CN1948220A - 热压制备高纯度碳化铝钛块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
热压制备高纯度碳化铝钛块体材料的方法,以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,适量的Sn为反应助剂,按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶(0.9~1)∶1∶(0~0.2)的摩尔比配料,将配料和玛瑙球按球料比2∶1放入球磨罐中,在球磨机上干混5~10小时后,将混合均匀的配料放入石墨模具内,石墨模具置于热压炉中,氩气保护气氛下,以20~50℃/分钟的速率将炉温升至1350~1550℃,同时对模具中的粉料施加10~30MPa的压力,保温30~60分钟,得到高纯度大尺寸Ti3AlC2块体材料。该方法具有:所用设备简单,合成Ti3AlC2时间短,块体尺寸大,纯度高,成本低,适用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷块体的制备方法,特别是一种高导电碳化铝钛Ti3AlC2陶瓷块体及其热压制备方法。
背景技术
碳化铝钛Ti3AlC2属于新型三元层状化合物。它集金属和陶瓷的优点于一身,集结构和功能一体化,如具有高电导率、抗氧化、耐腐蚀、自润滑、易加工等优良性能。这种新型陶瓷可作为结构和功能材料广泛应用于航空航天、石油化工、交通运输、新能源、电子信息等领域,如是高温结构件的优选材料,是新一代电机电刷材料和热交换材料、高速列车受电弓滑板材料、各种减摩耐磨部件、耐腐蚀构件、固体自润滑材料、燃料电池双极板材料等。
在Ti-Al-C三元相图中,由于Ti3AlC2的相区非常窄,因此合成高纯度Ti3AlC2非常困难,产物中通常存在TiC等杂质相,这对Ti3AlC2材料的导电、易加工、自润滑等性能影响较大,因此限制了Ti3AlC2陶瓷在工程领域的应用。目前,合成致密Ti3AlC2块体主要采用热压及热等静压技术。文献1(J.Am.Ceram.Soc.,2000;83[4]:825)报道,以Ti粉、Al4C3粉和石墨粉为原料,在1400C,70MPa压力下热等静压16小时,制备出Ti3AlC2块体材料,但是由于Al4C3的吸湿性,最终产物中存在Al2O3杂质相。中国发明专利ZL00123203.7,公开了一种以原位热压/固-液反应方法制备Ti3AlC2块体材料的方法。以Ti粉、Al粉和C粉为原料,按Ti∶Al∶C=3∶1∶2的摩尔比配料,在1200~1500℃、25MPa压力下热压0.5~4小时,得到Ti3AlC2块体材料。文献2(稀有金属材料与工程,2005,34(1):132)报道,利用放电等离子快速烧结法,按Ti∶Al∶C=3∶1.1∶1.8的摩尔比配料,在1500℃,20MPa的压力下合成了Ti3AlC2块体材料,但含有TiC杂质相。
上述方法的特点是,不是烧结时间长,压力大,就是合成材料的纯度低。而且研究发现,采用上述配料时,高温反应过程中因Al的挥发损失,是导致TiC等杂质相存在的主要原因。而Al的挥发损失与Ti/Al/C反应系统中出现“热爆”现象有关。“热爆”现象主要是由于Ti和C的剧烈反应放出大量的热引起的。“热爆”反应的出现,使系统温度急剧升高,造成Al挥发损失严重,改变了系统中各元素的反应比例,影响生成物的纯度。“热爆”反应引起炉内温度剧烈波动,损害炉体的加热件。即使添加B2O3,NaF等低熔点化合物来降低热爆反应程度,但由于低熔点组元的挥发导致炉体及加热件的腐蚀和环境污染。尤其是制备大尺寸Ti3AlC2块体材料时,热爆反应所导致的问题更加突出。
发明内容
本发明所要解决的关键技术问题是,改变传统以Ti,Al和C为初始配料,解决由传统配料合成Ti3AlC2时存在的问题,直接采用Ti,Al和TiC为原料,或添加适量Sn为反应助剂,在稳定的工艺参数下,以热压技术在较宽的温度范围、短时间内,制备高纯度和低成本Ti3AlC2块体材料。
本发明的技术方案为:
热压制备高纯度碳化铝钛块体材料方法:
(1)以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,Sn为反应助剂,按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶(0.9~1)∶1∶(0~0.2)的摩尔比配料;
(2)将上述配料和玛瑙球按球料比2∶1放入球磨罐中,在球磨机上干混5~10小时;
(3)将上述混好的配料放入石墨模具内,将石墨模具置于热压炉中,在氩气保护气氛下,以20~50℃/分钟的升温速率将炉温升至1350~1550℃,同时对模具中的粉料施加10~30MPa的压力,保温30~60分钟,得到高纯度大尺寸Ti3AlC2块体材料。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于:
(1)本发明按照Ti∶Al∶TiC=1∶1∶1的摩尔比配料,或添加适量Sn为反应助剂,合成相同质量的Ti3AlC2块体材料,与传统配料相比(Ti∶Al∶C=3∶1∶2摩尔比),减少了原料粉的含量,降低了成本。
(2)本发明的工艺流程简单,工艺参数稳定,在常规的热压炉中,氩气(或真空)保护气氛下,短时间,较低压力,较宽的温度范围内,制得高纯度Ti3AlC2致密块体材料。
(3)在以Ti,Al和C传统配料合成Ti3AlC2的过程中,首先是Ti和Al反应形成Ti-Al化合物,然后是Ti和C反应生成TiC。生成的TiC与Ti-Al化合物反应生成Ti3AlC2。但是相对于Ti3AlC2生成速度来看,系统中TiC的生成具有滞后性,降低了Ti3AlC2的合成速度。在Ti-Al-TiC配料中直接采用TiC,减少了Ti和C反应生成TiC的过程和步骤,只要达到温度,TiC与Ti-Al化合物直接反应生成Ti3AlC2,使Ti3AlC2的合成速度加快。
(4)在配料中采用TiC代替全部C和部分Ti,避免了传统配料Ti-Al-C系统中热爆反应的发生,不会引起温度的波动,降低了Al的高温损失问题,烧结工艺参数易于稳定,有利于系统组分按设计比例生成,无TiC等杂质相存在,合成Ti3AlC2材料的纯度高。
(5)本发明所用配方,由于避免了传统配料中出现的热爆反应和Al的高温损失问题,因此能制备大尺寸高纯度Ti3AlC2块体材料。
(5)本发明采用Sn作为助剂,由于Sn的熔点低(232℃),在低温下液相开始出现,使配料中各组分趋于均匀化,有利于反应进行。反应完成后,Sn原子进入Ti3AlC2晶格内形成固溶体,不会以杂质相存在于产物中,因此对Ti3AlC2材料的纯度和特性没有实质性影响。
附图说明
图1是本发明热压制备的Ti3AlC2陶瓷块体材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施方式一:
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料,称取Ti粉14.68克、Al粉8.29克、TiC粉18.38克,Sn粉3.64克。2)将上述配料和玛瑙球按球料比2∶1放入球磨罐中,混料5小时。3)将混合均匀的配料放入石墨模具内,将石墨模具置于热压炉中,氩气保护气氛下,以30℃/分钟的升温速率将炉温升至1350℃,同时对模具中的粉料施加20MPa的压力,保温时间40分钟,得到高纯度Ti3AlC2致密块体材料。该材料x-射线衍射(XRD)图谱见附图1。由图可见,产物纯度高,在XRD图谱中无TiC等杂质相存在。
实施方式二:
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶0.15的摩尔比配料,称取Ti粉14.12克、Al粉7.97克、TiC粉17.66克,Sn粉5.25克。2)将上述配料和玛瑙球按球料比2∶1放入球磨罐中,混料5小时。3)将混合均匀的配料放入石墨模具内,将石墨模具置于热压炉中,氩气保护气氛下,以40℃/分钟的速率将炉温升至1400℃,同时对模具中的粉料施加20MPa的压力,保温时间30分钟,得到高纯度Ti3AlC2致密块体材料。其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式三:
1)按Ti∶Al∶TiC=1∶0.9∶1的摩尔比配料,称取Ti粉16.29克、Al粉8.26克、TiC粉20.37克。2)将上述配料和玛瑙球按球料比2∶1放入球磨罐中,混料8小时。3)将混合均匀的配料放入石墨模具内,将石墨模具置于热压炉中,氩气保护气氛下,以40℃/分钟的速率将炉温升至1500℃,同时对模具中的粉料施加30MPa的压力,保温时间60分钟,得到高纯度Ti3AlC2致密块体材料。其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式四:
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料,称取Ti粉83.29克、Al粉46.98克、TiC粉104.20克,Sn粉20.65克。2)将上述配料和玛瑙球按球和料的重量比2∶1放入球磨罐中,混料10小时。3)将混合均匀的配料放入石墨模具内,将石墨模具置于热压炉中,氩气保护气氛下,以30℃/分钟的速率将炉温升至1450℃,同时对模具中的粉料施加30MPa的压力,保温时间30分钟,得到高纯度、直径为Φ120mm的大尺寸Ti3AlC2致密块体材料。其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式五:
1)按Ti∶Al∶TiC=1∶0.9∶1的摩尔比配料,称取Ti粉92.45克、Al粉46.9克、TiC粉115.61克。2)将上述配料和玛瑙球按球料比2∶1放入球磨罐中,混料10小时。3)将混合均匀的配料放入石墨模具内,将石墨模具置于热压炉中,氩气保护气氛下,以30℃/分钟的速率将炉温升至1500℃,同时对模具中的粉料施加30MPa的压力,保温时间60分钟,得到高纯度、直径为Φ120mm的大尺寸Ti3AlC2致密块体材料。其XRD结果与实施方式一相同。
Claims (1)
1.热压制备高纯度碳化铝钛块体材料的方法,该方法的步骤为:
(1)以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,Sn为反应助剂,按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶(0.9~1)∶1∶(0~0.2)的摩尔比配料;
(2)将上述配料和玛瑙球按球料比2∶1放入球磨罐中,在球磨机上干混5~10小时;
(3)将上述混合均匀的配料放入石墨模具内,将石墨模具置于热压炉中,氩气保护气氛下,以20~50℃/分钟的升温速率将炉温升至1350~1550℃,同时对模具中的粉料施加10~30MPa的压力,保温30~60分钟,得到高纯度大尺寸Ti3AlC2块体材料。
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