CN114231797A - 一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Al‑5Ti‑1B晶粒细化剂的制备方法，其细化剂合金元素重量百分比分别为：Ti含量4.5‑5.5％，B含量0.5‑1.5％，余量为铝。该铝钛硼合金的制备方法包括以下步骤：首先将氟钛酸钾和氟硼酸钾均匀混合后与铝液反应，添加草木灰作为除渣剂，然后熔体引入流道中，在过滤网、低频电磁场、超声波脉冲和保护气体的协同作用下共同除杂以及均匀化处理，最后引入自动化轮式铸造机压制成型。本发明可实现大规模生产，单炉产量高，且获得的合金细化剂晶粒分布均匀，本方法制备的Al‑5Ti‑1B晶粒细化剂细化后的工业铝合金晶体尺寸形态明显优于传统铝合金细化剂的细化效果，提高了铝合金的强度及疲劳性能。

Description

一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法
技术领域
本发明属于铝及铝合金晶粒细化剂制备领域，具体涉及一种晶粒分布均匀的Al-5Ti-1B铝合金细化剂的制备方法。
背景技术
铝合金的晶粒细化对铝合金的半连续或连续铸造有着重大意义，晶粒细化可以改善铝合金铸锭的力学性能，有效降低铸件中的气孔率和消除热应力，提高铝合金铸件的气密性和表面质量。起初应用最为广泛的是块状Al-Ti-B细化技术，但是在铝合金细化过程中第二相粒子密度相对较大，易沉淀的同时遇到Zr等元素会“中毒”失效，20世纪70年代中期美国研制出丝状的晶粒细化剂，减少第二相粒子沉淀的同时实现了自动化的生产。目前全世界约80％以上的铝合金加工企业应用的晶粒细化剂为直径9.5mm的Al-Ti-B丝中间合金。国际上最长见的牌号为Al-5Ti-1B，Al-5Ti-1B晶粒细化剂对铝合金的组织有强烈的细化作用，原理是在铝液中增加了形核质点，进行非自发形核，加快了铸造速度，防止粗大柱状晶的生成，消除了羽毛状晶和冷隔，提高材料的深冲性能和成品率，广泛用于变形铝合金领域。
生产Al-5Ti-1B的方法包括铝热还原法、电解法、高温自蔓延法和氟盐铝热反应法，截止目前，世界上最有效最广泛的方法是氟盐铝热反应法，该方法的生产成本低，工艺简单，副产物可回收利用，产品细化效果强且稳定，适合工业化生产与利用。但是该方法的反应原料氟硼酸钾在530°左右分解，随着温度升高并挥发，从而导致B的收率难以控制，另外TiB2颗粒容易团聚沉淀，使生产的Al-5Ti-1B均匀性难以控制，并且会有化合物杂质的残留，削弱细化效果，污染铝熔体。而目前国内大多数的工艺比较简单，工艺控制精确度不够，特别是除气过滤方面，因此需要严格控制工艺过程。
发明内容
为了解决上述提到的问题，本发明提出一种用于铝或铝合金的Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，本发明制备的Al-5Ti-1B晶粒细化剂晶粒组织较均匀，团聚不明显，杂质去处效果较为彻底，铝合金细化效果显著。
具体地，本发明提供了一种用于铝或铝合金的Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法。通过控制熔融时精确工艺，流道中设置过滤网、超声波脉冲设备、低频电磁搅拌设备，同时通入不与金属熔体发生反应的保护气体，对铸造前熔体进行细化、均匀化处理，获得晶粒分布均匀、团聚少的A1-5Ti-1B铝合金细化剂，本方法制备的Al-5Ti-1B铝合金晶粒细化剂细化后的晶体尺寸形态明显优于传统铝合金细化剂的细化效果。
一般情况下，氟盐法制备铝钛硼晶粒细化剂过程中，氟硼酸钾(KBF4)、氟钛酸钾(K2TiF6)与铝(Al)主要发生以下3个化学反应：
2KBF4+3Al→AlB2+2KAlF4 (1)
3K2TiF6+13Al→3TiAl3+3KAlF4+K3AlF6 (2)
6KBF4+3K2TiF6+10Al→3TiB2+9KAlF4+K3AlF6 (3)
以上化学反应主要发生在氟盐与铝熔体的界面处。其中，根据氟硼酸钾、氟钛酸钾添加顺序的不同，反应体系中选择性地发生以上反应，并生成AlB2、TiAl3、TiB2等第二相。随着反应的进行，三种粒子易在熔体中沉淀，最终获得Al-5Ti-1B的合金成分与组织偏析，同时还会生成副产物盐KAlF4与K3AlF6(俗称水渣)。水渣及其他杂质若不完全去除干净，会削弱铝钛硼晶粒细化剂的细化效果，污染铝熔体。有文献报道，在铝钛硼合金体系中，若钛与硼的质量百分比大于2.2∶1时，主要含有TiAl3和TiB2两种化合物；质量百分比不大于2.2∶1时，则是以硼化物为主要化合物，例如AlB2、AlB12与TiB2。
有研究表明氟盐法采用不同的加料顺序，即是改变化学反应发生的先后顺序，对最终物相的组成影响很大。将氟盐混合均匀后制备铝钛硼晶粒细化剂，其晶粒细化效果优于先后投入。另一方面，混合后分多次加料可以避免温度升高过多及水渣量过大的缺点，晶粒细化效果优于传统的一次加料工艺。分批次加入能使炉体中铝液与混合后的氟硼酸钾和氟钛酸钾反应均匀，保证炉体中的均匀化程度。
本发明提供了一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)，将铝基体加入到反射炉中熔化，获得熔体；炉体温度控制在760-780℃；
步骤(2)，按比例称取氟钛酸钾与氟硼酸钾并均匀混合；
步骤(3)，将熔化后的铝液转移到通有不与金属熔体发生反应的保护气体和搅拌螺杆的工频感应炉中，将步骤(2)均匀混合好的氟钛酸钾与氟硼酸钾分三次等比例加入所述工频感应炉中，并添加用于除去熔体表面浮渣的草木灰；工频感应炉的频率为50HZ，所述搅拌螺杆的转速为40-50r/min，炉体中通入的保护气体为氩气，所述氩气流速为3-5m/s。
步骤(4)，将上述步骤(3)混合熔炼后的熔体引入流道中，对熔体进行均匀化及除杂处理；
步骤(5)，将上述步骤(4)均匀化及除杂处理后的熔体引入轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金细化剂。
进一步，步骤(2)中所述氟钛酸钾与氟硼酸钾质量比为2.0-2.3:1。
优选的，单次反射炉中熔化的铝锭质量为1吨时，加入氟硼酸钾质量为115-118kg，氟钛酸钾的质量为245-255kg，加入草木灰的质量为50-100g。
进一步，步骤(4)所述流道宽度为15-20cm，两侧高度为8-10cm，整体长度为5-8m。熔体占流道整体高度的50-60％。
进一步，步骤(4)所述均匀化及除杂处理采用在流动的熔体中施加超声波脉冲与低频电磁场耦合作用，同时在所述流道内部等距离设置至少三个过滤网。在流道外部，第一过滤网与第二过滤网之间安装超声波脉冲设备，超声波脉冲设备的位置在流道中心处；在流道外部，第二过滤网与第三过滤网之间安装低频电磁搅拌设备，更具体的低频电磁搅拌设备在第二个过滤网之后1m处；在流道末端，第三过滤网前通有不与金属熔体发生反应的保护气体，气体出口管设置在距离轮式铸造机1-1.5m处。
进一步，步骤(4)所述均匀化及除杂处理中所使用的过滤网宽度与流道宽度相同，长度为5-7cm，高度为8cm，孔隙为5um-20um，过滤网材质为碳化硅。
进一步，步骤(4)所述均匀化及除杂处理中所述超声波脉冲设备的频率为40-60KHZ，功率为8-9kw。
进一步，步骤(4)所述均匀化及除杂处理中所述低频电磁搅拌设备的频率50-100HZ，功率500W。
进一步，步骤(4)所述均匀化及除杂处理中所述保护气体为氩气，流速为0.9-1.5m/s。
进一步，本发明所制备的Al-5Ti-1B晶粒细化剂的成分及质量百分比为：Ti含量4.5-5.5％，B含量0.5-1.5％，余量为铝。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
在制备Al-5Ti-1B晶粒细化剂半连续铸造生产线上采用复合手段进行金属熔炼的均匀化及除杂处理，增强铸造产品的均匀性与细化程度。更具体的是感应炉与铸造机之间的流道采用低频电磁场与超声波耦合作用下增强合金熔体的均匀化处理，同时在线过滤技术和氩气精炼能够进一步过滤颗粒均匀不一的杂质，这些方法协同作用下抑制熔体中枝晶的生长，起到了对流道中熔体均匀化和除杂处理，大幅度提高了产品品质。
超声波产生的空化和声流效应促进熔体中气体的排出；低频电磁场引入后使流道中熔体在洛伦兹力的作用下产生强制对流，流道中熔体内部和边缘位置的温度趋于均匀，组织得到一定程度的细化，抑制内部大尺寸浮游晶粒的产生；通过严格控制工艺参数，使得超声波与低频电磁场发挥最优组合效果，制备的铝合金晶粒细化剂组织结构均匀，团聚不明显，铝合金细化效果显著。
先引入超声波脉冲再使用电磁场的效果优于其他方式，这是因为超声能够击碎较大颗粒的二次粒子，电磁搅拌将超声波击碎后的再进行对流断裂。对流断裂没有瞬时冲击波断裂的作用效果大，这样排布能够最大利用每个设备的作用。
另外，合金生产过程中产生氟铝酸钾盐副产物，以及在反应过程中带入金属化合物杂质，并且熔盐对耐火材料腐蚀也会产生夹渣物，为了去处夹杂物提高结净度而使用过滤网，过滤网一般在穿插安装在其他设备中间，更好去除杂物。最后通保护气体是因为除气更能够促进原子的扩散和二次粒子的分布，而通保护气之后的过滤也是最大可能的将前面处理好的TiAl3和TiB2晶粒分布均匀后再过滤。本发明的制备方法，能够实现大批量连续生产，工艺简单，易于操作，生产效率高。
附图说明
图1是Al-5Ti-1B晶粒细化剂工艺制备流程图；
图2是实施例1中Al-5Ti-1B丝横截面的SEM和EDS图片；
图3是实施例1中Al-5Ti-1B丝纵截面的SEM和EDS图片；
图4为实施例1与对比例对铝合金细化效果的对比图。
附图标记：1、铝锭；2、反射炉；3、氟硼酸钾；4、氟钛酸钾；5、工频感应炉；6、搅拌器；7、高纯氩气；8、草木灰；9、铝液；10、流道；11、过滤网；12、超声波脉冲设备；13、低频电磁搅拌设备；14、氩气；15、铸造机；16、铝钛硼丝。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场购得的常规产品。
为了使发明更加清晰易懂，结合图1的装置图对发明步骤进行进一步详细说明：本发明的制备装置包括反射炉2、工频感应炉5、流道10、铸造机15，流道10连通工频感应炉5与铸造机15；工频感应炉5其中一侧的侧壁底部设有熔体出口，熔体从工频感应炉5底部出口引入流道10中，均匀化处理后引入铸造机15压制成型；流道10内设有至少三个过滤网11、保护气体出气口14，流道10外部的设有超声波脉冲设备12以及低频电磁搅拌设备13。
作为优选，流道10整体长度为5-8m，宽度为15-20cm，两侧高度为8-10cm，熔体占流道10整体高度的50-60％。工频感应炉5内设有搅拌器6。
进一步，过滤网11宽度与流道10尺寸相同，长度为5-7cm，高度为8cm，孔隙为5um-20um。在流道的进液与出液位置各设置一个过滤网11，在超声波脉冲设备12与低频电磁搅拌设备13之间设置一个过滤网11。可根据实际使用情况设置三个以上过滤网11。过滤网11材质优选碳化硅。
进一步，所述过滤网至少有三个，在流道上等距离分布；在流道外部，第一过滤网与第二过滤网之间安装超声波脉冲设备12，其位置在流道中心处；在流道外部，第二过滤网与第三过滤网之间安装低频电磁搅拌设备13，更具体的低频电磁搅拌设备13在第二个过滤网之后1m处；在流道末端，第三过滤网前通有不与金属熔体发生反应的保护气体，气体出口管14设置在距离轮式铸造机1-1.5m处。
其中，设置在流道外部的超声波脉冲设备12，其超声波作用是在铝熔体传播中产生空化效应，熔体内部形成气穴，气穴破裂形成的瞬时冲击波能够击碎较大的颗粒，同时加速了Ti、B原子的扩散，使分散更均匀。超声作用主要是击碎较大颗粒，频率过大超声波衰减过于明显，作用不均匀且不明显。
同时，设置在流道外部的低频电磁搅拌设备13，由低频电源装置、感应器、冷却器组成。感应器置于流道底部，由铁心和线圈组成；冷却器由冷却线圈和铁心组成。其工作原理是与直线电动机类似：感应器为电机定子，铝液为转子。当感应器有低频通入，产生行波磁场，穿过流道作用于铝液，铝液中产生电流和电势，电流和磁场作用形成磁力，作用于铝液流动，起到搅拌作用。电磁搅拌中的电磁力能够使铝熔体发生旋转和对流，从而使TiAl3和TiB2分布均匀，还能使枝晶断裂，减少颗粒尺寸增加TiAl3和TiB2数量。
另一方面，设置在流道内部的保护气体出气口14距离铸造机1-1.5m处。为了使熔体均匀化通入不与金属熔体发生反应的保护气体，除气精炼在流道10中，保护气体能使熔体上下产生对流，不会造成流道10中熔融液体由于颗粒密度不同第二相沉淀产生，从而防止铸造前流道中由于偏析现象熔体上下分层，制备出的细化剂细化效果差。而通入保护气体后再过滤也是最大可能的将前面处理好的TiAl3和TiB2晶粒分布均匀后再过滤。保护气体优选氩气。
经过多次试验观察发现，超声波脉冲设备12设置在低频电磁搅拌设备13之前，即先超声后通低频电磁场效果更好，因为超声能够击碎较大颗粒的二次粒子，电磁搅拌将超声波击碎后的再进行对流断裂。对流断裂没有瞬时冲击波断裂的作用效果大，这样排布能够最大利用每个设备的作用。
超声场与电磁场两者协同作用能够最大程度的对熔体的组织形态进行调控，晶粒尺寸控制，宏观形貌改善等。若单一使用超声场，超声作用范围小。若单一使用电磁场，晶粒组织细化效果不明显。所以使用二者相结合的复合能场对熔体处理，可获得组织细化，二次粒子小且晶粒分布弥散，细化效果更佳。电磁搅拌中的电磁力能够使铝熔体发生旋转和对流，从而使TiAl3和TiB2分布均匀，还能使枝晶断裂，减少颗粒尺寸增加TiAl3和TiB2数量。而超声波是在铝熔体传播中产生空化效应，熔体内部形成气穴，气穴破裂形成的瞬时冲击波能够击碎较大的颗粒，同时加速了Ti、B原子的扩散，使分散更均匀。
合金生产过程中产生氟铝酸钾盐副产物，以及在反应过程中带入金属化合物杂质，并且熔盐对耐火材料腐蚀也会产生夹渣物，为了去处夹杂物提高结净度而使用过滤网，过滤网一般在穿插安装在其他设备中间，更好去除杂物。先引入超声再使用电磁场的效果上述已经提到，最后通保护气体是因为除气更能够促进原子的扩散和二次粒子的分布，通保护气之后的过滤也是最大可能的将前面处理好的TiAl3和TiB2晶粒分布均匀后再过滤。本发明的制备方法，能够实现大批量连续生产，工艺简单，易于操作，生产效率高。
本发明提供了一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)，将铝基体加入到反射炉中熔化，获得熔体。炉体温度控制在760-780℃。
步骤(2)，根据反应式，按比例称取氟钛酸钾与氟硼酸钾并均匀混合；氟钛酸钾与氟硼酸钾质量比2.0-2.3:1。以熔炼1吨纯铝为例，加入氟硼酸钾质量为115-118kg，氟钛酸钾的质量为245-255kg。
步骤(3)，将熔化后的铝液转移到通有不与金属熔体发生反应的保护气体和搅拌螺杆的工频感应炉中，将步骤(2)均匀混合好的氟钛酸钾与氟硼酸钾分三次等比例加入所述工频感应炉中，并添加用于除去熔体表面浮渣的草木灰；其中，不与金属熔体发生反应的保护气体优选氩气；所述草木灰能漂浮在铝液表面，使熔体中的铝液不与空气直接接触，减少氧化程度。草木灰只需要表面一层就好，过多会引入杂质，尤其是尾料质量。以熔炼1吨纯铝为例，单炉加入草木灰的质量为50-100g。其中，所述工频感应炉的频率为50HZ，所述搅拌螺杆的转速为40-50r/min，加入草木灰后停止搅拌。炉体中通入的保护气体为氩气，所述氩气流速为3-5m/s。
步骤(4)，将上述步骤(3)混合熔炼后的熔体引入流道中，对熔体进行均匀化及除杂处理；其中所述均匀化及除杂处理是指流动的熔体流经流道10时，受到超声波脉冲与低频电磁场的耦合作用下，同时在线过滤与除气精炼，使得合金组织得到细化，分散更加均匀。
作为优选，流道中的保护气体流速为0.9-1.5m/s。
作为优选，超声波脉冲设备12频率为40-60KHZ；电压为200-300V，电流为30-40A。
作为优选，低频电磁搅拌设备13的频率为50-100HZ，功率为500w，电压为10-20V，电流为25-50A。其安装位置在第二个过滤网之后1m处。有文章报道采用35HZ的低频电磁场作用10min效果最好，而本发明中低频电磁搅拌设备13使用在流道10中，有流速，因此提高了频率，时间相对缩短是由于单位时间通过的铝液量也相对降低。次优低频电磁频率为20-50HZ。
步骤(5)，将上述步骤(4)均匀化及除杂处理后的熔体引入轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金细化剂。
为方便比较说明，实施例均以熔炼1吨铝锭为例进行说明。
实施例1
(1)将总质量1吨，纯度为99.7％铝锭加入到反射炉中，炉体温度设为770℃，至铝液完全融化；
(2)将上述融化后的铝液转移至工频感应炉中，同时通入氩气，氩气流速为4m/s，工频感应炉中搅拌杆转速40r/min；工频感应炉温度维持在780℃，使铝液保持在熔体状态。
(3)将116kg氟钛酸钾和250kg氟硼酸钾均匀混合后，分三次等比例加入工频感应炉中，每次间隔10分钟。搅拌持续进行。
(4)停止搅拌，在步骤(3)的混合熔液中加入50g草木灰。待草木灰将熔体表面浮渣除去。
(5)步骤(4)处理后的熔液引入流道中进行均匀化与除杂处理。流道中等距离安装三个长度为7cm，孔隙率为5um的碳化硅过滤网装置。开启超声波脉冲设备与低频电磁搅拌设备，超声波脉冲设备的功率为8kw，电压为200V，电流为40A，频率为50KHZ，每次运行10min后停止2min，如此循环；低频电磁搅拌设备位置在第二个过滤网之后1m处，其频率50HZ，功率为500w，电压为20V，电流为25A；流道末端在靠近轮式铸造机1m处通入氩气，氩气流速为1m/s。
(6)将上述均匀化与除杂处理后的混合熔体引入自动化轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金晶粒细化剂。
图2与图3分别是所制备的Al-5Ti-1B丝横截面与纵截面的SEM和EDS图片，从图中可以看出TiAl3晶粒尺寸在25-30um，且B元素在晶粒中分布均匀，代表TiB2相分布弥散。
图4为铝合金加入晶粒细化剂的效果对比图，左图使用的是本发明制备的铝钛硼细化剂，右图是对比例。其中对比例使用的是单一手段(流道中只有超声或只有低频)进行均匀化处理的流道制备而得的细化剂，其他步骤及参数与实施例1相同。采用GB/T 9438-2013铝合金铸件目视观察法检验试样横断面的表面粗糙度，放大倍数为1。从图4中可以看出本发明所制备的细化剂可使铝合金的晶粒更小，分布更加均匀。而晶粒越细小，分布越均匀，材料的强度和塑性、韧性及综合强度均有提高。同时，发明人也将步骤(4)中超声场与电磁场的位置调换作为对比参照，即熔体在流道上先后经过过滤网、低频电磁搅拌设备、过滤网、超声波脉冲、过滤网以及氩气，其他步骤及参数与实施例1相同，发现所制备的铝合金晶粒细化效果不如实施例1。
实施例2
(1)将总质量1吨，纯度为99.7％铝锭加入到炉体温度在770℃的反射炉中至铝液完全融化；
(2)将步骤(1)融化后的铝液转移至氩气流速为4m/s，搅拌杆转速为40r/min的工频感应炉中；工频感应炉温度维持在780℃，使铝液保持在熔体状态。
(3)将118kg氟钛酸钾和245kg氟硼酸钾均匀混合后，分三次等比例加入工频感应炉中，每次间隔10分钟。搅拌持续进行。
(4)停止搅拌，在步骤(3)的混合熔液中加入75g草木灰。
(5)步骤(4)处理后的熔液引入流道中进行均匀化与除杂处理。流道中等距离安装三个长度为7cm，孔隙率为10um的碳化硅过滤网装置。流道中的氩气流速为1.5m/s，氩气通入的位置在靠近轮式铸造机1m处。超声波脉冲的功率为8kw，电压为200V，电流为40A，频率为50KHZ，每10min运行一次，间隔2min；低频电磁场频率80HZ，功率为500w，电压为20V，电流为25A。低频电磁搅拌设备位置在第二个过滤网之后1m处。
(6)流道中均匀化处理后的混合熔体引入自动化轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金晶粒细化剂。
实施例3
(1)将总质量1吨，纯度为99.7％铝锭加入到炉体温度在770℃的反射炉中至铝液完全融化；
(2)将步骤(1)融化后的铝液转移至氩气流速为3m/s，搅拌杆转速为50r/min的工频感应炉中。
(3)将116kg氟钛酸钾和250氟硼酸钾均匀混合后，分三次等比例加入工频感应炉中，每次间隔10分钟。
(4)停止搅拌，在步骤(3)的混合熔液中加入75g草木灰。
(5)步骤(4)处理后的熔液流入流道中，流道中的氩气流速为1m/s，氩气通入的位置在靠近轮式铸造机1m处。
(6)流道中等距离安装三个长度为7cm，孔隙率为10um的碳化硅过滤网装置。
(7)超声波脉冲的功率为8kw，电压为200V，电流为40A，频率为50KHZ，每10min运行一次，间隔2min，超声电磁搅拌的位置在流道中心处；
(8)低频电磁场频率100HZ，功率为500w，电压为10V，电流为50A，位置在第二个过滤网之后1m处。
(9)流道中均匀化处理后的混合熔体引入自动化轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金晶粒细化剂。
实施例4
(1)将总质量1吨，纯度为99.7％铝锭加入到炉体温度在770℃的反射炉中至铝液完全融化；
(2)将步骤(1)融化后的铝液转移至氩气流速为4m/s,搅拌杆转速为40r/min的工频感应炉中。工频感应炉温度维持在780℃，使铝液保持在熔体状态。
(3)在步骤(2)所述熔体中分三次等比例加入116kg氟钛酸钾和250kg氟硼酸钾的均匀混合物，每次间隔10分钟。
(4)在步骤(3)的混合熔液中加入60g草木灰。
(5)步骤(4)处理后的熔液流入流道中，流道中的氩气流速为1.5m/s，氩气通入的位置在靠近轮式铸造机1m处。
(6)流道中等距离安装三个长度为7cm，孔隙率为15um的碳化硅过滤网装置。
(7)超声波脉冲的功率为8kw，电压为200V，电流为40A，频率为60KHZ，每10min运行一次，间隔2min，超声电磁搅拌的位置在流道中心处；
(8)低频电磁场频率50HZ，功率为500w，电压为10V，电流为50A，位置在第二个过滤网之后1m处。
(9)流道中均匀化处理后的混合熔体引入自动化轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金晶粒细化剂。
实施例5
(1)将总质量1吨，纯度为99.7％铝锭加入到炉体温度在770℃的反射炉中至铝液完全融化；
(2)将步骤(1)融化后的铝液转移至氩气流速为4.5m/s,搅拌杆转速为40r/min的工频感应炉中。工频感应炉温度维持在780℃，使铝液保持在熔体状态。
(3)在步骤(2)所述熔体中分三次等比例加入116kg氟钛酸钾和250kg氟硼酸钾的均匀混合物，每次间隔10分钟。
(4)在步骤(3)的混合熔液中加入50g草木灰。
(5)步骤(4)处理后的熔液流入流道中，流道中的氩气流速为1.5m/s，氩气通入的位置在靠近轮式铸造机1m处。
(6)流道中等距离安装三个长度为7cm，孔隙率为20um的碳化硅过滤网装置。
(7)超声波脉冲的功率为8kw，电压为200V，电流为40A，频率为40KHZ，每10min运行一次，间隔2min，超声电磁搅拌的位置在流道中心处；
(8)低频电磁场频率50HZ，功率为500w，电压为20V，电流为25A，位置在第二个过滤网之后1m处。
(9)流道中均匀化处理后的混合熔体引入自动化轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金晶粒细化剂。
实施例6
(1)将总质量1吨，纯度为99.7％铝锭加入到炉体温度在770℃的反射炉中至铝液完全融化；
(2)将步骤(1)融化后的铝液转移至氩气流速为4m/s,搅拌杆转速为45r/min的工频感应炉中。工频感应炉温度维持在780℃，使铝液保持在熔体状态。
(3)在步骤(2)所述熔体中分三次等比例加入116kg氟钛酸钾和250kg氟硼酸钾的均匀混合物，每次间隔10分钟。
(4)在步骤(3)的混合熔液中加入60g草木灰。
(5)步骤(4)处理后的熔液流入流道中，流道中的氩气流速为1m/s，氩气通入的位置在靠近轮式铸造机1m处。
(6)流道中等距离安装三个长度为7cm，孔隙率为15um的碳化硅过滤网装置。
(7)超声波脉冲的功率为8kw，电压为200V，电流为40A，频率为50KHZ，每10min运行一次，间隔2min，超声电磁搅拌的位置在流道中心处；
(8)低频电磁场频率50HZ，功率为500w，电压为20V，电流为25A，位置在第二个过滤网之后1m处。
(9)流道中均匀化处理后的混合熔体引入自动化轮式铸造机中，压制成品获得晶粒分布均匀、团聚少、细化效果好的的Al-5Ti-1B铝合金晶粒细化剂。
同样，实施例2至实施例6将所制备的Al-5Ti-1B丝横截面与纵截面在SEM和EDS下观察，均观察到TiAl3晶粒最大尺寸在25-30um，且B元素在晶粒中分布均匀，代表TiB2相分布弥散。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，如反应温度、反应时长、气体流量等参数上的变化，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (10)

1.一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将铝基体加入到反射炉中熔化，获得熔体；炉体温度控制在760-780℃；
步骤(2)，按比例称取氟钛酸钾与氟硼酸钾并均匀混合；
步骤(3)，将熔化后的铝液转移到通有不与金属熔体发生反应的保护气体和搅拌螺杆的工频感应炉中，将步骤(2)均匀混合好的氟钛酸钾与氟硼酸钾分三次等比例加入所述工频感应炉中，并添加用于除去熔体表面浮渣的草木灰；
步骤(4)，将上述步骤(3)混合熔炼后的熔体引入流道中，对熔体进行均匀化及除杂处理；
步骤(5)，将上述步骤(4)均匀化及除杂处理后的熔体引入轮式铸造机中，压制成品。
2.根据权利要求1所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，所述Al-5Ti-1B晶粒细化剂的成分及质量百分比为：Ti含量4.5-5.5％，B含量0.5-1.5％，余量为铝。
3.根据权利要求1所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氟钛酸钾与氟硼酸钾质量比为2.0-2.3:1。
4.根据权利要求1所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述工频感应炉的频率为50HZ，所述搅拌螺杆的转速为40-50r/min，炉体中通入的保护气体为氩气，所述氩气流速为3-5m/s。
5.根据权利要求1所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，步骤(4)所述流道宽度为15-20cm，两侧高度为8-10cm，整体长度为5-8m。
6.根据权利要求1所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，步骤(4)所述均匀化及除杂处理采用在流动的熔体中施加超声波脉冲设备与低频电磁搅拌设备耦合作用，同时在所述流道内部等距离设置至少三个过滤网，在流道末端通有不与金属熔体发生反应的保护气体。
7.根据权利要求6所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，所述过滤网长度为5-7cm，高度为8cm，孔隙为5um-20um，过滤网材质为碳化硅。
8.根据权利要求6所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，所述超声波脉冲设备的频率为40-60KHZ，功率为8-9kw，电压为200-300V，电流为30-40A。
9.根据权利要求6所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，所述低频电磁搅拌设备设置在所述超声波脉冲设备之后，其频率50-100HZ，功率500W，电压为10-20V，电流为25-50A。
10.根据权利要求6所述的一种Al-5Ti-1B晶粒细化剂制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气，流速为0.9-1.5m/s，氩气通入的位置距离所述轮式铸造机1-1.5m。
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