CN107385259A - 一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法 - Google Patents

一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法。本发明将铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉混合后压制成混合粉末块体；将金属铝加热至完全熔化，得到铝熔体；将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应后浇注，得到Al‑Ti‑C‑Ce细化剂；将亚共晶铝硅合金熔体与亚共晶铝硅合金熔体质量0.5～2％Al‑Ti‑C‑Ce细化剂混合后进行浇注。本发明提供的方法将粉末状原料加工成密实的块体，再将混合粉末块体加入铝熔体中进行反应，保证了元素的充分反应，缩短了反应时间，更加节能；并且使用钛粉作为钛源，相比于传统的使用K2TiF6引入钛源的方法来说，在制备过程中不会产生氟化气体，不会产生环境污染，更环保。

Description

一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法
技术领域
本发明涉及一种合金细化技术领域，特别涉及一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法。
背景技术
亚共晶Al-Si合金由于具有密度小、优异的铸造性能等优点，被广泛应用于航空航天、汽车、摩托车以及其它运载工具上。亚共晶Al-Si合金组织中主要有初生α-Al相和共晶Si，其中α-Al相呈粗大的枝晶状，共晶Si相以粗大的针状或者板条状析出，存在对基体的割裂作用，严重的影响了合金的力学性能，致使Al-Si系合金的力学性能特别是延伸率不高，韧性不够好。
在合金中添加晶粒细化剂不仅可以细化铸态晶粒，细化枝晶组织，还能够减少疏松，降低热裂倾向，减少铸造缺陷，提高后续的加工性能。近年来随着对铝合金细化剂的研究，已开发出用于细化铝合金的Al-Ti-C晶粒细化剂。Al-Ti-C晶粒细化剂中形成的TiC粒子因尺寸小，不易聚集，分布均匀，并且与Al具有很好的共格性等优点，而受到广泛关注。但由于C在Al中的润湿性较差，制备十分困难，通过强烈搅拌或者高温反应制备Al-Ti-C晶粒细化剂，制备成本较高，限制了Al-Ti-C晶粒细化剂在铝合金细化中的应用。
福州大学王连登等人将稀土氧化物Ce2O3替代单一稀土元素Ce加入到Al-Ti-C合金中，制备出了Al-Ti-C-Ce细化剂用于细化金属铝，但其制备过程中使用了K2TiF6，在制备过程产生大量氟化物气体，对环境的污染较大，且制备过程中原料的预热和保温时间较长，能耗高。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法。本发明提供的亚共晶铝硅合金细化变质的方法步骤简单、能耗低、不产生环境污染。
本发明提供了一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法，包括以下步骤：
将铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉混合后压制成混合粉末块体；
将金属铝加热至完全熔化，得到铝熔体；
将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应后浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂；
将所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合后进行浇注；
所述Al-Ti-C-Ce细化剂的质量为亚共晶铝硅合金熔体质量的0.5～2％。
优选的铝粉、钛粉和碳粉的摩尔比为1:0.2～0.8:0.1～0.6；优选的Ce2O3粉的质量为铝粉、钛粉和碳粉总质量的0.1～5％。
优选的，所述铝粉的细度为200～300目；所述钛粉的细度为300～400目；所述碳粉的细度为400～500目；所述Ce2O3粉的细度为200～400目。
优选的，所述压制的压力为50～60MPa。
优选的，所述铝熔体的温度为780～820℃。
优选的，所述混合粉末块体中钛粉的质量为铝粉和铝熔体总质量的4～6％。
优选的，所述热爆反应的时间为1～3min。
优选的，所述亚共晶铝硅合金熔体的温度为720～730℃。
优选的，所述浇注前还包括将Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合得到的产物进行保温；所述保温的时间为5～10min。
优选的，所述保温后还包括精炼；所述精炼的温度为680～720℃；所述精炼的时间为3～5min。
本发明提供了一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法，包括以下步骤：将铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉混合后压制成混合粉末块体；将金属铝加热至完全熔化，得到铝熔体；将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应后浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂；将所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合后进行浇注；所述Al-Ti-C-Ce细化剂的质量为亚共晶铝硅合金熔体质量的0.5～2％。本发明提供的方法将粉末状原料加工成密实的块体，再将混合粉末块体加入铝熔体中进行反应，保证了元素的充分反应，并且缩短了反应时间，更加节能；并且本发明提供的方法使用钛粉作为钛源，相比于传统的使用K2TiF6作为钛源的方法来说，在制备过程中不会产生氟化气体，不会产生环境污染，更环保。
此外，本发明制备了Al-Ti-C-Ce细化剂对亚共晶铝硅合金进行细化变质，不仅对合金中的初生α-Al相具有细化作用，而且对共晶Si也具有良好的变质效果。实验结果表明，本发明提供的亚共晶铝硅合金细化变质的方法使亚共晶铝硅合金中的初生α-Al相明显细化和变小，由100～300μm细化为30～100μm；共晶Si相明显变小，由粗大的针状或者板条状变成短棒状或颗粒状，尺寸由50～30μm变质为5～10μm。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的Al-Ti-C-Ce细化剂的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中制备的Al-Ti-C-Ce细化剂的SEM图片；
图3为本发明实施例1中细化变质后的亚共晶铝硅合金的显微组织图；
图4为本发明实施例1中细化变质后的亚共晶铝硅合金SEM图片；
图5为本发明对比例1中未细化变质的亚共晶铝硅合金的显微组织图；
图6为本发明对比例1中未细化变质的亚共晶铝硅合金的SEM图片；
图7为本发明实施例2中细化变质后的亚共晶铝硅合金SEM图片；
图8为本发明实施例3中细化变质后的亚共晶铝硅合金SEM图片；
图9为本发明实施例4中细化变质后的亚共晶铝硅合金SEM图片。
具体实施方式
本发明提供了一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法，包括以下步骤：
将铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉混合后压制成混合粉末块体；
将金属铝加热至完全熔化，得到铝熔体；
将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应后浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂；
将所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合后进行浇注；
所述Al-Ti-C-Ce细化剂的质量为亚共晶铝硅合金熔体质量的0.5～2％。
本发明将铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉混合后压制成混合粉末块体。在本发明中，所述铝粉、钛粉和碳粉的摩尔比优选为1:0.2～0.8:0.1～0.6，更优选为1:0.4～0.6:0.2～0.3；所述Ce2O3粉的质量优选为铝粉、钛粉和碳粉总质量的0.1～5％，更优选为2～3％。
在本发明中，所述铝粉的细度优选为200～300目，更优选为230～280目，最优选为240～250目；所述钛粉的细度优选为300～400目，更优选为330～360目，最优选为340～350目；所述碳粉的细度优选为400～500目，更优选为420～460目，最优选为430～440目；所述Ce2O3粉的细度优选为200～400目，更优选为250～350目，最优选为300～320目；所述Ce2O3粉的纯度优选为99.9％以上。本发明对所述铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明的实施例中，所述碳粉优选为石墨粉。
本发明对所述铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合粉体的技术方案即可。
在本发明中，所述压制的压力优选为50～60MPa，更优选为53～58MPa，最优选为54～55MPa；所述块体的尺寸优选为20～50mm×20～50mm，更优选为30～40mm×30～40mm。本发明对所述压制的时间没有特殊的限定，能够保证粉末压制成型即可。
本发明将金属铝加热至完全熔化，得到铝熔体。在本发明中，所述铝熔体的温度优选为780～820℃，更优选为790～810℃，最优选为800℃。在本发明中，所述金属铝的纯度优选为99.7％以上。
得到混合粉末块体和铝熔体后，本发明将所述混合粉末块体压入铝熔体内进行热爆反应后浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂。在本发明中，所述混合粉末块体中钛粉的质量优选为铝粉和铝熔体总质量的4～6％，更优选为5％。
本发明将所述混合粉末块体压入铝熔体内进行热爆反应，得到合金熔体。本发明对所述混合粉末块体压入铝熔体的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可；本发明优选使用石墨钟罩将混合粉末块体压入铝熔体中。
在本发明中，所述热爆反应的时间优选为1～3min，更优选为2min；所述热爆反应的引发温度优选为780～820℃，更优选为790～810℃。在本发明中，所述热爆反应无需额外的加热或降温。本发明通过铝熔体的热量引发铝、钛、碳和Ce2O3之间的热爆反应，在反应过程中块体体积增大并向铝熔体中扩散；热爆反应为放热反应，放出的热量使得铝熔体温度进一步升高，保证了各个元素的充分反应，缩短了反应时间，并且通过利用原料放热反应放出的热量，降低了制备温度。
在热爆反应过程中，合金元素Al、Ti、C、Ce发生反应，生成α-Al、TiAl3、TiC和Ti2Al20Ce等物相组织；其中，TiAl3、TiC和Ti2Al20Ce这些物相组织在合金的细化过程中能够起到良好的细化效果；并且，TiAl3和Ti2Al20Ce对于硅相起到良好的变质作用。
本发明将混合粉末块体压入铝熔体中进行热爆反应，使混合粉末块体整体快速升温，使金属元素的反应在整个块体内同时发生，不仅降低了细化剂的制备温度，还缩短了反应时间，仅在780～820℃范围内反应1～3min即可，显著降低了反应的能耗，并且保证了元素的充分反应，防止出现元素偏析现象。
所述热爆反应完成后，本发明优选将所述热爆反应的产物依次静置和搅拌，得到合金熔体。在本发明中，所述静置的时间优选为3～5min，更优选为4min。在本发明中，所述搅拌的频率优选为1min/次，搅拌的次数优选为3～6次。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的熔体搅拌速率即可。本发明优选使用石墨棒对合金熔体进行搅拌。本发明通过静置使合金熔体中形成的α-Al、TiAl3、TiC和Ti2Al20Ce等物相组织进行扩散，通过搅拌使生成的α-Al、TiAl3、TiC和Ti2Al20Ce等物相组织进一步在合金熔体中均匀分布，避免第二相粒子的偏聚现象。
搅拌完成后，本发明优选对所述搅拌后的产物进行净化处理，得到合金熔体。在本发明中，所述净化处理优选使用陶瓷过滤装置进行；所述陶瓷过滤装置优选包括陶瓷过滤网、过滤溜槽和熔体加热装置；所述陶瓷过滤网优选为2～4层，更优选为3层；所述过滤网的孔径优选为1～2mm，更优选为1.2～1.5mm。本发明通过使用陶瓷过滤装置对合金熔体进行过滤，有效去除了合金熔体中的Al2O3团聚物和夹杂杂质的含量，使最终得到的细化剂更加纯净，从而使细化效果更好。
得到合金熔体后，本发明将所述合金熔体浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂。在本发明中，所述浇注的温度优选为780～800℃，更优选为785～795℃。本发明优选使用钢模为浇注模具。
在本发明中，所述Al-Ti-C-Ce细化剂优选包括如下质量百分比的组分：Ti：4.0-6.0％，C：0.5-2.0％，Ce：0.5-2.0％，余量为Al。在本发明中，所述Al-Ti-C-Ce细化剂优选包括α-Al基体以及分布于所述基体中的TiAl3粒子、TiC粒子和Ti2Al20Ce粒子。在本发明中，所述TiAl3粒子的粒径优选为10μm以下，更优选为5～8μm。在本发明中，所述TiC粒子的粒径优选为0.5～2μm，更优选为1～1.5μm。在本发明中，所述Ti2Al20Ce粒子的粒径优选为8～12μm，更优选为9～11μm。
得到Al-Ti-C-Ce细化剂后，本发明将所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合后进行浇注。在本发明中，所述Al-Ti-C-Ce细化剂的质量为亚共晶铝硅合金熔体质量的0.5～2％，优选为1～1.5％。
本发明将所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合，得到细化变质熔体。本发明对所述亚共晶铝硅合金熔体的来源没有特殊的限定，将亚共晶铝硅合金熔化或按照本领域技术人员熟知的熔炼亚共晶铝硅合金的方法制备即可。在本发明中，所述亚共晶铝硅合金熔体的温度优选为720～730℃，更优选为724～726℃。本发明对所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的添加细化剂的技术方案即可。
混合完成后，本发明优选将所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体的混合后的产物进行保温。在本发明中，所述保温的温度优选为720～730℃，更优选为724～726℃；所述保温的时间优选为5～10min，更优选为6～8min。在本发明中，所述保温使所述Al-Ti-C-Ce细化剂均匀熔化于亚共晶铝硅合金熔体中，发挥细化变质作用。
保温完成后，本发明优选将所述保温后的产物进行精炼，得到细化变质熔体。在本发明中，所述精炼的温度优选为680～720℃，更优选为690～710℃；所述精炼的时间优选为3～5min。在本发明中，所述精炼优选为将精炼剂与所述混合后的产物混合后搅拌。本发明对所述精炼剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的铝合金精炼剂即可。在本发明中，所述精炼剂的质量优选为亚共晶铝硅合金熔体质量的0.2～0.5％，更优选为0.3～0.4％。本发明对所述搅拌的操作没有特殊的限定，能够使精炼渣上浮即可。在本发明中，所述精炼能够去除熔炼过程中的氧化物杂质，得到纯净的铝合金熔体。
得到细化变质熔体后，本发明将所述细化变质熔体进行浇注。在本发明中，所述浇注的温度优选为720～730℃，更优选为724～726℃。
本发明提供的方法将粉末状原料加工成密实的块体，再将混合粉末块体加入铝熔体中进行反应，保证了元素的充分反应，并且缩短了反应时间，更加节能；并且本发明提供的方法使用钛粉作为钛源，相比于传统的使用K2TiF6作为钛源的方法来说，在制备过程中不会产生氟化气体，不会产生环境污染，更环保。此外，本发明制备了Al-Ti-C-Ce细化剂对亚共晶铝硅合金进行细化变质，不仅对合金中的初生α-Al相具有细化作用，而且对共晶Si也具有良好的变质效果。
下面结合实施例对本发明提供的亚共晶铝硅合金细化变质的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按成分要求称量200目铝粉27g(1mol)、350目钛粉9.6g(0.2mol)、400目的石墨粉1.2g(0.1mol)、400目稀土氧化物Ce2O3粉1.89g(为铝粉、钛粉和石墨粉总质量的5％)，其中稀土氧化物Ce2O3粉纯度要求99.9％；
将称量好的铝粉、钛粉、石墨粉、稀土氧化物Ce2O3粉混合均匀，置于模具中，压制成混合粉末块体，块体成型时所受压力为50MPa；
将纯度为99.7％的铝锭加热至780℃，待铝锭完全熔化后，用石墨钟罩向铝熔体内压入混合粉末块体，块体受铝熔体预热而剧烈反应，反应时间为3min，反应完成后静置5分钟，然后用石墨棒对熔体进行强力搅拌，搅拌强度为150r/min，得到合金熔体；
将得到的合金熔体用多层陶瓷过滤装置进行净化处理，然后将熔体浇注到钢模中，即得Al-Ti-C-Ce细化剂；
将亚共晶铝硅合金(Al-8Si)加热至完全熔化，温度设定在725℃，加入亚共晶铝硅合金质量1.5％的Al-Ti-C-Ce细化剂后在相同温度下保温10min；
加入熔体质量1.5％的精炼剂，在720℃精炼5min，去除精炼渣，在720℃浇注，得到细化变质后的亚共晶铝硅合金。
使用X射线衍射仪对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂进行分析，得到的XRD图谱如图1所示；根据图1可以看出，本发明所述制备方法得到的Al-Ti-C-Ce细化剂组织中主要以α-Al、TiC、Ti2Al20Ce、和TiAl3相存在；
使用扫描电子显微镜对得到的Al-Ti-C-Ce细化剂进行观测，得到的扫描电镜图片如图2所示；图2中可见大量的块状粒子和片状分布的小粒子，一种衬度较亮，为Ti2Al20Ce、TiAl3；一种衬度较暗，为TiC；图2中，尺寸在10μm以下块状的粒子为TiAl3粒子；尺寸在0.5μm以下，晶界处呈片状分布的粒子为TiC粒子，尺寸在10μm以上块状的粒子为Ti2Al20Ce粒子；根据图2可以看出本发明所述制备方法得到的Al-Ti-C-Ce细化剂中第二相组织晶粒尺寸均匀，且没有发生团聚现象。
对本实施例中得到的细化变质的亚共晶铝硅合金进行微观组织观察，得到显微照片和SEM照片分别如图3和图4所示。
对比例1
采用实施例1中的亚共晶铝硅合金。对亚共晶铝硅合金微观组织进行观察，得到显微照片和SEM照片分别如图5和图6所示。
对比图3和图5可知，细化变质前，亚共晶Al-Si合金组织中的初生α-Al相呈粗大的枝晶状，而经1.5％Al-Ti-C-Ce细化剂细化变质后，初生α-Al相明显细化和变小，由100～300μm细化为30～100μm。
对比图4和图6可知，细化变质前，亚共晶Al-Si合金组织中的共晶Si相以粗大的针状或者板条状析出，而经1.5％Al-Ti-C-Ce细化剂细化变质后，共晶Si相明显变小，变成短棒状或颗粒状，尺寸由30～50μm变质为5～10μm。
实施例2
按照实施例1的方式对Al-8Si进行细化变质，细化剂添加量为0.5％，得到细化变质后亚共晶Al-Si合金组织如图7所示，从图7可以看出，细化变质后α-Al相明显变小，共晶Si相明显变小，变成短棒状或颗粒状。
实施例3
按照实施例1的方式对Al-8Si进行细化变质，细化剂添加量为1.0％，得到细化变质后亚共晶Al-Si合金组织如图8所示，从图8可以看出，细化变质后α-Al相明显变小，共晶Si相明显变小，变成短棒状或颗粒状。
实施例4
按照实施例1的方式对Al-8Si进行细化变质，细化剂添加量为2.0％，得到细化变质后亚共晶Al-Si合金组织如图9所示，从图9可以看出，细化变质后α-Al相明显变小，共晶Si相明显变小，变成短棒状或颗粒状。
由以上实施例可知，本发明提供的亚共晶铝硅合金细化变质的方法温度低，反应时间短，细化变质过程中不会产生氟化气体，更加环保，且对亚共晶铝硅合金的细化变质效果优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种亚共晶铝硅合金细化变质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝粉、钛粉、碳粉和Ce2O3粉混合后压制成混合粉末块体；
将金属铝加热至完全熔化，得到铝熔体；
将所述混合粉末块体压入所述铝熔体内进行热爆反应后浇注，得到Al-Ti-C-Ce细化剂；
将所述Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合后进行浇注；
所述Al-Ti-C-Ce细化剂的质量为亚共晶铝硅合金熔体质量的0.5～2％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝粉、钛粉和碳粉的摩尔比为1:0.2～0.8:0.1～0.6；所述Ce2O3粉的质量为铝粉、钛粉和碳粉总质量的0.1～5％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铝粉的细度为200～300目；所述钛粉的细度为300～400目；所述碳粉的细度为400～500目；所述Ce2O3粉的细度为200～400目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述压制的压力为50～60MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝熔体的温度为780～820℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合粉末块体中钛粉的质量为铝粉和铝熔体总质量的4～6％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热爆反应的时间为1～3min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚共晶铝硅合金熔体的温度为720～730℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浇注前还包括将Al-Ti-C-Ce细化剂与亚共晶铝硅合金熔体混合得到的产物进行保温；所述保温的时间为5～10min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述保温后还包括精炼；所述精炼的温度为680～720℃；所述精炼的时间为3～5min。
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