CN107119207B - 一种非计量比TiC增强铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非计量比TiC增强铜基复合材料及其制备方法，属于冶金复合材料技术领域，所述复合材料按质量比由1～5wt%非计量比TiC颗粒和余量的基体铜合金组成；所述基体铜合金为Cu‑Ni‑Sn‑Si合金。制备步骤如下：将Ti2SnC、Ti3SiC2及Cu粉末真空原位反应烧结制备非计量比TiC/Cu中间体材料；将Cu置于真空感应熔炼炉中，待Cu完全溶化后，将Ni、TiC/Cu中间体材料、Sn及Si依次加入到真空感应熔炼炉中熔炼，得非计量比TiC/Cu‑Ni‑Sn‑Si粉体材料，再将TiC/Cu‑Ni‑Sn‑Si粉体材料进行气雾化处理，得预合金粉；（3）将预合金粉进行球磨、冷压制坯、真空烧结、挤压和热处理后，即得TiC/Cu基复合材料。本发明中制备的非计量比TiC增强铜基复合材料具有良好的强度、低摩擦系数及高耐磨性等优点。

Description

一种非计量比TiC增强铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及冶金复合材料技术领域，尤其涉及一种非计量比TiC增强铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
很早以前人们就开始在Cu中添加TiC等陶瓷颗粒的研究，以制备高强度耐高温Cu基复合材料。然而，TiC和Cu的相互溶解度很小，Cu对TiC的润湿性较差，即使在高温下润湿角仍较大，在1200℃的真空状态下，润湿角为109°，这不利于形成良好的界面结合，且由于微细增强颗粒间存在较大的表面能作用，在固化时极易团聚，很难在基体中制备出均匀分布的小尺寸增强相，阻碍了TiC/Cu基复合材料综合性能的提高。非计量比TiCx相不仅具有TiC优良的的性能特征，还可与铜发生良好的润湿，随着x值的减小，润湿角逐渐减小，当x＝0.5时，两者的润湿角接近0°，达到完全润湿。以非计量比TiCx代替TiC颗粒制备铜基复合材料将有可从根本上克服增强相弥散和增强相/基体间的界面问题。
目前，常规原位直接反应体系产生非计量比TiCx相的方法至少存在两个问题：(1)TiCx的生成能随着x值降低而迅速增大，反应产物倾向于TiC，而不是非计量比的TiCx，因此难以避免TiC相的存在；(2)反应难以充分进行，不可避免残留反应相的存在，往往都会有未完全反应的石墨相，石墨与Cu之间天然的不浸润，残留的石墨与Cu基体很难形成强的界面，影响材料的性能。因此，开发新的原位反应方法制备纯净非计量比TiCx相成为制备高性能TiCx/铜基复合材料的重要问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种强度大、耐磨性高且塑性良好的非计量比TiC增强铜基复合材料及其制备方法。本发明通过将Ti2SnC、碳化硅钛及铜粉真空原位反应烧结制备成TiC/Cu中间体材料，将中间体材料进行气雾化处理后，再依次进行球磨、冷压制坯、真空烧结、挤压和热处理后，即得TiC/Cu基复合材料，该方法制备的TiC/Cu基复合材料具有良好的强度和耐磨性。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种非计量比TiC增强铜基复合材料，所述复合材料按质量比由1～5wt％非计量比TiC颗粒和余量的基体铜合金组成；所述基体铜合金为Cu-Ni-Sn-Si合金。
进一步地，所述基体铜合金含有如下质量比的成分：7～8.5wt％Sn、0.15～0.4wt％Si、14.5～15.5wt％Ni、Fe≤0.3wt％、Zn≤0.3wt％、Mn≤0.12wt％、Nb≤0.08wt％、Pb≤0.02wt％、杂质≤0.5wt％、余量为Cu。
进一步地，所述基体铜合金含有如下质量比的成分8wt％Sn、0.25wt％Si、15wt％Ni、Fe≤0.3wt％、Zn≤0.3wt％、Mn≤0.12wt％、Nb≤0.08wt％、Pb≤0.02wt％、杂质≤0.5wt％、余量为Cu。
本发明还提供了一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,具体步骤如下：
(1)将Ti2SnC和Ti3SiC2置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的Ti2SnC和Ti3SiC2晾干后与Cu粉末在充满氩气的球磨罐中进行球磨混合，即得混合粉体；
(2)将步骤(1)中所制备的混合粉体进行冷压制坯和真空烧结处理，即得TiC/Cu中间体材料；
(3)将Cu置于快速凝固的真空感应熔炼炉中，待Cu完全溶化后，再将Ni、TiC/Cu中间体材料、Sn及Si依次加入到真空感应熔炼炉中，将真空感应熔炼炉进行保温处理直至真空感应熔炼炉中的材料完全熔化，即得混合液体；
(4)在陶瓷管内径为4.5～6.5mm、喷嘴气体间隙0.5～1.5mm、氮气气体流量为20～35m3/h、温度为1250～1400℃的条件下对步骤(3)中所得的混合液体进行气雾化处理，即得非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料，将所制备的非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料过300目筛，即得预合金粉。
(5)将步骤(4)中所得的预合金粉置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的预合金粉进行球磨、冷压制坯、真空烧结、挤压和热处理后，即得TiC/Cu基复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中Ti2SnC和Ti3SiC2的粒度均小于20um；将步骤(1)中的球磨罐置于转速为100～250r/min的条件下球磨8～16h。
进一步地，所述步骤(2)中将冷压制坯后的混合粉体置于温度大于1000℃且充满氩气的烧结炉中烧结1～1.5h。
进一步地，所述步骤(3)中快速凝固的真空感应熔炼炉的真空度高于10-3Pa，冷却速度大于5×103K/S。
进一步地，所述步骤(5)中将冷压制坯后的预合金粉置于温度为800～950℃且充满氩气的烧结炉中烧结0.5～1.5h；所述步骤(5)中的挤压比为2.5:1。
进一步地，所述热处理包括固溶处理和时效处理，固溶处理的温度介于800～850℃，固溶处理的时间为0.5～1h；时效处理的温度介于350～400℃，时效处理的时间介于1～4h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
(1)本发明中将混合粉体进行冷压制坯和真空烧结处理，这一工序可以促进Sn、Si原子脱嵌扩散及Ti2SnC和碳化硅钛结构溃散，原位形成TiC0.5和TiC0.67两种非计量比TiCx相，非计量比TiCx相不仅具有TiC优良的的性能特征，还可与铜发生良好的润湿，随着x值的减小，润湿角逐渐减小，当x＝0.5时，两者的润湿角接近0°，达到完全润湿。
(2)本发明中在对混合粉体和预合金粉进行烧结时，均向烧结炉中充入氩气，一方面氩气是惰性气体，不会与物料发生任何的化学反应，保证了物料的纯度，另一方面氩气在烧结炉中循环流动，起到冷却的作用；
(3)本发明中对预合金粉进行固溶处理，主要是改善物料的塑性和韧性，为沉淀硬化处理作好准备；将固溶处理后的预合金粉再进行时效处理，物料的硬度和强度都有所增加，从而提高复合材料的强度。
(4)本发明中非计量比TiC增强铜基复合材料具有良好的强度、低摩擦系数和高耐磨性，因此，该复合材料适合在冶金复合材料领域推广和应用。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种非计量比TiC增强铜基复合材料，所述复合材料由1kg非计量比TiC颗粒和99kg基体铜合金组成；所述基体铜合金为Cu-Ni-Sn-Si合金。
在本实施例中，所述基体铜合金含有如下的成分：7kg Sn、0.15kg Si、14.5kg Ni、0.3kg Fe、0.3kg Zn、0.12kg Mn、0.08kg Nb、0.02kg Pb、杂质≤0.5kg、余量为Cu。
一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,具体步骤如下：
(1)将Ti2SnC和Ti3SiC2置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的Ti2SnC和Ti3SiC2晾干后与Cu粉末在充满氩气的球磨罐中进行球磨混合，即得混合粉体；
(2)将步骤(1)中所制备的混合粉体进行冷压制坯和真空烧结处理，即得TiC/Cu中间体材料；
(3)将Cu置于快速凝固的真空感应熔炼炉中，待Cu完全溶化后，再将Ni、TiC/Cu中间体材料、Sn及Si依次加入到真空感应熔炼炉中，将真空感应熔炼炉进行保温处理直至真空感应熔炼炉中的材料完全熔化，即得混合液体；
(4)在陶瓷管内径为4.5mm、喷嘴气体间隙0.5mm、氮气气体流量为20m3/h、温度为1250℃的条件下对步骤(3)中所得的混合液体进行气雾化处理，即得非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料，将所制备的非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料过300目筛，即得预合金粉。
(5)将步骤(4)中所得的预合金粉置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的预合金粉进行球磨、冷压制坯、真空烧结、挤压和热处理后，即得TiC/Cu基复合材料。
在本实施例中，所述步骤(1)中Ti2SnC和Ti3SiC2的粒度均小于20um；将步骤(1)中的球磨罐置于转速为100r/min的条件下球磨8h。
在本实施例中，所述步骤(2)中将冷压制坯后的混合粉体置于温度大于1000℃且充满氩气的烧结炉中烧结1h。
在本实施例中，所述步骤(3)中快速凝固的真空感应熔炼炉的真空度高于10-3Pa，冷却速度大于5×103K/S。
在本实施例中，所述步骤(5)中将冷压制坯后的预合金粉置于温度为800℃且充满氩气的烧结炉中烧结0.5h；所述步骤(5)中的挤压比为2.5:1。
在本实施例中，所述热处理包括固溶处理和时效处理，固溶处理的温度为800℃，固溶处理的时间为1h；时效处理的温度为350℃，时效处理的时间为4h。
实施例2
一种非计量比TiC增强铜基复合材料，所述复合材料由3kg非计量比TiC颗粒和97kg基体铜合金组成；所述基体铜合金为Cu-Ni-Sn-Si合金。
在本实施例中，所述基体铜合金含有如下的成分：8kg Sn、0.25kg Si、15kg Ni、0.3kg Fe、0.3kg Zn、0.12kg Mn、0.08kg Nb、0.02kg Pb、杂质≤0.5kg、余量为Cu。
一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,具体步骤如下：
(1)将Ti2SnC和Ti3SiC2置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的Ti2SnC和Ti3SiC2晾干后与Cu粉末在充满氩气的球磨罐中进行球磨混合，即得混合粉体；
(2)将步骤(1)中所制备的混合粉体进行冷压制坯和真空烧结处理，即得TiC/Cu中间体材料；
(3)将Cu置于快速凝固的真空感应熔炼炉中，待Cu完全溶化后，再将Ni、TiC/Cu中间体材料、Sn及Si依次加入到真空感应熔炼炉中，将真空感应熔炼炉进行保温处理直至真空感应熔炼炉中的材料完全熔化，即得混合液体；
(4)在陶瓷管内径为5.5mm、喷嘴气体间隙1mm、氮气气体流量为30m3/h、温度为1300℃的条件下对步骤(3)中所得的混合液体进行气雾化处理，即得非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料，将所制备的非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料过300目筛，即得预合金粉。
(5)将步骤(4)中所得的预合金粉置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的预合金粉进行球磨、冷压制坯、真空烧结、挤压和热处理后，即得TiC/Cu基复合材料。
在本实施例中，所述步骤(1)中Ti2SnC和Ti3SiC2的粒度均小于20um；将步骤(1)中的球磨罐置于转速为200r/min的条件下球磨10h。
在本实施例中，所述步骤(2)中将冷压制坯后的混合粉体置于温度大于1000℃且充满氩气的烧结炉中烧结1.5h。
在本实施例中，所述步骤(3)中快速凝固的真空感应熔炼炉的真空度高于10-3Pa，冷却速度大于5×103K/S。
在本实施例中，所述步骤(5)中将冷压制坯后的预合金粉置于温度为900℃且充满氩气的烧结炉中烧结1.5h；所述步骤(5)中的挤压比为2.5:1。
在本实施例中，所述热处理包括固溶处理和时效处理，固溶处理的温度为850℃，固溶处理的时间为0.5h；时效处理的温度为400℃，时效处理的时间为1h。
实施例3
一种非计量比TiC增强铜基复合材料，所述复合材料由5kg非计量比TiC颗粒和95kg基体铜合金组成；所述基体铜合金为Cu-Ni-Sn-Si合金。
在本实施例中，所述基体铜合金含有如下的成分：8.5kg Sn、0.4kg Si、15.5kgNi、0.3kg Fe、0.3kg Zn、0.12kg Mn、0.08kg Nb、0.02kg Pb、杂质≤0.5kg、余量为Cu。
一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,具体步骤如下：
(1)将Ti2SnC和Ti3SiC2置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的Ti2SnC和Ti3SiC2晾干后与Cu粉末在充满氩气的球磨罐中进行球磨混合，即得混合粉体；
(2)将步骤(1)中所制备的混合粉体进行冷压制坯和真空烧结处理，即得TiC/Cu中间体材料；
(3)将Cu置于快速凝固的真空感应熔炼炉中，待Cu完全溶化后，再将Ni、TiC/Cu中间体材料、Sn及Si依次加入到真空感应熔炼炉中，将真空感应熔炼炉进行保温处理直至真空感应熔炼炉中的材料完全熔化，即得混合液体；
(4)在陶瓷管内径为6.5mm、喷嘴气体间隙1.5mm、氮气气体流量为35m3/h、温度为1400℃的条件下对步骤(3)中所得的混合液体进行气雾化处理，即得非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料，将所制备的非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料过300目筛，即得预合金粉。
(5)将步骤(4)中所得的预合金粉置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的预合金粉进行球磨、冷压制坯、真空烧结、挤压和热处理后，即得TiC/Cu基复合材料。
在本实施例中，所述步骤(1)中Ti2SnC和Ti3SiC2的粒度均小于20um；将步骤(1)中的球磨罐置于转速为250r/min的条件下球磨16h。
在本实施例中，所述步骤(2)中将冷压制坯后的混合粉体置于温度大于1000℃且充满氩气的烧结炉中烧结1.5h。
在本实施例中，所述步骤(3)中快速凝固的真空感应熔炼炉的真空度高于10-3Pa，冷却速度大于5×103K/S。
在本实施例中，所述步骤(5)中将冷压制坯后的预合金粉置于温度为950℃且充满氩气的烧结炉中烧结1.5h；所述步骤(5)中的挤压比为2.5:1。
在本实施例中，所述热处理包括固溶处理和时效处理，固溶处理的温度为850℃，固溶处理的时间为0.5h；时效处理的温度为380℃，时效处理的时间为3h。
实验结果
将本发明制备的非计量比TiC增强铜基复合材料与现有的合金材料进行常规的性能测试，所得数据如下表所示：
表一 TiC增强铜基复合材料与现有的合金材料的性能对比表
综合上表数据可知，本发明中所制备的非计量比TiC增强铜基复合材料相比于普通的合金材料和加有Cu-Ni-Sn-Si合金的合金材料而言，本发明中的非计量比TiC增强铜基复合材料具有良好的强度和硬度且耐磨性高，并且该制备工艺简单，成本也大幅度降低，因此，本发明中制备的非计量比TiC增强铜基复合材料适合在复合材料领域推广和应用。
综上所述，上述实施方式并非是本发明的限制性实施方式，凡本领域的技术人员在本发明的实质内容的基础上所进行的修饰或者等效变形，均在本发明的技术范畴。

Claims (6)

1.一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料按质量比由1～5wt％非计量比TiC颗粒和余量的基体铜合金组成；所述基体铜合金为Cu-Ni-Sn-Si合金；
所述基体铜合金含有如下质量比的成分：7～8.5wt％Sn、0.15～0.4wt％Si、14.5～15.5wt％Ni、Fe≤0.3wt％、Zn≤0.3wt％、Mn≤0.12wt％、Nb≤0.08wt％、Pb≤0.02wt％、杂质≤0.5wt％、余量为Cu；
所述一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,具体步骤如下：
(1)将Ti2SnC和Ti3SiC2置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的Ti2SnC和Ti3SiC2晾干后与Cu粉末在充满氩气的球磨罐中进行球磨混合，即得混合粉体；
(2)将步骤(1)中所制备的混合粉体进行冷压制坯和真空烧结处理，即得TiC/Cu中间体材料；
(3)将Cu置于快速凝固的真空感应熔炼炉中，待Cu完全熔化后，再将Ni、TiC/Cu中间体材料、Sn及Si依次加入到真空感应熔炼炉中，将真空感应熔炼炉进行保温处理直至真空感应熔炼炉中的材料完全熔化，即得混合液体；
(4)在陶瓷管内径为4.5～6.5mm、喷嘴气体间隙0.5～1.5mm、氮气气体流量为20～35m3/h、温度为1250～1400℃的条件下对步骤(3)中所得的混合液体进行气雾化处理，即得非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料，将所制备的非计量比TiC/Cu-Ni-Sn-Si粉体材料过300目筛，即得预合金粉；
(5)将步骤(4)中所得的预合金粉置于盛有清洗液的超声波清洗机中清洗，将清洗后的预合金粉进行球磨、冷压制坯、真空烧结、挤压和热处理后，即得TiC/Cu基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中Ti2SnC和Ti3SiC2的粒度均小于20μm；将步骤(1)中的球磨罐置于转速为100～250r/min的条件下球磨8～16h。
3.根据权利要求1所述的一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(2)中将冷压制坯后的混合粉体置于温度大于1000℃且充满氩气的烧结炉中烧结1～1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(3)中快速凝固的真空感应熔炼炉的真空度高于10-3Pa，冷却速度大于5×103K/s。
5.根据权利要求1所述的一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(5)中将冷压制坯后的预合金粉置于温度为800～950℃且充满氩气的烧结炉中烧结0.5～1.5h；所述步骤(5)中的挤压比为2.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种非计量比TiC增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于：所述热处理包括固溶处理和时效处理，固溶处理的温度介于800～850℃，固溶处理的时间为0.5～1h；时效处理的温度介于350～400℃，时效处理的时间介于1～4h。
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