CN109022955A - 一种高耐腐蚀性铝合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铝合金纳米复合材料技术领域，具体涉及一种高耐腐蚀性铝合金复合材料及其制备方法。包括铝合金复合材料和耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层是碳硼烷‑液体氟聚合物涂层；所述铝合金复合材料包括基体铝合金和分布在所述基体铝合金中的增强相，所述增强相为SiO2包覆的石墨烯。本发明所述的复合材料，利用碳硼烷‑液体氟聚合物涂层来增强铝合金的耐腐蚀性能，所得产物的耐化学腐蚀性能得到了较大提升。液体氟弹性体具有优异的耐化学品性能，而碳硼烷具有优异的耐高温性能和化学稳定性，将两者的聚合物作为涂料涂覆在铝合金表面，可以大大提高铝合金的耐腐蚀性能。

Description

一种高耐腐蚀性铝合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铝合金纳米复合材料技术领域，具体涉及一种高耐腐蚀性铝合金复合材料及其制备方法。
背景技术
铝合金复合材料具有易于加工、质量轻、比强度高、热膨胀系数低等特点，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中具有广泛应用。常用的铝合金复合材料增强体有氧化铝、碳化硼和碳化硅等，这些增强体的加入可以大大提高铝合金复合材料的强度和弹性模量，然而由于在加工过程中容易生成针状碳化铝相(Al3C4)，Al3C4是一种脆性相，能导致复合材料的韧性降低。
石墨烯具有高强度二维结构，具有超高比表面积，在铝合金基体中添加石墨烯，可以同时具备高强度和高韧性，而且，石墨烯是一种非常好的固体润滑剂，可以明显改善材料的耐磨损性能。此外，石墨烯在光学、热学和电学性能上均具有优异性能，以及纳米量子效应，可赋予复合材料轻质、导电、导热和优异的加工性能等性能。近年来，关于石墨烯增强铝基纳米复合材料的报道在逐渐增加。
现有技术中石墨烯增强铝基纳米复合材料在制备工艺方面存在以下问题：(1)由于石墨烯材料具有非常大的比表面积，石墨烯纳米材料趋向于彼此重叠以降低它们的表面能，导致在其在复合材料的制备过程中容易产生团聚，使石墨烯纳米材料很难在铝合金基体中均匀分散，对复合材料的力学性能产生不利影响；(2)石墨烯纳米材料与铝合金基体材料之间的界面结合不够稳定，影响复合材料的稳定性和机械性能。
另一方面，现有的Al-Mg-Si合金合金的耐腐蚀性能欠缺，从而限制了其使用。
碳硼烷，是由二十面体硼烷结构中的两个BH单元被两个等电荷的CH+单元所取代而形成的，其中，在众多的碳硼烷分子中，二碳代-闭式-十二卡硼烷(C2B10Hl2)具有二十面体结构。碳硼烷的笼式结构使其具有很高的热稳定性和化学稳定性，即便是700℃高温或氧化剂、强酸和碱存在下，碳硼烷的性质还是相当稳定。它的笼式结构具有类似于立体苯环一样的超芳香性，碳硼烷体系的缺电子性使相邻键离子化程度增加，稳定性增加，独特的几何形状以及硼原子核的高中子俘获截面，由于其显著的稳定性能。液体氟弹性体，相比起传统的氟弹性体，分子量较低，具有更好的加工性能，而且其化学性能，特别是耐化学品性能优良。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明研制出一种高耐腐蚀性铝合金复合材料，本发明的技术方案为：
一种高耐腐蚀性铝合金复合材料，包括铝合金复合材料和耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层是碳硼烷-液体氟聚合物涂层；
所述铝合金复合材料包括基体铝合金和分布在所述基体铝合金中的增强相；
所述基体铝合金的化学成分包括：
1.5～3wt％的Mg；
1.0～1.5wt％的Si；
0.5～1.0wt％的Co；
0.3～0.8wt％的Mo；
0.3～0.5wt％的RE；
0.2～0.5wt％的Zn；
0.03～0.1wt％的Cr；
余量为铝；
所述增强相为SiO2包覆的石墨烯。
作为优选，所述碳硼烷-液体氟聚合物由以下方法制备：将高压反应釜通氮气，置换气氛，然后通氮气条件下依次加入端羧基液体氟聚合物的四氢呋喃溶液,1,7-二羟甲基碳硼烷,二环己基碳二亚胺,4-二甲氨基吡啶,对甲基苯磺酸，于70℃、1.0Mpa条件下搅拌反应48h，冷却至室温，放料，过滤，滤液通过柱色谱分离方法，用石油醚：乙酸乙酯＝10:1的淋洗液淋洗，然后用四氢呋喃冲洗吸附在硅胶上的物质，直到黄色褪去，收集淋洗液，旋蒸溶剂，产物于70℃下真空干燥12h，得到所述碳硼烷-液体氟聚合物。
作为优选，所述端羧基液体氟聚合物是偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物中的一种。
作为优选，所述SiO2包覆的石墨烯由以下方法制备：
(1)将氧化石墨烯混合到溶剂中，超声分散15～20min制成氧化石墨烯分散液；
(2)向步骤(1)中所得的氧化石墨烯分散液中加入碱形成碱性环境，然后加入巯丙基三甲氧基硅烷溶液，混合均匀后向体系中加入正硅酸乙酯，搅拌反应；
(1)反应结束后，产物经离心、洗涤后，得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯。
作为优选，所述碱为质量分数为26％的氨水，所述步骤(2)中加入氨水调节溶液的pH至11-12，氧化石墨烯的加入量为0.5-1mg，加入的巯丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯的物质的量分别为5-7mmol和40-70mmol。
作为优选，所述二氧化硅包覆的氧化石墨烯的二氧化硅层厚度为2-5nm。
作为优选，所述基体铝合金和SiO2包覆的石墨烯的重量比为1：0.01-0.05。
作为优选，所述稀土元素RE为Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm和Lu中的一种或多种。
作为优选，所述基体铝合金的化学成分包括：
2wt％的Mg；
1.0wt％的Si；
0.8wt％的Co；
0.5wt％的Mo；
0.3wt％的RE；
0.2wt％的Zn；
0.05wt％的Cr；
余量为铝。
本发明还公开了一种高耐腐蚀性铝合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2包覆的石墨烯加入到溶剂中超声分散10～20min，然后加入铝合金粉搅拌混合均匀，超声分散10～20min，除去溶剂后得到混合粉末；
(2)将步骤1制得的混合粉末放入VC高效混合机中，在转速120r/min的条件下混合60min；
(3)将步骤2制得的混合粉体置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，球料比为30∶1，球磨4～6小时；
(4)将球磨混合均匀的复合粉末装在预先制好的石墨模具内，在等离子活化烧结炉内进行表面活化处理，加载时间3～5min、电压30kV、电流80A；然后在等离子活化烧结炉内进行等离子活化烧结，升温速率40℃/min，真空度≤10Pa，烧结时施加的压力为25～30MPa，烧结温度550℃，保温时间10min；
(5)将烧结后的试样在400℃条件下下保温5h，然后淬火，淬火后在100℃下保温40h，即得到铝合金复合材料；
(6)将上述所得铝合金复合材料表面打磨后清洗，然后浸入阿罗丁液，在复合材料表面镀上阿罗丁膜；
(7)将碳硼烷-液体氟聚合物溶解于THF中，加入HDI三聚体、二月桂酸二丁基锡，充分搅拌均匀，然后将搅拌均匀的溶液涂覆在步骤6所得复合材料表面，在60℃条件下抽真空除溶剂，在80℃条件固化4h，然后烘干完成涂覆，即得到所述高耐腐蚀性铝合金复合材料。
本发明的有益效果
(1)本发明所述的复合材料，利用碳硼烷-液体氟聚合物涂层来增强铝合金的耐腐蚀性能，所得产物的耐化学腐蚀性能得到了较大提升。液体氟弹性体具有优异的耐化学品性能，而碳硼烷具有优异的耐高温性能和化学稳定性，将两者的聚合物作为涂料涂覆在铝合金表面，可以大大提高铝合金的耐腐蚀性能。
(2)基体铝合金中添加了各种元素，可以在合金中形成高温强化相，提高合金的耐热性，可防止合金元素的氧化、烧损和吸气，提高合金的冶炼质量。
(3)增强相为SiO2包覆的石墨烯，一方面，石墨烯表面的二氧化硅壳层可有效防止在制备复合材料过程中石墨烯的团聚，实现石墨烯在铝合金基体中的均匀分散；另一方面，SiO2能有助于铝合金基体中Al2O3以光滑的方式进行氧化生长，提高了材料的致密度，避免了传统制备工艺中Al-Mg-Si合金以胞状方式氧化生长造成的材料结构疏松的弊端，而且SiO2可消减Al-Mg-Si合金熔体直接氧化所需的漫长的孕育期，不必在合金表面形成一层MgO和MgAl2O4膜就可以核化生长了。
SiO2与基体铝合金发生以下反应：
3SiO2+4Al＝2Al2O3+Si(1)
2SiO2+2Al+Mg＝MgAl2O4+Si(2)
(4)本发明所述的制备工艺，将SiO2包覆的石墨烯和铝合金原料粉末超声分散、VC高效混合机中混和、球磨，可有效防止团聚，有利于增强相的均匀分散。
(5)通过表面活化、等离子活化烧结，在烧结过程中，颗粒表面容易活化，通过表面扩散的物质传递得到促进，晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散和晶粒扩散都得到加强，加快了致密化过程，并且升温速度快，保温时间短，实现铝基复合材料的快速烧结，不仅可以节约能量、节约时间、提高设备效率，而且抑制了晶粒的长大，所得烧结样品晶粒均匀，致密度高，力学性能好。在低温下实现铝基复合材料的致密化，防止了铝基体与强化相之间发生反应，再进行热处理获得纳米尺寸分布的时效析出强化相，最终使得铝基体组织处于多相细小弥散分布，以及SiO2包覆的石墨烯强化相均匀分布状态，制备出接近全致密的高性能烧结试样。
具体实施方式
实施例1
一种高耐腐蚀性铝合金复合材料，包括铝合金复合材料和耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层是碳硼烷-液体氟聚合物涂层；
所述铝合金复合材料包括基体铝合金和分布在所述基体铝合金中的增强相；
所述基体铝合金的化学成分包括：
1.5wt％的Mg；
1.0wt％的Si；
0.5wt％的Co；
0.8wt％的Mo；
0.3wt％的RE；
0.5wt％的Zn；
0.03wt％的Cr；
余量为铝；
所述增强相为SiO2包覆的石墨烯。
所述基体铝合金和SiO2包覆的石墨烯的重量比为1：0.01。
所述碳硼烷-液体氟聚合物由以下方法制备：将高压反应釜通氮气，置换气氛，然后通氮气条件下依次加入端羧基液体氟聚合物的四氢呋喃溶液,1,7-二羟甲基碳硼烷,二环己基碳二亚胺,4-二甲氨基吡啶,对甲基苯磺酸，于70℃、1.0Mpa条件下搅拌反应48h，冷却至室温，放料，过滤，滤液通过柱色谱分离方法，用石油醚：乙酸乙酯＝10:1的淋洗液淋洗，然后用四氢呋喃冲洗吸附在硅胶上的物质，直到黄色褪去，收集淋洗液，旋蒸溶剂，产物于70℃下真空干燥12h，得到所述碳硼烷-液体氟聚合物。所述端羧基液体氟聚合物是偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物。
所述SiO2包覆的石墨烯由以下方法制备：
(1)将氧化石墨烯混合到溶剂中，超声分散20min制成氧化石墨烯分散液；
(2)向步骤(1)中所得的氧化石墨烯分散液中加入质量分数为26％的氨水调节溶液的pH至12，然后加入巯丙基三甲氧基硅烷溶液，混合均匀后向体系中加入正硅酸乙酯，搅拌反应；氧化石墨烯的加入量为1mg，加入的巯丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯的物质的量分别为5mmol和40mmol。
(3)反应结束后，产物经离心、洗涤后，得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯，所述二氧化硅包覆的氧化石墨烯的二氧化硅层厚度为2nm。
实施例2
一种高耐腐蚀性铝合金复合材料，包括铝合金复合材料和耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层是碳硼烷-液体氟聚合物涂层；
所述铝合金复合材料包括基体铝合金和分布在所述基体铝合金中的增强相；
所述基体铝合金的化学成分包括：
2wt％的Mg；
1.0wt％的Si；
0.8wt％的Co；
0.5wt％的Mo；
0.3wt％的RE；
0.2wt％的Zn；
0.05wt％的Cr；
余量为铝；
所述增强相为SiO2包覆的石墨烯。所述基体铝合金和SiO2包覆的石墨烯的重量比为1：0.05。
所述碳硼烷-液体氟聚合物由以下方法制备：将高压反应釜通氮气，置换气氛，然后通氮气条件下依次加入端羧基液体氟聚合物的四氢呋喃溶液,1,7-二羟甲基碳硼烷,二环己基碳二亚胺,4-二甲氨基吡啶,对甲基苯磺酸，于70℃、1.0Mpa条件下搅拌反应48h，冷却至室温，放料，过滤，滤液通过柱色谱分离方法，用石油醚：乙酸乙酯＝10:1的淋洗液淋洗，然后用四氢呋喃冲洗吸附在硅胶上的物质，直到黄色褪去，收集淋洗液，旋蒸溶剂，产物于70℃下真空干燥12h，得到所述碳硼烷-液体氟聚合物。
所述端羧基液体氟聚合物是偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物。
所述SiO2包覆的石墨烯由以下方法制备：
(1)将氧化石墨烯混合到溶剂中，超声分散20min制成氧化石墨烯分散液；
(2)向步骤(1)中所得的氧化石墨烯分散液中加入质量分数为26％的氨水调节溶液的pH至11，然后加入巯丙基三甲氧基硅烷溶液，混合均匀后向体系中加入正硅酸乙酯，搅拌反应；氧化石墨烯的加入量为0.5mg，加入的巯丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯的物质的量分别为7mmol和40mmol。
(3)反应结束后，产物经离心、洗涤后，得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯，所述二氧化硅包覆的氧化石墨烯的二氧化硅层厚度为4nm。
实施例3
一种高耐腐蚀性铝合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2包覆的石墨烯加入到溶剂中超声分散10～20min，然后加入铝合金粉搅拌混合均匀，超声分散10～20min，除去溶剂后得到混合粉末；
(2)将步骤1制得的混合粉末放入VC高效混合机中，在转速120r/min的条件下混合60min；
(3)将步骤2制得的混合粉体置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，球料比为30∶1，球磨4～6小时；
(4)将球磨混合均匀的复合粉末装在预先制好的石墨模具内，在等离子活化烧结炉内进行表面活化处理，加载时间3～5min、电压30kV、电流80A；然后在等离子活化烧结炉内进行等离子活化烧结，升温速率40℃/min，真空度≤10Pa，烧结时施加的压力为25～30MPa，烧结温度550℃，保温时间10min；
(5)将烧结后的试样在400℃条件下下保温5h，然后淬火，淬火后在100℃下保温40h，即得到铝合金复合材料；
(6)将上述所得铝合金复合材料表面打磨后清洗，然后浸入阿罗丁液，在复合材料表面镀上阿罗丁膜；
(7)将碳硼烷-液体氟聚合物溶解于THF中，加入HDI三聚体、二月桂酸二丁基锡，充分搅拌均匀，然后将搅拌均匀的溶液涂覆在步骤6所得复合材料表面，在60℃条件下抽真空除溶剂，在80℃条件固化4h，然后烘干完成涂覆，即得到所述高耐腐蚀性铝合金复合材料。
实验例
对本发明实施例1、2所得铝合金复合材料进行抗拉强度、屈服强度、伸长率和导电率的性能测试，与现有技术相比结果如表1。
表1.铝合金复合材料性能测试结果
通过表1可以看出，本发明所得铝合金复合材料与现有技术相比，在屈服强度、拉伸
名称 实施例1 实施例2 现有技术
屈服强度/MPa 455 458 290
拉伸强度/MPa 402 413 353
伸长率/％ 40 40 27
导电率(IACS) 65 64 60
强度、伸长率和导电率方面都得到了明显提升，具有优异的机械性能。
对本发明实施例1、2所得铝合金复合材料通过浸泡法进行耐航空煤油，耐酸，耐碱，耐溶剂性能测试，于25℃在各种介质中浸泡120h的质量增加见表2。
表2.化学稳定性能测试结果
通过表2可以看出，本发明所得铝合金复合材料具有优异的耐腐蚀性能。

Claims (10)

1.一种高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于，包括铝合金复合材料和耐腐蚀涂层，所述耐腐蚀涂层是碳硼烷-液体氟聚合物涂层；
所述铝合金复合材料包括基体铝合金和分布在所述基体铝合金中的增强相；
所述基体铝合金的化学成分包括：
1.5～3wt％的Mg；
1.0～1.5wt％的Si；
0.5～1.0wt％的Co；
0.3～0.8wt％的Mo；
0.3～0.5wt％的RE；
0.2～0.5wt％的Zn；
0.03～0.1wt％的Cr；
余量为铝；
所述增强相为SiO2包覆的石墨烯。
2.根据权利要求1所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述碳硼烷-液体氟聚合物由以下方法制备：将高压反应釜通氮气，置换气氛，然后通氮气条件下依次加入端羧基液体氟聚合物的四氢呋喃溶液,1,7-二羟甲基碳硼烷,二环己基碳二亚胺,4-二甲氨基吡啶,对甲基苯磺酸，于70℃、1.0Mpa条件下搅拌反应48h，冷却至室温，放料，过滤，滤液通过柱色谱分离方法，用石油醚：乙酸乙酯＝10:1的淋洗液淋洗，然后用四氢呋喃冲洗吸附在硅胶上的物质，直到黄色褪去，收集淋洗液，旋蒸溶剂，产物于70℃下真空干燥12h，得到所述碳硼烷-液体氟聚合物。
3.根据权利要求2所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述端羧基液体氟聚合物是偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物中的一种。
4.根据权利要求1所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述SiO2包覆的石墨烯由以下方法制备：
(1)将氧化石墨烯混合到溶剂中，超声分散15～20min制成氧化石墨烯分散液；
(2)向步骤(1)中所得的氧化石墨烯分散液中加入碱形成碱性环境，然后加入巯丙基三甲氧基硅烷溶液，混合均匀后向体系中加入正硅酸乙酯，搅拌反应；
(3)反应结束后，产物经离心、洗涤后，得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述碱为质量分数为26％的氨水，所述步骤(2)中加入氨水调节溶液的pH至11-12，氧化石墨烯的加入量为0.5-1mg，加入的巯丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯的物质的量分别为5-7mmol和40-70mmol。
6.根据权利要求4所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述二氧化硅包覆的氧化石墨烯的二氧化硅层厚度为2-5nm。
7.根据权利要求1所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述基体铝合金和SiO2包覆的石墨烯的重量比为1：0.01-0.05。
8.根据权利要求1所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述稀土元素RE为Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm和Lu中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述高耐腐蚀性铝合金复合材料，其特征在于：所述基体铝合金的化学成分包括：
2wt％的Mg；
1.0wt％的Si；
0.8wt％的Co；
0.5wt％的Mo；
0.3wt％的RE；
0.2wt％的Zn；
0.05wt％的Cr；
余量为铝。
10.如权利要求1～9任一所述高耐腐蚀性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将SiO2包覆的石墨烯加入到溶剂中超声分散10～20min，然后加入铝合金粉搅拌混合均匀，超声分散10～20min，除去溶剂后得到混合粉末；
(2)将步骤1制得的混合粉末放入VC高效混合机中，在转速120r/min的条件下混合60min；
(3)将步骤2制得的混合粉体置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，球料比为30∶1，球磨4～6小时；
(4)将球磨混合均匀的复合粉末装在预先制好的石墨模具内，在等离子活化烧结炉内进行表面活化处理，加载时间3～5min、电压30kV、电流80A；然后在等离子活化烧结炉内进行等离子活化烧结，升温速率40℃/min，真空度≤10Pa，烧结时施加的压力为25～30MPa，烧结温度550℃，保温时间10min；
(5)将烧结后的试样在400℃条件下下保温5h，然后淬火，淬火后在100℃下保温40h，即得到铝合金复合材料；
(6)将上述所得铝合金复合材料表面打磨后清洗，然后浸入阿罗丁液，在复合材料表面镀上阿罗丁膜；
(7)将碳硼烷-液体氟聚合物溶解于THF中，加入HDI三聚体、二月桂酸二丁基锡，充分搅拌均匀，然后将搅拌均匀的溶液涂覆在步骤6所得复合材料表面，在60℃条件下抽真空除溶剂，在80℃条件固化4h，然后烘干完成涂覆，即得到所述高耐腐蚀性铝合金复合材料。
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