度82 M Pa，抗拉强度160.5 MPa，延伸率5.9%。
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述具体的试验实例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (1)
1.一种添加陶瓷纳米颗粒铸造铝基复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将SiO2 或TiO2纳米颗粒和Al粉按质量比SiO2:Al =1:5或TiO2:Al =1:3进行称量，然后混料，放入尼龙罐中采用球磨干磨3小时，使其充分混合均匀后取出，最后在80～100℃下真空干燥，以除去水汽，得到SiO2-Al或TiO2-Al颗粒混合料；
（2）将纯度达到99.6%的纯铝板，宽度350mm，厚度0.5mm，以浓度为1～2mol/L的稀硝酸清洗表面，以除去表层氧化膜和杂质，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并将其在不超过80℃条件下快速吹干得到备用铝板；
（3）将步骤（1）得到的颗粒混合料和步骤（2）得到的备用铝板以SiO2-Al混合料:铝板的质量比为1:8或TiO2-Al混合料:铝板的质量比为1:12的配比，用二辊轧机，在450℃温度下，以4-6m/min给料速度进行轧制，并反复多次轧制，使混合料在铝板中分布均匀，制成SiO2-Al或TiO2-Al纳米粉混合料轧制铝板；
(4) 将步骤（3）制成的混合料轧制铝板作为原料之一，再按Al-7Si-0.3Mg-1 SiO2 或Al-7Si-0.3Mg-1TiO2配比进行计算并配料；先将166.5克铝粒、218.5克铝硅中间合金及2.5克镁装进刚玉坩埚置于电阻炉中进行熔炼，以10℃/ min的升温速率升温，全程通氩气保护；待原料熔化后控制炉温在680℃，进行初步搅拌2分钟，拔去废渣，接着往熔体中加入400克步骤（3）所得纳米粉混合料轧制铝板，待其熔融后至熔体温度稳定，再进行二次搅拌，时间为4~6分钟；在二次搅拌结束后，待熔体温度稳定，将超声波变幅杆探头伸进熔体液面以下约20mm预热15分钟，然后启动超声波，超声作用功率900-1200W，作用时间10~20分钟；超声处理结束后，拔去熔体表面废渣，静置15分钟，然后升温至750℃，浇入380℃预热的钢制拉伸棒材模具中，在室温下自然冷却后脱模。
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