CN110229971B - 一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法 - Google Patents

一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型Cu‑纳米WC复合材料的制备方法，属于Cu‑WC复合材料制备技术领域，本发明利用真空感应熔炼法，先将铜粉和WC按照按一定比例混合均匀，然后松装烧结，将松装烧结的Cu‑纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝99：1至50：50进行配比进行真空感应熔炼，最后冷却，本发明是利用真空感应熔炼法制备Cu‑WC材料，因此气体含量低，并且适用于制备WC含量≤50％的Cu‑WC复合材料，且由于是铸态组织，因此其具有接近100％的致密度，并且原材料采用纳米级的WC粉，通过纳米强化作用，可以极大的提高该种材料的强度。

Description

一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制备技术领域，具体是涉及一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法。
背景技术
Cu-WC材料受限于Cu、WC两种材料熔点等性能的差异性，目前在工业领域较为广泛的采用粉末冶金的方式进行制备，粉末冶金方式制备的Cu-WC复合材料致密度低、气体含量高、电导率低且无法制备WC含量小于50％以下的复合材料，其大大限制了Cu-WC材料的应用领域。
现有技术的制备工艺为：
混粉：将WC粉和混有少量Cu粉以及其他添加组员的粉末通过混粉设备进行混合均匀；
压制：将混合均匀的粉末通过压制设备进行压制，得到具有一定的结合强度和孔隙率的生坯；
烧结骨架：将压制好的生坯在保护性气氛或真空条件下烧结制成熔渗骨架；
熔渗：在真空条件下，且温度大于Cu熔点，将液态的Cu熔渗进烧结的WC骨架。
真空熔渗法是一种粉末冶金工艺，其制备的Cu-WC致密度低、气体含量高，且由于需要烧结骨架，因此WC颗粒的尺寸偏大，并且WC含量必须＞50％以上，因此其电导率偏低。
本发明基于上述存在的问题，研究出了一种利用真空感应熔炼法制备Cu-WC材料，气体含量低，并且适用于制备WC含量≤50％的Cu-WC复合材料，且由于是铸态组织，因此其具有接近100％的致密度，并且原材料采用纳米级的WC粉，通过纳米强化作用，可以极大的提高该种材料的强度。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术制备的Cu-WC复合材料致密度低、气体含量高、电导率低且无法制备WC含量小于50％以下的复合材料，其大大限制了Cu-WC材料的应用领域。
本发明的技术方案是：
一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混粉：将铜粉和WC按照按重量Cu粉：WC粉＝98：2至30：70的配比混合，以重量比混合粉：钢球＝100：100进行球磨混粉3-10小时；在98:2至30：70的配比下，便于混粉均匀、后面的烧结易于排气、成型，也有利于最终熔炼过程的成分均匀；
(2)松装烧结：将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2pa级以下时，950-1050℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；在950-1050℃的温度下易成型，否则温度低，难以烧结到一块；
(3)配料：将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝99：1至50：50进行配比，50％的WC含量是真空感应熔炼工艺的极限；这个配比范围能够达到高温、高导、耐磨、低气的效果；
(4)真空感应熔炼：将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1pa以下时进行梯度加热，当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为-0.1～0.01Mpa；
(5)冷却：待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu溶解，且在电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行冷却，冷却时间1h。
进一步地，在上述方案中，所述铜粉为-200目、纯度≥99.7％，所述WC＜500纳米、纯度≥99.0％。
进一步地，在上述方案中，所述混粉过程中所用的钢球粒径为5-20mm,混粉机转速10-30转/分钟。
进一步地，在上述方案中，所述梯度加热的具体过程为：10-20KW、1-5min；20-30KW、1-5min；30-40KW、1-5min；40-50KW、1-5min；随后功率保持在40-60kw。
进一步地，在上述方案中，所述电磁搅拌频率为1000-3000HZ。
进一步地，在上述方案中，所述冷却方式为水冷。
进一步地，在上述方案中，所述冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
本发明的有益效果是：
第一，本发明的制备方法份两次加入铜，第一次加入铜粉，是为了保证Cu-纳米WC坯松装烧结过程易于成型、脱气，也有利于后续真空感应熔炼过程WC和Cu的均匀分散，第二次加入铜块，利用铜块熔点低，先融化的特点，铜块融化逐渐溶解松装烧结的Cu-纳米WC坯，最终使得Cu和纳米WC均匀分散，而不发生团聚；
第二，本发明采用先混粉、然后松装烧结、再加入无氧铜块进行真空感应熔炼的工艺制备的Cu-纳米WC复合铜合金材料，相对于现有技术中的“混粉、压制、烧结骨架、熔渗”工艺来说，适应WC含量低于50％的应用场合，而且其利用纳米强化技术，不需要大量的添加，因此电导相对而言较高，且通过真空感应熔炼材料的气体含量低，由于是铸态组织，因此其具有接近100％的致密度，并且原材料采用纳米级的WC粉，可以通过纳米强化作用，极大的提高该种材料的强度。
具体实施方式
实施例1：制备CuWC4
原材料选择铜粉(-200目)纯度≥99.7％、WC(＜500纳米)纯度≥99.0％，先将铜粉和WC按重量Cu粉：WC粉＝75:25配比混合，再以重量比混合粉：钢球＝100：100进行混粉3小时；钢球粒径5mm,混粉机转速10转/分钟；
将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2pa级以下时，950℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；
将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝96：4进行配比；
将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1pa以下时进行梯度加热：10KW、1min；20KW、1min；30KW、1min；40KW、1min；随后功率保持在40kw；当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为-0.1Mpa；
待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu溶解，且在频率为3000HZ的电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行水冷却，冷却时间1h，冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
实施例2：制备CuWC6
原材料选择铜粉(-200目)纯度≥99.7％、WC(＜500纳米)纯度≥99.0％，先将铜粉和WC按重量Cu粉：WC粉＝90：10配比混合，再以重量比混合粉：钢球＝100：100进行混粉5小时；钢球粒径12mm,混粉机转速13转/分钟；
将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2pa级以下时，980℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；
将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝94：6进行配比；
将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1pa以下时进行梯度加热：12KW、2min；24KW、2min；33KW、3min；42KW、2min；随后功率保持在46kw；当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为-0.06Mpa；
待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu溶解，且在频率为2400HZ的电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行水冷却，冷却时间1h，冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
实施例3：制备CuWC8
原材料选择铜粉(-200目)纯度≥99.7％、WC(＜500纳米)纯度≥99.0％，先将铜粉和WC按重量Cu粉：WC粉＝80：20配比混合，再以重量比混合粉：钢球＝100：100进行混粉5小时；钢球粒径16mm,混粉机转速22转/分钟；
将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2pa级以下时，1000℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；
将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝92：8进行配比；
将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1pa以下时进行梯度加热：18KW、5min；26KW、3min；35KW、4min；45KW、3min；随后功率保持在48kw；当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为-0.05Mpa；
待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu溶解，且在频率为1900HZ的电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行水冷却，冷却时间1h，冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
实施例4：制备CuWC30
原材料选择铜粉(-200目)纯度≥99.7％、WC(＜500纳米)纯度≥99.0％，先将铜粉和WC按重量Cu粉：WC粉＝40：60配比混合，再以重量比混合粉：钢球＝100：100进行混粉8小时；钢球粒径20mm,混粉机转速25转/分钟；
将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2pa级以下时，1020℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；
将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝70：30进行配比；
将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1pa以下时进行梯度加热：18KW、4min；22KW、5min；37KW、5min；50KW、5min；随后功率保持在50kw；当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为-0.01Mpa；
待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu溶解，且在频率为1500HZ的电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行水冷却，冷却时间1h，冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
实施例5：制备CuWC35
原材料选择铜粉(-200目)纯度≥99.7％、WC(＜500纳米)纯度≥99.0％，先将铜粉和WC按重量Cu粉：WC粉＝50：50配比混合，再以重量比混合粉：钢球＝100：100进行混粉9小时；钢球粒径18mm,混粉机转速24转/分钟；
将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2pa级以下时，1050℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；
将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝65：35进行配比；
将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1pa以下时进行梯度加热：20KW、5min；20KW、2min；30KW、1min；40KW、1min；随后功率保持在42kw；当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为0.01Mpa；
待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu溶解，且在频率为1300HZ的电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行水冷却，冷却时间1h，冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
实施例6：制备CuWC50
原材料选择铜粉(-200目)纯度≥99.7％、WC(＜500纳米)纯度≥99.0％，先将铜粉和WC按重量Cu粉：WC粉＝30：70配比混合，再以重量比混合粉：钢球＝100：100进行混粉10小时；钢球粒径19mm,混粉机转速26转/分钟；
将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2pa级以下时，1050℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；
将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝50：50进行配比；
将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1pa以下时进行梯度加热：20KW、5min；22KW、4min；40KW、5min；41KW、5min；随后功率保持在60kw；当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为-0.01Mpa；
待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu溶解，且在频率为1000HZ的电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行水冷却，冷却时间1h，冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
上述实施例1-6所制备得到的Cu-纳米WC复合铜合金材料的各项性能参数如表1所示。
表1：实施例1-6各型号的Cu-纳米WC复合铜合金材料性能参数表
通过以上数据可见，本发明的方法可制备出WC含量≤50％的Cu-WC复合材
Figure BDA0002092312890000081
料，且材料强度高，气体含量低，电导率高，致密度高，与现有技术相比有极大的优势。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混粉：将铜粉和WC按照按重量Cu粉：WC粉＝98:2至30：70的配比混合，以重量比混合粉：钢球＝100：100进行混粉3-10小时；
(2)松装烧结：将混合均匀的混合粉松装入石墨坩埚中，随后进行真空烧结，当真空度达到5×10-2Pa 级以下时，950-1050℃保温2h完成烧结，得到Cu-纳米WC坯；
(3)配料：将松装烧结的Cu-纳米WC坯与无氧铜块按照重量比Cu:WC＝99：1至50：50进行配比；
(4)真空感应熔炼：将配好的Cu-纳米WC坯与无氧铜块装入陶瓷坩埚中，开启真空感应熔炼设备真空系统，当真空度达到3×10-1Pa 以下时进行梯度加热，当坩埚内无氧铜块逐渐融化，关闭真空系统，充入惰性保护气体至真空度为-0.1～0.01MPa ；
(5)冷却：待到坩埚内Cu-纳米WC坯全部被液态Cu熔 解，且在电磁搅拌作用下均匀后，将坩埚内熔液浇注到冷却模具中进行冷却，冷却时间1h；
所述铜粉为-200目、纯度≥99.7％，所述WC＜500纳米、纯度≥99.0％；
所述球磨混粉过程中所用的钢球粒径为5-20mm,混粉机转速10-30转/分钟；
所述梯度加热的具体过程为：10-20kW 、1-5min；20-30kW 、1-5min；30-40kW 、1-5min；40-50kW 、1-5min；随后功率保持在40-60kW ；
所述冷却模具材质为低铬铜合金，模具外侧通水导热，水流方向为下进上出。
2.根据权利要求1所述的一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法，其特征在于，所述电磁搅拌频率为1000-3000Hz 。
3.根据权利要求1所述的一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷却方式为水冷。
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