CN113174508A - 一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属铝基复合材料技术领域，具体涉及一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法。本发明将干燥后的纳米ZnO粉与铝粉进行混合，将混合粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨。然后对球磨后的混合粉末进行干燥处理，再将经干燥后的球磨混粉加入到机械搅拌条件下的7085铝合金半固态熔体中，加入完毕后升温保温，再降温至一定温度施加相应的超声处理，静置除渣后浇铸获得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。本发明利用预制混粉加入铝熔体，反应物粉末利于率较高且增加了界面润湿性较易反应，制备工艺简单、绿色环保可控性好，制备出的铝基复合材料增强颗粒分布均匀，增强颗粒与基体界面干净，性能优异，适合大规模化生产。

Description

一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属铝基复合材料技术领域，具体涉及一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
原位颗粒增强铝基复合材料具有高比强度、比刚度、比模量、耐磨性和热稳定性较好以及具有良好的抗氧化性和耐腐蚀性。且相比外加法，其具有增强颗粒与基体界面结合润湿性好且结合强度高、因而在航空航天、国防、工业等多领域具有巨大的应用潜力。
目前用于原位铝基复合材料中最常见的增强颗粒主要有Al2O3、TiC和TiB2等，而Al2O3颗粒硬度较高，能使以它为增强相的复合材料具有高比强度、比模量以及良好的耐磨性，目前制备Al2O3的方法主要集中于Al-ZrO2、Al-TiO2、Al-CuO以及Al-SiO2这几种原位反应体系下，Al/ZnO体系是一种较新颖的反应体系，其易反应产生Al2O3,另外产生的Zn是一种强韧化元素，且能补充7085铝合金基体中烧损的Zn元素，达到良好的复合效果。
目前原位纳米颗粒增强铝基复合材料存在的一些主要问题包括：①纳米颗粒尺寸较小时增强体粉体团聚的趋势增加，颗粒在熔体中容易团聚，分散性较差；②增强颗粒与铝基体润湿性差颗粒难以在熔体中分散均匀；③原位反应的反应温度高，保温时间长，反应过程复杂难以控制，因此在反应过程中会有中间相等产生。因此，为了制备出性能优异的纳米颗粒增强铝基复合材料，还需添加几种辅助工艺如机械搅拌法、高能球磨法以及超声振动法等，来优化制备工艺体系。
其中机械搅拌法，是目前最常用的制备方法。该方法主要是通过搅拌器转动带动周围熔体循环流动，并产生能量使得颗粒润湿并且均匀分散。高能球磨法能促进球磨的主要作用是使ZnO粉嵌入Al粉内或粘附在Al粉表面，从而避免直接加入ZnO粉造成的初始团聚，达到预分散作用。高能超声波在熔融金属中传播时能够产生“瞬态空化效应”，这可以产生巨大的能量，不仅能破碎熔体中的气泡，对熔体有除气除渣的功能，还能打碎纳米颗粒团簇，促进颗粒的润湿性，迫使纳米粒子在熔体中均匀分散。所以几种辅助技术的结合，可以有效改善纳米颗粒增强铝基复合材料的制备问题。
发明内容
基于以上背景技术，本发明的目的是提供一种原位颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。此方法制备反应物无毒害安全环保，并以反应物粉末球混预磨并利用机械搅拌和超声分散法工艺相结合，将反应粉末加入到合金熔体中，从而制备出原位颗粒增强铝基复合材料。
本发明的原理如下：本发明采用的纳米ZnO粉，加入到铝合金熔体中，并与其发生原位反应，生成Al2O3颗粒，利用球磨工艺可以使ZnO粉嵌入Al粉内或粘附在Al粉表面，从而避免直接加入ZnO粉造成的初始团聚，改善反应界面的润湿性，从而达到预分散作用。
对于7085铝合金当其温度处于半固态区间时，可以对半固态浆料施加机械搅拌利用其熔体的半固态黏性将反应物混粉带入熔体中发生接触反应且机械搅拌可使其增强润湿性并且均匀分散。超声在铝熔液里将会出现非线性效应，破碎熔体中的气泡，对熔体有除气除渣的功能，还能打碎纳米颗粒团簇，促进颗粒的润湿性，迫使纳米粒子在熔体中均匀分散。
本发明是通过如下技术方案步骤实现的：将干燥后的纳米ZnO粉与铝粉进行混合，将混合粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨。然后对球磨后的混合粉末进行干燥处理，再将经干燥后的球磨混粉加入到机械搅拌条件下的7085铝合金半固态熔体中，加入完毕后升温保温，再降温至一定温度施加相应的超声处理，静置除渣后浇铸获得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
作为上述技术方案的优化，该方法的具体实现步骤如下：
将干燥后的ZnO和Al粉混合，其质量比为：4:1～1:1，该比例范围可保证混粉不结块且包裹均匀。
球磨参数为：球料质量比为10:1，球磨转速为300-350rpm/min，球磨时间为10-15h。
利用机械搅拌，将干燥后的球磨混粉加入到搅拌桨转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-8min的温度为625±5℃的7085铝合金半固态熔体中。
将加入混粉后的反应熔体升温至850℃-900℃并保温30min-60min。
将反应熔体降温至730-750℃，用频率20kHz，功率为1kW，时间为2-5min的高能超声处理，对其进行分散处理。
超声处理后的熔体静置、除渣后降温至710-720℃，浇铸至已预热的250℃的铁模上得到原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
目前对于Al/ZnO体系制备Al2O3/7085还未见报道，本发明的优势在于利于预制混粉加入铝熔体，反应物粉末利于率较高且增加了界面润湿性较易反应，制备工艺简单、绿色环保可控性好，制备出的铝基复合材料增强颗粒分布均匀，增强颗粒与基体界面干净，性能优异，适合大规模化生产。
附图说明
图1为实施例中所制备的原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料XRD衍射图谱；
图2为实施例中所制备的原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料微观组织照片；
表1为7085基体和各实施例制备的复合材料的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。以下实施例是以本发明技术方案为背景前提下进行实施的，下面给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但需注明的是本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1制备0.5vol％Al2O3/7085铝基复合材料(Al2O3颗粒占整个铝基复合材料体积的0.5％，以下同)制备过程如下
将干燥后的铝粉、纳米氧化锌粉(直径为20nm)按质量比为1:1的配比混合后，再加入到球磨机中球磨，转速为250r/min、球料比为10:1、球磨时间为12h，将球磨的混粉在150℃下干燥预热2h，将7085铝合金熔化，降温至720℃，精炼扒渣，保温10min后，降温至625℃半固态下，边进行机械搅拌边加入球磨后的混粉，其中搅拌桨转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-8min，机械搅拌结束以后，熔体升温到850℃后保温1h，再降温至750℃，施加超声处理，其中超声频率20kHz，功率为1kW，时间为5min，对其进行分散处理。超声处理后的熔体静置、保温、除气(渣)精炼后降温至720℃浇铸至已预热250℃的铁模上，冷却后获得0.5vol％的Al2O3颗粒增强7085铝基复合材料。
实施例2制备1vol％Al2O3/7085铝基复合材料制备过程如下
将干燥后的铝粉、纳米氧化锌粉(直径为20nm)按质量比为1:1的配比混合后，加入到球磨机中球磨，转速为250r/min，球料比为10:1，球磨时间为12h，将球磨后的混粉在150℃下干燥预热2h，将7085铝合金熔化，降温至720℃，精炼扒渣，保温10min后，降温至625℃半固态下，边进行机械搅拌边加入球磨后的混粉，其中搅拌桨转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-8min，机械搅拌结束以后，熔体升温到850℃后保温1h，再降温至750℃，施加超声处理，其中超声频率20kHz，功率为1kW，时间为5min，对其进行分散处理。超声处理后的熔体静置、保温、除气(渣)精炼后降温至720℃浇铸至已预热250℃的铁模上，冷却后获得1vol％的Al2O3颗粒增强7085铝基复合材料。
实施例3制备3vol％Al2O3/7085铝基复合材料制备过程如下
将干燥后的铝粉、纳米氧化锌粉(直径为20nm)按质量比为1:1的配比混合后，加入到球磨机中球磨，转速为250r/min，球料比为10:1，球磨时间为12h，将球磨后的混粉在150℃下干燥预热2h，将7085铝合金熔化，降温至720℃，精炼扒渣，保温10min后，降温至625℃半固态下，边进行机械搅拌边加入球磨后的混粉，其中搅拌桨转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-8min，机械搅拌结束以后，熔体升温到850℃后保温1h，再降温至750℃，施加超声处理，其中超声频率20kHz，功率为1kW，时间为5min，对其进行分散处理。超声处理后的熔体静置、保温、除气(渣)精炼后降温至720℃浇铸至已预热250℃的铁模上，冷却后获得3vol％的Al2O3颗粒增强7085铝基复合材料。
表1
材料 抗拉强度/MPa 延伸率/％ 硬度/HV
7085 580 10 145
实施例1 602 10.3 150.6
实施例2 625 10.5 161.4
实施例3 648 10.9 168.2

Claims (6)

1.一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将干燥后的纳米ZnO粉与铝粉进行混合，将混合粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨；然后对球磨后的混合粉末进行干燥处理，再将经干燥后的球磨混粉加入到机械搅拌条件下的7085铝合金半固态熔体中，加入完毕后升温保温，再降温至一定温度施加相应的超声处理，静置除渣后浇铸获得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将干燥后的ZnO和铝粉混合，其质量比为4:1～1:1，该比例范围可保证混粉不结块且包裹均匀；铝粉的粒径为10-20um，氧化锌粉的粒径为20nm。
3.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，球磨参数为：球料质量比为10:1，球磨转速为300-350rpm/min，球磨时间为10-15h。
4.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，利用机械搅拌，将干燥后的球磨混粉加入到搅拌桨转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-8min的温度为625±5℃的7085铝合金半固态熔体中，边加入球磨混粉边搅拌。
5.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将加入混粉后的反应熔体升温至850℃-900℃并保温30min-60min；再将反应熔体降温至730-750℃，用频率20kHz，功率为1kW，时间为2-5min的高能超声处理，对其进行分散处理。
6.如权利要求1所述的一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，超声处理后的熔体静置、除渣后降温至710-720℃，浇铸至已预热至250℃的铁模上得到原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
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