CN106756146B - 一种Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Al‑Ti‑C‑Ce细化剂的制备方法，主要包括以下步骤：将铝粉、钛粉、石墨粉、Ce2O3粉混合，压制成混合粉末块体；将铝锭加热至完全熔化，得到铝熔体；将混合粉末块体压入铝熔体内进行热爆反应，得到合金熔体；对合金熔体进行过滤净化处理，再将净化后的合金熔体浇注到钢模中，得到Al‑Ti‑C‑Ce细化剂。本发明提供的制备方法保证了元素的充分反应，且反应时间短，节能高效，不会产生环境污染。

Description

一种Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金细化技术领域，特别涉及一种Al-Ti-C-Ce细化剂及其制备方法。
背景技术
在合金中添加晶粒细化剂不仅可以细化铸态晶粒，细化枝晶组织，还能够减少疏松，降低热裂倾向，减少铸造缺陷，提高后续的加工性能。近年来随着对铝合金细化剂的研究，已开发出Al-Ti-C晶粒细化剂。Al-Ti-C晶粒细化剂中形成的TiC粒子因尺寸小，不易聚集，分布均匀，并且与Al具有很好的共格性等优点，而受到广泛关注。但由于C在Al中的润湿性较差，制备十分困难，通过强烈搅拌或者高温反应制备Al-Ti-C晶粒细化剂，制备成本较高，限制了Al-Ti-C晶粒细化剂的广泛应用。
现有技术中通常采用在Al-Ti-C晶粒细化剂中引入纯稀土的方法来加速反应的进行，比如郑州大学赵红亮等人制备的Al-Ti-C-RE细化剂等，然而这种方法采用氟钛酸盐引入钛元素，在制备过程中产生大量氟化物气体污染环境，腐蚀设备，且容易形成氟盐夹杂物影响细化剂的冶金质量，且制备温度较高(约1250℃)，需要在感应炉中熔炼，烧损严重，能耗较大。并且纯稀土元素成本较高，在反应过程中存在易偏析，反应不充分等缺点。
福州大学王连登等人将稀土氧化物Ce2O3替代单一稀土元素Ce加入到Al-Ti-C合金中，制备出了Al-Ti-C-Ce细化剂，但其制备过程中同样使用了K2TiF6，制备过程的污染较大，且制备过程中原料的预热和保温时间较长，能耗高。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种步骤简单、能耗低、不产生环境污染的Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法，包括以下步骤：
将铝粉、钛粉、石墨粉和Ce2O3粉混合，压制成混合粉末块体；
将铝锭加热至完全熔化，得到铝熔体；
将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应，得到合金熔体；
对所述合金熔体进行净化处理；
将所述净化后的合金熔体浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂。
优选的铝粉、钛粉和石墨粉的摩尔比为1:0.2～0.8:0.1～0.6；优选的Ce2O3粉的质量为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的0.1～5％。
优选的，所述铝粉的细度为200～300目；所述钛粉的细度为300～400目；所述石墨粉的细度为400～500目；所述Ce2O3粉的细度为200～400目。
优选的，所述压制的压力为50～60MPa。
优选的，所述加热铝锭的温度为780～820℃。
优选的，所述热爆反应的时间为1～3min。
优选的，所述热爆反应完成后还包括：将所述热爆反应的产物依次静置和搅拌。
优选的，所述静置的时间为3～5min。
优选的，所述净化处理采用陶瓷过滤装置。
本发明提供了一种Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法，包括以下步骤：将铝粉、钛粉、石墨粉、Ce2O3粉混合，压制成混合粉末块体；将铝锭加热至完全熔化，得到铝熔体；将混合粉末块体压入铝熔体内进行热爆反应，得到合金熔体；对合金熔体进行净化处理；将所述净化后的合金熔体浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂。本发明提供的制备方法将粉末状原料加工成密实的块体，再将混合粉末块体加入铝熔体中进行反应，保证了元素的充分反应，并且缩短了反应时间，更加节能；本发明通过净化处理去除了合金基体中的Al2O3团聚物和杂质的含量，使得到的细化剂更加纯净；并且本发明提供的制备方法使用钛粉引入钛源，相比于传统的使用K2TiF6引入钛源的方法来说，在制备过程中不会产生氟化气体，不会产生环境污染，更环保。
附图说明
图1是实施例1得到的Al-Ti-C-Ce细化剂的XRD衍射图谱；
图2是实施例1得到的Al-Ti-C-Ce细化剂的扫描电子显微镜图片；
图3是实施例5使用实施例1制备的Al-Ti-C-Ce细化剂细化后工业纯铝的宏观组织的扫描电子显微镜图片；
图4实施例5使用Al-Ti-C细化剂细化后工业纯铝的宏观组织的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
本发明提供了一种Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法，包括以下步骤：
将铝粉、钛粉、石墨粉和Ce2O3粉混合，压制成混合粉末块体；
将铝锭加热至完全熔化，得到铝熔体；
将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应，得到合金熔体；
对所述合金熔体进行净化处理；
将所述净化后的合金熔体浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂。
本发明将铝粉、钛粉、石墨粉、Ce2O3粉混合，压制成混合粉末块体。在本发明中，所述铝粉、钛粉和石墨粉的摩尔比优选为1:0.2～0.8:0.1～0.6，更优选为1:0.4～0.6:0.2～0.3；所述钛粉与石墨粉的摩尔比优选为1.5～2.5:1，更优选为2:1；所述Ce2O3粉的质量优选为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的0.1～5％，更优选为2～3％。
在本发明中，所述铝粉的细度优选为200～300目，更优选为230～280目，最优选为240～250目；所述钛粉的细度优选为300～400目，更优选为330～360目，最优选为340～350目；所述石墨粉的细度优选为400～500目，更优选为420～460目，最优选为430～440目；所述Ce2O3粉的细度优选为200～400目，更优选为250～350目，最优选为300～320目；所述Ce2O3粉的纯度优选为99.9％以上。
在本发明中，所述压制的压力优选为50～60MPa，更优选为53～58MPa，最优选为54～55MPa；所述块体的尺寸优选为20～50mm×20～50mm，更优选为30～40mm×30～40mm。
本发明将铝锭加热至完全熔化，得到铝熔体。在本发明中，所述加热铝锭的温度优选为780～820℃，更优选为790～810℃，最优选为800℃；所述铝锭的纯度优选为99.7％以上。
得到混合粉末块体和铝熔体后，本发明将所述混合粉末块体压入铝熔体内进行热爆反应，得到合金熔体。在本发明中，所述热爆反应的时间优选为1～3min，更优选为2min；所述热爆反应的引发温度为780～820℃，更优选为790～810℃。本发明通过铝熔体的热量引发铝、钛、石墨和Ce2O3之间的热爆反应，在反应过程中块体体积增大并向铝熔体中扩散；热爆反应为放热反应，放出的热量使得铝熔体温度进一步升高，保证了各个元素的充分反应，缩短了反应时间，并且通过利用原料放热反应放出的热量，降低了制备温度。本发明优选使用石墨钟罩将混合粉末块体压入铝熔体中。
在热爆反应过程中，合金元素Al、Ti、C、Ce发生反应，生成α-Al、TiAl3、TiC和Ti2Al20Ce等物相组织，这些物相组织在合金的细化过程中能够起到良好的细化效果。
本发明将混合粉末块体压入铝熔体中进行热爆反应，使混合粉末块体整体快速升温，使金属元素的反应在整个块体内同时发生，不仅降低了细化剂的制备温度，还缩短了反应时间，仅在780～820℃范围内反应1～3min即可，显著降低了反应的能耗，并且保证了元素的充分反应，防止出现元素偏析现象。
所述热爆反应完成后，本发明优选将所述热爆反应的产物依次静置和搅拌，得到合金熔体。在本发明中，所述静置的时间优选为3～5min，更优先为4min；所述搅拌的频率优选为1min/次，搅拌的次数优选为3～6次。本发明优选使用石墨棒对合金熔体进行搅拌。本发明通过静置使合金熔体中形成的α-Al、TiAl3、TiC和Ti2Al20Ce等物相组织进行扩散，通过搅拌使生成的α-Al、TiAl3、TiC和Ti2Al20Ce等物相组织进一步在合金熔体中均匀分布，避免第二相粒子的偏聚现象。
得到合金熔体后，本发明对所述合金熔体进行净化处理。在本发明中，所述净化处理优选使用陶瓷过滤装置进行；所述陶瓷过滤装置优选包括陶瓷过滤网、过滤溜槽和熔体加热装置；所述陶瓷过滤网优选为2～4层，更优选为3层；所述过滤网的孔径优选为1～2mm，更优选为1.2～1.5mm。本发明通过使用陶瓷过滤装置对合金熔体进行过滤，有效去除了合金熔体中的Al2O3团聚无和夹杂杂质的含量，使最终得到的细化剂更加纯净，从而细化效果更好。
所述净化后，本发明将所述净化后的合金熔体浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂。本发明优选使用钢模为浇注模具；本发明对合金熔体的浇注过程没有特殊要求，使用本领域熟知的浇注方法即可。
在本发明中，上述方案得到的Al-Ti-C-Ce细化剂优选包括如下质量百分比的组分：Ti：4.0-6.0％，C：0.5-2.0％，Ce：0.5-2.0％，余量为Al。
下面结合实施例对本发明提供的Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按成分要求称量200目铝粉27g(1mol)、350目钛粉9.6g(0.2mol)、400目的石墨粉1.2g(0.1mol)、400目稀土氧化物Ce2O3粉1.89g(为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的5％)，其中稀土氧化物Ce2O3粉纯度要求99.9％；
将称量好的铝粉、钛粉、石墨粉、稀土氧化物Ce2O3粉混合均匀，置于模具中，压制成混合粉末块体，块体成型时所受压力为50MPa；
将纯度为99.7％的铝锭加热至780℃，待铝锭完全熔化后，用石墨钟罩向铝熔体内压入混合粉末块体，块体受铝熔体预热而剧烈反应，反应时间为3min，反应完成后静置5分钟，然后用石墨棒对熔体进行强力搅拌，搅拌强度为150r/min，得到合金熔体；
将得到的合金熔体用多层陶瓷过滤装置进行净化处理，然后将熔体浇注到钢模中，即得Al-Ti-C-Ce细化剂产品。
使用X射线衍射仪对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂产品进行分析，得到的XRD图谱如图1所示；根据图1可以看出，本发明所述制备方法得到的Al-Ti-C-Ce细化剂组织中主要以α-Al、TiC、Ti2Al20Ce、和TiAl3相存在；
使用扫描电子显微镜对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂进行观测，得到的扫描电镜图片如图2所示；图2中可见大量的块状粒子和片状分布的小粒子，一种衬度较亮，为Ti2Al20Ce、TiAl3；一种衬度较暗，为TiC；图2中，尺寸在10μm以下块状的粒子为TiAl3粒子；尺寸在0.5μm以下，晶界处呈片状分布的粒子为TiC粒子，尺寸在10μm以上块状的粒子为Ti2Al20Ce粒子；根据图2可以看出本发明所述制备方法得到的Al-Ti-C-Ce细化剂中第二相组织晶粒尺寸均匀，且没有发生团聚现象。
实施例2
按成分要求称量200目铝粉27g(1mol)、350目钛粉19.2g(0.4mol)、400目的石墨粉2.4g(0.2mol)、400目稀土氧化物Ce2O3粉1.46g(为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的3％)，其中稀土氧化物Ce2O3粉纯度要求99.9％；
将称量好的铝粉、钛粉、石墨粉、稀土氧化物Ce2O3粉混合均匀，置于模具中，压制成混合粉末块体，块体成型时所受压力为60MPa；
将纯度为99.7％的铝锭加热至820℃，待铝锭完全熔化后，用石墨钟罩向铝熔体内压入混合粉末块体，块体受铝熔体预热而剧烈反应，反应时间为5min，反应完成后静置3分钟，然后用石墨棒对熔体进行强力搅拌，搅拌强度为120r/min，得到合金熔体；
将得到的合金熔体用多层陶瓷过滤装置进行净化处理，然后将熔体浇注到钢模中，即得Al-Ti-C-Ce细化剂产品。
使用X射线衍射仪对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂产品进行分析，得到的XRD图谱与实施例1相似；
使用扫描电子显微镜对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂进行观测，观测结果和实施例1相似。
实施例3
按成分要求称量200目铝粉27g(1mol)、350目钛粉14.4g(0.3mol)、400目的石墨粉1.8g(0.15mol)、400目稀土氧化物Ce2O3粉0.43g(为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的1％)，其中稀土氧化物Ce2O3粉纯度要求99.9％；
将称量好的铝粉、钛粉、石墨粉、稀土氧化物Ce2O3粉混合均匀，置于模具中，压制成混合粉末块体，块体成型时所受压力为55MPa；
将纯度为99.7％的铝锭加热至800℃，待铝锭完全熔化后，用石墨钟罩向铝熔体内压入混合粉末块体，块体受铝熔体预热而剧烈反应，反应时间为4min，反应完成后静置3分钟，然后用石墨棒对熔体进行强力搅拌，搅拌强度为130r/min，得到合金熔体；
将得到的合金熔体用多层陶瓷过滤装置进行净化处理，然后将熔体浇注到钢模中，即得Al-Ti-C-Ce细化剂产品。
使用X射线衍射仪对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂产品进行分析，得到的XRD图谱与实施例1相似；
使用扫描电子显微镜对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂进行观测，观测结果和实施例1相似。
实施例4
按成分要求称量200目铝粉27g(1mol)、350目钛粉28.8g(0.6mol)、400目的石墨粉3.6g(0.3mol)、400目稀土氧化物Ce2O3粉0.06g(为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的0.1％)，其中稀土氧化物Ce2O3粉纯度要求99.9％；
将称量好的铝粉、钛粉、石墨粉、稀土氧化物Ce2O3粉混合均匀，置于模具中，压制成混合粉末块体，块体成型时所受压力为55MPa；
将纯度为99.7％的铝锭加热至790℃，待铝锭完全熔化后，用石墨钟罩向铝熔体内压入混合粉末块体，块体受铝熔体预热而剧烈反应，反应时间为2min，反应完成后静置3分钟，然后用石墨棒对熔体进行强力搅拌，搅拌强度为80r/min，得到合金熔体；
将得到的合金熔体用多层陶瓷过滤装置进行净化处理，然后将熔体浇注到钢模中，即得Al-Ti-C-Ce细化剂产品。
使用X射线衍射仪对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂产品进行分析，得到的XRD图谱与实施例1相似；
使用扫描电子显微镜对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂进行观测，观测结果和实施例1相似。
实施例5
将工业纯铝在800℃下熔化，向铝熔体中加入相当于熔体质量0.5％的实施例1中制备的Al-Ti-C-Ce细化剂，在800℃下保温20min；将工业纯铝浇注于模具中，使用扫描电子显微镜对工业纯铝细化后的宏观组织进行观测，得到的观测图片如图3所示；
将细化剂替换为市场上常见的Al-Ti-C细化剂，加入量也为铝熔体质量的0.5％，在相同的条件下对工业纯铝进行细化；使用扫描电子显微镜对工业纯铝细化后的宏观组织进行观测，得到的观测图片如图4所示；
根据图3和图4可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的Al-Ti-C-Ce细化剂细化效果更加优异，得到的晶粒尺寸更小。
由以上实施例可知，本发明提供的Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法制备温度低，反应时间短，制备过程中不会产生氟化气体，更加环保，且得到的Al-Ti-C-Ce细化剂细化效果优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝粉、钛粉、石墨粉和Ce2O3粉混合，压制成混合粉末块体；
将铝锭加热至完全熔化，得到铝熔体；
将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应，得到合金熔体；
对所述合金熔体进行净化处理；所述净化处理使用陶瓷过滤装置进行；所述陶瓷过滤装置包括陶瓷过滤网、过滤溜槽和熔体加热装置；所述陶瓷过滤网为2～4层；所述过滤网的孔径为1～2mm；
将所述净化后的合金熔体浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝粉、钛粉和石墨粉的摩尔比为1:0.2～0.8:0.1～0.6；所述Ce2O3粉的质量为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的0.1～5％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铝粉的细度为200～300目；所述钛粉的细度为300～400目；所述石墨粉的细度为400～500目；所述Ce2O3粉的细度为200～400目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为50～60MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热铝锭的温度为780～820℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热爆反应的时间为1～3min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热爆反应完成后还包括：将所述热爆反应的产物依次静置和搅拌。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为3～5min。
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