CN106756175A - 一种石墨烯复合铝合金的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合铝合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合铝合金的制备方法，采用在7系铝合金高温熔液中加入K2TiF6粉末添加剂并通入含氨气体后通过气—液合成生成增强颗粒，然后在反应体系外加上低频旋转磁场，从而得到性能较好的铝合金混合颗粒；采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求；还实现了石墨烯材料与铝合金颗粒的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，明显提高了复合铝合金材料的强度、韧性以及耐磨性能。

Description

一种石墨烯复合铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种石墨烯复合铝合金的制备方法。
背景技术
7系铝合金中Zn的含量高达5.1-6.1%，使得其具有较高的强度和耐磨损性能，合金中其他元素如镁、硅、铜、钛等含量也较合理，使得7系铝合金的抗拉强度与屈服强度都较高，同时这些元素和高温条件下通入的氨气也可能相互反应生成一些其他的能提高复合材料性能的增强颗粒。7系铝合金机械性能与物化性能都较好，在航空航天、机械设备、磨具加工、工装夹具等方面应用较广泛。在这些工作场合中摩擦磨损会消耗机器运转的能量，损坏设备，缩短机器与零件的使用寿命，因而提高材料的耐磨损性能有着重要的意义。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有优异的力学性能和极小的尺寸，是一种很好的钛基复合材料增强相。
发明内容
本发明提供一种石墨烯复合铝合金的制备方法，采用在7系铝合金高温熔液中加入K2TiF6粉末添加剂并通入含氨气体后通过气—液合成生成增强颗粒，然后在反应体系外加上低频旋转磁场，从而得到性能较好的铝合金混合颗粒；采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求；还实现了石墨烯材料与铝合金颗粒的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，明显提高了复合铝合金材料的强度、韧性以及耐磨性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯复合铝合金的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备铝合金混合颗粒
将K2TiF6粉剂在450℃下烘烤3h,充分去除结晶水，然后冷却、研磨和筛选得到粒度≤300μm的粉末添加剂，备用；
将7系铝合金加入坩埚，在高温下熔融；
将粉末添加剂置于高温铝合金熔液中，并向熔液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，原位反应温度为1000-1100℃；所述的含有氨气的惰性气体中氨气体积分数为30-40%，其流量为50-150ml/min；
在坩埚外围加上低频旋转磁场，对反应体系进行处理；所述的低频旋转磁场的磁场频率为5 Hz，励磁电流为100 A，磁场作用时间为5-10min；
将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为650-750℃，静置的时间为5-15min；
（2）制备石墨烯粉末
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数；其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；
（3）将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；
将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将所得预制块轧制成最终成品；
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比2.5%-6%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比2%-8%。
优选的，在步骤（1）中按金属熔体质量的10-15%加入K2TiF6粉末添加剂，并通过石英导管向金属溶液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，通入气体时间为30-40分钟。
本发明的优点在于，（1）采用在7系铝合金高温熔液中加入K2TiF6粉末添加剂并通入含氨气体后通过气—液合成生成增强颗粒，然后在反应体系外加上低频旋转磁场，从而得到性能较好的铝合金混合颗粒；（2）采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求；（3）还实现了石墨烯材料与铝合金颗粒的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，明显提高了复合铝合金材料的强度、韧性以及耐磨性能。
具体实施方式
实施例一
将K2TiF6粉剂在450℃下烘烤3h,充分去除结晶水，然后冷却、研磨和筛选得到粒度≤300μm的粉末添加剂，备用。
将7系铝合金加入坩埚，在高温下熔融。
将粉末添加剂置于高温铝合金熔液中，并向熔液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，原位反应温度为1000℃；所述的含有氨气的惰性气体中氨气体积分数为30%，其流量为50ml/min。其中按金属熔体质量的10%加入K2TiF6粉末添加剂，并通过石英导管向金属溶液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，通入气体时间为30分钟。
在坩埚外围加上低频旋转磁场，对反应体系进行处理；所述的低频旋转磁场的磁场频率为5 Hz，励磁电流为100 A，磁场作用时间为5-10min。将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为650℃，静置的时间为5min。
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干。将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块。将所得预制块轧制成最终成品。
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比2.5%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比2%。
实施例二
将K2TiF6粉剂在450℃下烘烤3h,充分去除结晶水，然后冷却、研磨和筛选得到粒度≤300μm的粉末添加剂，备用。
将7系铝合金加入坩埚，在高温下熔融。
将粉末添加剂置于高温铝合金熔液中，并向熔液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，原位反应温度为1100℃；所述的含有氨气的惰性气体中氨气体积分数为40%，其流量为150ml/min。其中按金属熔体质量的15%加入K2TiF6粉末添加剂，并通过石英导管向金属溶液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，通入气体时间为40分钟。
在坩埚外围加上低频旋转磁场，对反应体系进行处理；所述的低频旋转磁场的磁场频率为5 Hz，励磁电流为100 A，磁场作用时间为5-10min。将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为750℃，静置的时间为15min。
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干。将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块。将所得预制块轧制成最终成品。
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比6%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比8%。

Claims (2)

1.一种石墨烯复合铝合金的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备铝合金混合颗粒
将K2TiF6粉剂在450℃下烘烤3h,充分去除结晶水，然后冷却、研磨和筛选得到粒度≤300μm的粉末添加剂，备用；
将7系铝合金加入坩埚，在高温下熔融；
将粉末添加剂置于高温铝合金熔液中，并向熔液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，原位反应温度为1000-1100℃；所述的含有氨气的惰性气体中氨气体积分数为30-40%，其流量为50-150ml/min；
在坩埚外围加上低频旋转磁场，对反应体系进行处理；所述的低频旋转磁场的磁场频率为5 Hz，励磁电流为100 A，磁场作用时间为5-10min；
将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为650-750℃，静置的时间为5-15min；
（2）制备石墨烯粉末
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数；其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；
（3）将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；
将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将所得预制块轧制成最终成品；
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比2.5%-6%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比2%-8%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中按金属熔体质量的10-15%加入K2TiF6粉末添加剂，并通过石英导管向金属溶液中通入含有氨气的惰性气体，进行原位反应，通入气体时间为30-40分钟。
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