CN1278991C - 一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法 - Google Patents

Abstract

一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法，以Ti、Sn和TiC粉为原料，按Ti∶Sn∶TiC＝1∶(0.6～1)∶(0.7～1)的摩尔比配料，在球磨机上混料5～10小时后，将混合料在10～100MPa压力下压制成块，置于高温炉中。在真空或氩气保护气氛，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至1050～1250℃，保温时间5～60min，即得高纯度Ti₂SnC粉体。该方法具有：所用设备简单，合成Ti₂SnC时间短，纯度高，无TiC等杂质相存在，适用于规模化生产。

Description

一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷粉体的制备方法，特别是一种常压批量合成高纯度碳化锡钛Ti₂SnC的制备方法。

背景技术

Ti₂SnC材料结合了陶瓷和金属材料的优点于一身，如像陶瓷一样，具有高强度、高模量、耐化学腐蚀；像金属一样，具有高电导率、较低的硬度；特别是象石墨一样具有易加工性和自润滑性。Ti₂SnC具有广泛的应用前景新型，如可用作受流摩擦部件、替代石墨作为新一代电刷材料、各类减磨构件、耐腐蚀部件等。此外，Ti₂SnC粉体还可作为第二相增强剂，不仅可以提高复合材料的强度和模量，而且又能相应提高其导电性能。因此合成Ti₂SnC粉体具有十分重要的科学研究意义。

Ti₂SnC首次于1963由W.Jeitschko等人合成，并确定了它的晶体结构。其空间群为P6₃/mmc，晶格常数为a＝0.3618nm，c＝1.363nm(W.Jeitschko，等.Monatsh chem.1963，94：672.)。自此以后，对这种材料的研究报道很少。直到1997年M.W.Barsoum等人以Ti，Sn和C为原料，利用热等静压技术在1250℃温度，40MPa压力下，保温4h，氩气保护气氛，合成了致密的块体Ti₂SnC，并测出相应的性能。这种材料具有较低的维氏硬度(3.5GPa)和较高的导电率(14×10⁶(Ω·m)^-1)(M.W.Barsoum，等.Scrip.Mater.1997，37(10)：1583.)。近来，Zhou等人以Ti，Sn和C为原料，利用固液反应法在1250℃温度，30MPa压力下，保温2h，氩气保护气氛，合成了Ti₂SnC。(Y.Zhou，等.Mat.Res.Innovat.2002，6：219-225.)。H.Vincent等人(H.Vincent，等.Mater.Sci.Eng.A 1998，256：83-91.)也以Ti，Sn和C为原料，于还原炉中，在1200℃，保温6h，合成了Ti₂SnC。

但是上述方法以Ti，Sn和C为原料合成Ti₂SnC所存在的问题是：1)产物中存在锡(Sn)、碳化钛(TiC)或其它锡钛化合物，如Ti₆Sn₅、Ti₅Sn₃等杂质相。尤其是TiC杂质相的存在，不仅影响了Ti₂SnC的合成纯度，而且对Ti₂SnC材料的高电导率、自润滑和可加工等优异特性均有不利影响；2)采用的烧结设备昂贵、合成时间长，相应提高了粉末的制备成本。从工业化生产的角度来看，不宜采用热压或热等静压技术，应采用常压合成方法，而且必须缩短合成时间、提高Ti₂SnC粉的纯度，降低Ti₂SnC粉的成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，改变传统的以Ti，Sn和C为初始配料合成Ti₂SnC所存在的杂质相问题，直接采用Ti，Sn和TiC为原料；以常压烧结技术替代昂贵的热压或热等静压技术，在1050～1250℃合成高纯度Ti₂SnC，解决现有技术中烧结设备昂贵、制备时间长、Ti₂SnC的纯度和成本高等问题，实现可规模化生产高纯度Ti₂SnC粉。

本发明的技术方案为：

一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法：

(1)以钛(Ti)、锡(Sn)和碳化钛(TiC)粉为原料，按Ti∶Sn∶TiC＝1∶(0.6～1)∶(0.7～1)的摩尔比配料；

(2)将上述配料放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上干混5～10小时；

(3)将上述混料在10～100MPa压力下压制成块；

(4)将上述压块置于高温炉中，真空或氩气保护气氛，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至1050～1250℃，保温时间为5～60min；得到高纯度Ti₂SnC陶瓷粉体。

本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：

1)采用Ti、Sn和TiC粉替代传统的Ti、Sn和C为初始配料，所用原料市场上均有销售；

2)本发明的工艺流程简单，在常规的真空炉中，可在真空或氩气保护气氛下，短时间，低于1250℃温度下合成高纯度Ti₂SnC粉，缩短了合成时间、降低了粉末的制备成本。

3)产物纯度高，在X-射线衍射图谱中无TiC等杂质相存在，获得的颗粒细小均匀。

4)本发明适用于规模化生产，操作方便，所用设备简单，投资少，合成粉末成本低。

附图说明

图1是本发明常压烧结合成Ti₂SnC的X-射线衍射(XRD)图谱；

图2是本发明常压烧结合成Ti₂SnC的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式

实施方式一：

按Ti∶Sn∶TiC＝1∶0.8∶0.9的摩尔比配料，称取Ti粉24.4克、Sn粉48.4克、TiC粉27.2克，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上干混5小时。然后在模具中，经50MPa的压力压成块体，放入高温炉中，真空气氛，以20℃/min的升温速率将炉温升至1150℃，保温时间为30分钟，即制得高纯度Ti₂SnC粉。

实施方式二：

按Ti∶Sn∶TiC＝1∶0.7∶0.8的摩尔比配料，称取Ti粉26.8克、Sn粉46.5克、TiC粉26.7克，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上干混5小时。然后在模具中，经20MPa的压力压成块体，放入高温炉中，真空气氛，以10℃/min的升温速率将炉温升至1150℃，保温时间为15分钟，即制得高纯度Ti₂SnC粉。

实施方式三：

按Ti∶Sn∶TiC＝1∶0.8∶0.9的摩尔比配料，称取Ti粉24.4克、Sn粉48.4克、TiC粉27.2克，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上干混5小时。然后在模具中，经20MPa的压力压成块体，放入高温炉中，真空气氛，以15℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，保温时间为15分钟，即制得高纯度Ti₂SnC粉。

所制备Ti₂SnC粉体的XRD图谱见附图1。由图可见，产物纯度高，在XRD图谱中无TiC等杂质相存在。Ti₂SnC粉体形貌见附图2。由图可见，颗粒为片状晶，颗粒尺寸小于4μm。

Claims (1)

1.一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法，其特征在于：

(1)以Ti、Sn和TiC粉为原料，按Ti∶Sn∶TiC＝1∶(0.6～1)∶(0.7～1)的摩尔比配料；

(2)将上述配料放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上干混5～10小时；

(3)将上述混料在10～100MPa压力下压制成块；

(4)将上述压块置于高温炉中，真空或氩气保护气氛，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至1050～1250℃，保温时间为5～60min；得到高纯度Ti₂SnC陶瓷粉体。

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