CN1804077A - 一种原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用锡碳化钛分解原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料及其制备方法，利用弥散在铜(Cu)基体中的锡碳化钛(Ti2SnC)的分解原位得到在铜基体中弥散分布的碳化钛(TiCx)颗粒，制备成一系列成分的复合材料，其中碳化钛的含量为1～20vol.％。具体制备方法是：将锡碳化钛超细粉按预定比例与铜粉混合；混合粉末经球磨5～15小时后，装入石墨模具中冷压，施加的压强为5～15MPa，在通有保护气氛的热压炉内烧结，烧结温度为800～900℃、烧结时间为0.5～3小时、烧结压强为30～50MPa；再将得到的复合材料在950～1050℃退火2～8小时。本发明可以在简单的制备工艺下原位制备出具有高硬度和高强度的碳化钛弥散强化铜基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷颗粒增强金属基复合材料及其制备方法，具体为一种利用锡碳化钛分解原位制备碳化钛弥散强化铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
铜由于具有极高的导电、导热性能、良好的加工性能、良好的摩擦性能和低廉的价格，因而被广泛使用在包括航海、航空、航天、电子和磁学等各个领域，例如电触头、电刷、主动冷却构件、电子元件、电极、低速、重载场合下的摩擦材料。但由于强度和硬度偏低，限制了其广泛应用。文献1：美国冶金工程师学会冶金学会学报(Transaction of the Metallurgical Society of AIME.221，371(1961))中Zwilsky等人报导向铜中弥散氧化铝陶瓷颗粒可以显著提高铜的强度。但由于氧化铝陶瓷较低的电导率使其在提高铜强度的同时也显著降低了铜的电导率。文献2：重要工程材料(Key Engineering Materials 189，542(2001))中
等人报导向铜中添加导电的碳化物颗粒可以在提高铜强度的同时保持铜的高导电率，但由于碳化物与铜之间界面结合强度较弱，因此碳化物颗粒的加入对铜强度的提高程度不大。文献3：材料研究创新(Material Research Innovation 4，36(2000))中Zhou等人报导锡碳化钛的晶体结构可以看成是由锡原子层以较弱共价键连接的钛碳八面体层构成。较弱的共价键使得锡在一定情况下可以从锡碳化钛中抽出导致六方结构的锡碳化钛分解为立方结构的碳化钛。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度、高硬度、操作简单、工艺条件容易控制、成本低的利用锡碳化钛分解原位制备碳化钛弥散强化铜基复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料，由碳化钛增强相和铜基体组成，其中碳化钛的体积百分含量为1～20vol.％(体积百分含量)。
所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，利用锡碳化钛分解原位生成弥散在铜基体中的碳化钛颗粒，合成一系列成分的碳化钛弥散强化铜基复合材料，以平均颗粒尺寸为0.3～2微米的锡碳化钛超细粉为原料，将锡碳化钛超细粉按预定比例与铜粉混合，混合粉末经球磨5～15小时后，装入石墨模具中冷压，施加的压强为5～15MPa，在通有保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为5～10℃/分钟，烧结温度为800～900℃、烧结时间为0.5～3小时、烧结压强为30～50MPa。
所述加入的锡碳化钛超细粉，是将锡碳化钛粉末用温度为80～100℃的热盐酸去单质锡提纯后，采用行星式球磨方法球磨10～20小时，球磨机转速为250～450转/分钟，得到平均颗粒尺寸为0.3～2微米的超细粉；所述碳化钛生成的体积百分含量为1～20％。；所述粉末的混合方式为行星式或滚筒式球磨方法；所述烧结方式为热压或热等静压烧结；所述热压或热等静压烧结后要对材料进行退火处理使之反应，将得到的复合材料在950～1050℃退火2～8小时；所述惰性气体为氩气、氦气或氖气；所述加入的铜粉粒度范围为20～40微米。
采用本发明可以在较简单的工艺下制备出具有高强度、高硬度的原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料。
本发明的优点是：
1、力学性能好。采用本发明方法制备的原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料能够实现超细增强相的均匀弥散分布，提高了增强相与基体之间的界面结合。利用本发明，原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的硬度、屈服强度、抗拉强度均比纯铜有很大的提高。
2、工艺简单，成本低。本发明是采用固相热压烧结及退火的方法进行。材料在较低温度和压强下就可以得到。
3、原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料保持了铜的诸多优点，因而在电触头、电刷、主动冷却构件、电子元件、电极、摩擦材料等方面都有着潜在的广泛应用前景。
附图说明
图1为不同碳化钛含量的铜基复合材料X射线衍射谱：(a)Cu-5vol.％ TiCx；(b)Cu-20vol.％ TiCx，其中的x表示C的缺位，其范围在0.47～0.92之间。得到的复合材料中只存在铜和碳化钛两相，没有其它杂质相的存在。
图2为原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料抗拉强度随碳化钛含量的变化。材料抗拉强度随碳化钛含量增加逐渐增大。
具体实施方式
下面通过实例详述本发明。
实施例1.
利用锡碳化钛分解原位生成弥散在铜基体中的碳化钛颗粒，合成一系列成分的碳化钛弥散强化铜基复合材料。以锡碳化钛粉末为原料，将锡碳化钛粉末用温度为90℃的热盐酸去单质锡提纯后，采用行星式球磨方法球磨20小时，球磨机转速为300转/分钟，得到平均颗粒尺寸为0.5微米的超细粉。
将平均颗粒尺寸为0.5微米的经热盐酸提纯后的锡碳化钛粉1.62克、平均粒度为30微米的铜粉138.38克，在球磨罐中采用行星式球磨方法球磨5小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到850℃保温0.5小时，同时压力逐渐加到35MPa。再将得到的复合材料在950℃退火4小时。整个烧结和退火过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为铜和碳化钛两相，根据原始配比，其中碳化钛含量为1vol.％，根据计算TiCx中的x值为0.5。阿基米德法测得的密度为8.77g/cm3，为理论密度的98.5％。Cu-1vol.％TiC0.5的维氏硬度为1.14GPa(载荷为10N)，屈服强度为233MPa，抗拉强度为309MPa。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
以锡碳化钛粉末为原料，将锡碳化钛粉末用温度为100℃的热盐酸去单质锡提纯后，采用行星式球磨方法球磨12小时，球磨机转速为400转/分钟，得到平均颗粒尺寸为1微米的超细粉。
将平均颗粒尺寸为1微米的经热盐酸提纯后的锡碳化钛粉15.96克、平均粒度为20微米的铜粉124.04克，在球磨罐中采用行星式球磨方法球磨10小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为15MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为8℃/分钟，加热到800℃保温3小时，同时压力逐渐加到30MPa。再将得到的复合材料在1000℃退火6小时。整个烧结和退火过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为铜和碳化钛两相，根据原始配比，其中碳化钛含量为10vol.％，根据计算TiCx中的x值为0.5。阿基米德法测得的密度为8.32g/cm3，为理论密度的97.4％。Cu-10vol.％TiC0.5的维氏硬度为2.10GPa(载荷为10N)，屈服强度为293MPa，抗拉强度为495MPa。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
以锡碳化钛粉末为原料，将锡碳化钛粉末用温度为80℃的热盐酸去单质锡提纯后，采用行星式球磨方法球磨10小时，球磨机转速为250转/分钟，得到平均颗粒尺寸为2微米的超细粉。
将平均颗粒尺寸为2微米的经热盐酸提纯后的锡碳化钛粉31.44克、平均粒度为40微米的铜粉108.56克，在球磨罐中采用滚筒式球磨方法球磨15小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为5℃/分钟，加热到900℃保温1小时，同时压力逐渐加到50MPa。再将得到的复合材料在1050℃退火3小时。整个烧结和退火过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为铜和碳化钛两相，根据原始配比，其中碳化钛含量为20vol.％，根据计算TiCx中的x值为0.5。阿基米德法测得的密度为7.98g/cm3，为理论密度的98.1％。Cu-20vol.％TiC0.5的维氏硬度为2.74GPa(载荷为10N)，屈服强度为368MPa，抗拉强度为567MPa。
比较例
采用与实施例1相同的工艺制备了纯铜，阿基米德法测得的密度为8.93g/cm3，为理论密度的99.9％；维氏硬度为0.74GPa；屈服强度为70MPa，抗拉强度为228MPa。可见，纯铜的力学性能远低于原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料，这说明原位生成碳化钛在铜中的弥散分布达到了极佳的强化效果。
由实施例1、实施例2、实施例3和比较例可见，本方法制备的原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料具有高纯度、高硬度和高强度的优点。
由于热等静压是热压的一种，其更有利于样品的致密化，因此烧结过程也可以采用热等静压的方法进行。
Claims (9)
1、一种原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料，其特征在于：由碳化钛增强相和铜基体组成，其中碳化钛的体积百分含量为1～20％。
2、按照权利要求1所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：利用锡碳化钛分解原位生成弥散在铜基体中的碳化钛颗粒，合成一系列成分的碳化钛弥散强化铜基复合材料，以平均颗粒尺寸为0.3～2微米的锡碳化钛超细粉为原料，将锡碳化钛超细粉按预定比例与铜粉混合，混合粉末经球磨5～15小时后，装入石墨模具中冷压，施加的压强为5～15MPa，在通有保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为5～10℃/分钟，烧结温度为800～900℃、烧结时间为0.5～3小时、烧结压强为30～50MPa。
3、按照权利要求2所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述加入的锡碳化钛超细粉，是将锡碳化钛粉末用温度为80～100℃的热盐酸去锡提纯后，采用行星式球磨方法球磨10～20小时，球磨机转速为250～450转/分钟，得到平均颗粒尺寸为0.3～2微米的超细粉。
4、按照权利要求2所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳化钛生成的体积百分含量为1～20％。
5、按照权利要求2所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述粉末的混合方式为行星式或滚筒式球磨方法。
6、按照权利要求2所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结方式为热压或热等静压烧结。
7、按照权利要求6所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述热压或热等静压烧结后要对材料进行退火处理使之反应，将得到的复合材料在950～1050℃退火2～8小时。
8、按照权利要求2所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气或氖气。
9、按照权利要求2所述原位生成碳化钛弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述加入的铜粉粒度范围为20～40微米。
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