CN113044842B - 一种高纯碳化铝钛的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高纯碳化铝钛的生产工艺,将高纯石墨粉和铝粉,加入粘合剂,真空球磨混料后,压成圆饼,并装入真空电阻烧结炉烧制,得到碳铝合金;将钛粉和碳铝合金加入硝酸钠和粘合剂,在真空球磨机中球磨混料后,压成圆饼,装入真空自蔓延炉中,放入镁粉作为点火剂,加热钨丝点燃镁粉,进行自蔓延反应,自然降温出炉。优点是:通过石墨粉与铝粉先烧制成碳铝合金,再通过自蔓延反应由钛粉和碳铝合金一步完成,实现了生产周期短、产量高、节能,工艺分两步完成,避免了生产过程出现杂相的产生,且在自蔓延反应过程中加入硝酸钠,使自蔓延反应热能达到原料反应要求,产品纯度高。整个合成在密闭的真空反应器中进行,解决还原成品易氧化的问题,生产过程环保。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域,具体涉及一种高纯碳化铝钛的生产工艺。
背景技术
三元层状碳化物Ti3AlC2,由于其同时具有金属和陶瓷的优良性能而引起了了材料科学工作者的高度关注。一方面,它像金属一样,在常温下,有很好的导热性和导电性能,有较低的Vickers硬度和较高的弹性模量和剪切模量,像金属和石墨一样可以进行机械加工,并在高温下具有塑性;另一方面它又具有陶瓷材料的性能,有较高的屈服强度,良好的热稳定性和优异的抗氧化性能,更具应用意义的是它们具有优于石墨和MoS2的自润滑性能。
目前,关于合成Ti3AlC2的方法主要有热等静压法、原位热压烧结和热压烧结。且这些方法的缺点是烧结时间长,升温慢,效率低,成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯碳化铝钛(Ti3AlC2)的生产工艺,该方法产品纯度高,无明显杂相;合成在密闭的真空反应器中进行,解决了还原成品易氧化的问题,且生产过程环保。
本发明的技术方案是:
一种高纯碳化铝钛(Ti3AlC2)的生产工艺,具体步骤如下:
(1)将高纯石墨粉和铝粉按照摩尔比为2:1称取物料,加入粘合剂,放入20L的真空球磨机中混料10小时;将混好的物料按每份800g称重,用315吨油压机在20MPa-25MPa下压成圆饼,并装入真空电阻烧结炉,将真空电阻烧结炉抽真空至5Pa,开始升温,升温功率为80kw,温度升至950℃,保温3小时,保温期间真空度保持在5Pa-8Pa;继续升温至1450℃-1500℃,保温4小时,保温期间真空度保持在5Pa-15Pa,停电,完成烧制,自然降温,得到碳铝合金;(2)将钛粉和步骤(1)获得的碳铝合金以铝粉摩尔数计按照摩尔比为3:1称取物料,加入硝酸钠和粘合剂放入20L真空球磨机中,硝酸钠的加入量以钛粉和碳铝合金总质量计,每千克钛粉和碳铝合金加入30g硝酸钠,在氩气保护下混料24小时;将混好的料每份称取500g,用315吨油压机在25MPa下压成圆饼;
将压制好的圆饼装入真空自蔓延炉中的纯钼坩埚中,圆饼逐层堆放成锥形,每次装入量45公斤-55公斤,在顶部放入100g镁粉作为点火剂,关合炉体;抽真空至3Pa-5Pa,开始升温,加热钨丝,加热功率为3kw-5kw,钨丝温度达到700℃-1000℃,点燃镁粉,通过热传递点燃所有圆饼,温度瞬间达到1400℃-1450℃;自蔓延反应完毕后,自然降温出炉。
进一步的,钛粉纯度为99.8%,粒度为325目;铝粉纯度为99.7%,粒度为325目;高纯石墨粉纯度是为99.99%,粒度为325目;硝酸钠纯度为99.9%,粒度为200目;镁粉纯度为99.5%,粒度为325目。
进一步的,步骤(1)加入的粘合剂为羧甲基纤维素,按照高纯石墨粉和铝粉总质量计每千克加入粘合剂10g。
进一步的,步骤(2)粘合剂为羧甲基纤维素,羧甲基纤维素加入量以钛粉和碳铝合金总质量计,每千克钛粉和碳铝合金加入10g羧甲基纤维素。
进一步的,圆饼逐层堆放时,圆饼数量由底层至顶层逐层递减。
采用如上所述的技术方案,具有如下有益效果:
通过石墨粉与铝粉先烧制成碳铝合金,再通过自蔓延反应由钛粉和碳铝合金一步完成,实现了生产周期短、产量高、节能的目标,工艺分两步完成,避免了生产过程出现杂相的产生,且在自蔓延反应过程中加入硝酸钠,使自蔓延反应热能达到原料反应要求,产品纯度高。整个合成在密闭的真空反应器中进行,解决了还原成品易氧化的问题,生产过程环保。
附图说明
图1是本发明生产的碳化铝钛电镜图;
图2是本发明生产的碳化铝钛的X射线衍射图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明,本发明并不局限于下面的实施例。
实施例
该高纯碳化铝钛的生产工艺,具体步骤如下:
原料为:钛粉,纯度为99.8%,粒度为325目;铝粉,纯度为99.7%,粒度为325目;高纯石墨粉,纯度是为99.99%,粒度为325目;硝酸钠,纯度为99.9%,粒度为200目;镁粉,纯度为99.5%,粒度为325目;
(1)将高纯石墨粉6kg和铝粉6.75kg(摩尔比为2:1)称取物料,加入羧甲基纤维素0.13kg,放入20L的真空球磨机中,每次装7kg,混料10小时。将混好的物料按每份800g称重,用315吨油压机在20-25MPa下压成圆饼,装入真空电阻烧结炉烧制。抽真空至5Pa,开始升温,升温功率为80kw,温度升至950℃,保温3小时,保温期间真空度保持在5Pa-8Pa。继续升温至1450℃-1500℃,保温4小时,保温期间真空度保持在5Pa-15Pa,停电,随炉冷却降温,得到碳铝合金。
(2)将钛粉35.9kg和步骤(1)获得的全部碳铝合金12.75kg(钛粉和铝粉摩尔比为3:1)称取物料,加入硝酸钠1.46kg和羧甲基纤维素0.49kg放入20L真空球磨机中,在氩气保护下混料24小时。将混好的料每份称取500g,用315吨油压机在25MPa下压成圆饼。
(3)将步骤(2)压制好的圆饼装入真空自蔓延炉中的纯钼坩埚中,圆饼逐层堆放成锥形,堆放时圆饼数量由底层至顶层逐层递减,每次装入量45公斤-55公斤,顶部放入100g镁粉作为点火剂,关合炉体。抽真空至3Pa-5Pa,开始升温,加热钨丝,加热功率为3w-5kw,钨丝温度达到700℃-1000℃之间,点燃镁粉,通过热传递逐渐点燃所有圆饼,温度会瞬间达到1400℃-1450℃。自蔓延反应完毕后,随炉冷却后出炉,得到高纯碳化铝钛。生产的碳化铝钛的X射线衍射图2所示,由图2可以看出其与碳化铝钛标准卡片基本一致,该方法生产的样品无明显杂项。
实施例1
(1)选取原料:钛粉纯度为99.8%,粒度为325目;铝粉纯度为99.7%,粒度为325目;高纯石墨粉纯度是为99.99%,粒度为325目;硝酸钠纯度为99.9%,粒度为200目;镁粉纯度为99.5%,粒度为325目;
将高纯石墨粉6kg和铝粉6.75kg(摩尔比为2:1)称取物料,加入羧甲基纤维素0.13kg,放入20L的真空球磨机中混料10小时;将混好的物料按每份800g称重,用315吨油压机在20MPa下压成圆饼,并装入真空电阻烧结炉,将真空电阻烧结炉抽真空至5Pa,开始升温,升温功率为80kw,温度升至950℃,保温3小时,保温期间真空度保持在5Pa-8Pa;继续升温至1450℃,在1450℃-1500℃温度下保温4小时,保温期间真空度保持在5Pa-15Pa,停电,完成烧制,自然降温,得到碳铝合金;
(2)将钛粉35.9kg和步骤(1)获得的全部碳铝合金12.75kg(钛粉和铝粉摩尔比为3:1)称取物料,加入硝酸钠1.46kg、羧甲基纤维素0.49kg放入20L真空球磨机中,在氩气保护下混料24小时;将混好的料每份称取500g,用315吨油压机在25MPa下压成圆饼;
(3)将步骤(2)压制好的圆饼装入200公斤真空自蔓延炉中的纯钼坩埚中,圆饼逐层堆放成锥形,圆饼逐层堆放时,圆饼数量由底层至顶层逐层递减,最上层为1个,相邻两层圆饼相差数量为1个。每次装入量45公斤,在顶部放入100g镁粉作为点火剂,关合炉体;抽真空至3Pa-5Pa,开始升温,加热钨丝,加热功率为5kw,钨丝温度达到700℃-1000℃,点燃镁粉,通过热传递点燃所有圆饼,温度瞬间达到1450℃,发生自蔓延反应;自蔓延反应完毕,自然降温出炉,得到高纯碳化铝钛。生产的碳化铝钛电镜图如图1所示,由图2可以看出其与碳化铝钛标准卡片基本一致,该方法生产的样品无明显杂项。
实施例2
(1)选取原料:钛粉纯度为99.8%,粒度为325目;铝粉纯度为99.7%,粒度为325目;高纯石墨粉纯度是为99.99%,粒度为325目;硝酸钠纯度为99.9%,粒度为200目;镁粉纯度为99.5%,粒度为325目;
将高纯石墨粉6kg和铝粉6.75kg(摩尔比为2:1)称取物料,加入羧甲基纤维素0.13kg,放入20L的真空球磨机中混料10小时;将混好的物料按每份800g称重,用315吨油压机在22MPa下压成圆饼,并装入真空电阻烧结炉,将真空电阻烧结炉抽真空至5Pa,开始升温,升温功率为80kw,温度升至950℃,保温3小时,保温期间真空度保持在5Pa-8Pa;继续升温至1450℃,在1450℃-1500℃温度下保温4小时,保温期间真空度保持在5Pa-15Pa,停电,完成烧制,自然降温,得到碳铝合金;
(2)将钛粉35.9kg和步骤(1)获得的全部碳铝合金12.75kg(钛粉和铝粉摩尔比为3:1)称取物料,加入硝酸钠1.46kg、羧甲基纤维素0.49kg放入20L真空球磨机中,在氩气保护下混料24小时;将混好的料每份称取500g,用315吨油压机在25MPa下压成圆饼;
(3)将步骤(2)压制好的圆饼装入200公斤真空自蔓延炉中的纯钼坩埚中,圆饼逐层堆放成锥形,圆饼逐层堆放时,圆饼数量由底层至顶层逐层递减,最上层为1个,相邻两层圆饼相差数量为1个。每次装入量55公斤,在顶部放入100g镁粉作为点火剂,关合炉体;抽真空至3Pa-5Pa,开始升温,加热钨丝,加热功率为4kw,钨丝温度达到700℃-1000℃,点燃镁粉,通过热传递点燃所有圆饼,温度瞬间达到1420℃,发生自蔓延反应;自蔓延反应完毕,自然降温出炉,得到高纯碳化铝钛。生产的碳化铝钛电镜图如图1所示,由图2可以看出其与碳化铝钛标准卡片基本一致,该方法生产的样品无明显杂项。
实施例3
(1)选取原料:钛粉纯度为99.8%,粒度为325目;铝粉纯度为99.7%,粒度为325目;高纯石墨粉纯度是为99.99%,粒度为325目;硝酸钠纯度为99.9%,粒度为200目;镁粉纯度为99.5%,粒度为325目;
将高纯石墨粉6kg和铝粉6.75kg(摩尔比为2:1)称取物料,加入羧甲基纤维素0.13kg,放入20L的真空球磨机中混料10小时;将混好的物料按每份800g称重,用315吨油压机在25MPa下压成圆饼,并装入真空电阻烧结炉,将真空电阻烧结炉抽真空至5Pa,开始升温,升温功率为80kw,温度升至950℃,保温3小时,保温期间真空度保持在5Pa-8Pa;继续升温至1450℃,在1450℃-1500℃温度下保温4小时,保温期间真空度保持在5Pa-15Pa,停电,完成烧制,自然降温,得到碳铝合金;
(2)将钛粉35.9kg和步骤(1)获得的全部碳铝合金12.75kg(钛粉和铝粉摩尔比为3:1)称取物料,加入硝酸钠1.46kg、羧甲基纤维素0.49kg放入20L真空球磨机中,在氩气保护下混料24小时;将混好的料每份称取500g,用315吨油压机在25MPa下压成圆饼;
(3)将步骤(2)压制好的圆饼装入200公斤真空自蔓延炉中的纯钼坩埚中,圆饼逐层堆放成锥形,圆饼逐层堆放时,圆饼数量由底层至顶层逐层递减,最上层为1个,相邻两层圆饼相差数量为1个。每次装入量55公斤,在顶部放入100g镁粉作为点火剂,关合炉体;抽真空至3Pa-5Pa,开始升温,加热钨丝,加热功率为3kw,钨丝温度达到700℃-1000℃,点燃镁粉,通过热传递点燃所有圆饼,温度瞬间达到1400℃,发生自蔓延反应;自蔓延反应完毕,自然降温出炉,得到高纯碳化铝钛,粉碎制粉,碳化铝钛粉末的X射线衍射图如图2所示。生产的碳化铝钛电镜图如图1所示,由图2可以看出其与碳化铝钛标准卡片基本一致,该方法生产的样品无明显杂项。
以上仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高纯碳化铝钛的生产工艺,其特征是,具体步骤如下:
(1)将高纯石墨粉和铝粉按照摩尔比为2:1称取物料,加入粘合剂,放入20L的真空球磨机中混料10小时;将混好的物料按每份800g称重,用315吨油压机在20MPa-25MPa下压成圆饼,并装入真空电阻烧结炉,将真空电阻烧结炉抽真空至5Pa,开始升温,升温功率为80kw,温度升至950℃,保温3小时,保温期间真空度保持在5Pa-8Pa;继续升温至1450℃-1500℃,保温4小时,保温期间真空度保持在5Pa-15Pa,停电,完成烧制,自然降温,得到碳铝合金;
(2)将钛粉和步骤(1)获得的碳铝合金以铝粉摩尔数计按照摩尔比为3:1称取物料,加入硝酸钠和粘合剂,装入20L真空球磨机中,在氩气保护下混料24小时;将混好的料每份称取500g,用315吨油压机在25MPa下压成圆饼;
(3)将步骤(2)压制好的圆饼装入真空自蔓延炉中的纯钼坩埚中,圆饼逐层堆放成锥形,每次装入量45公斤-55公斤,在顶部放入100g镁粉作为点火剂,关合炉体;抽真空至3Pa-5Pa,开始升温,加热钨丝,加热功率为3kw-5kw,钨丝温度达到700℃-1000℃,点燃镁粉,通过热传递点燃所有圆饼,发生自蔓延反应;自蔓延反应完毕,自然降温出炉,得到高纯碳化铝钛。
2.根据权利要求1所述的高纯碳化铝钛的生产工艺,其特征是,钛粉纯度为99.8%,粒度为325目;铝粉纯度为99.7%,粒度为325目;高纯石墨粉纯度是为99.99%,粒度为325目;硝酸钠纯度为99.9%,粒度为200目;镁粉纯度为99.5%,粒度为325目。
3.根据权利要求1所述的高纯碳化铝钛的生产工艺,其特征是,步骤(1)加入的粘合剂为羧甲基纤维素,按照高纯石墨粉和铝粉总质量计每千克加入粘合剂10g。
4.根据权利要求1所述的高纯碳化铝钛的生产工艺,其特征是,步骤(2)硝酸钠的加入量以钛粉和碳铝合金总质量计,每千克钛粉和碳铝合金加入30g硝酸钠,步骤(2)粘合剂为羧甲基纤维素,羧甲基纤维素加入量以钛粉和碳铝合金总质量计,每千克钛粉和碳铝合金加入10g羧甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的高纯碳化铝钛的生产工艺,其特征是,圆饼逐层堆放时,圆饼数量由底层至顶层逐层递减。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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