CN1792515A - Ti3AlC2粉体的制备方法 - Google Patents

Ti3AlC2粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1792515A
CN1792515A CN 200510110176 CN200510110176A CN1792515A CN 1792515 A CN1792515 A CN 1792515A CN 200510110176 CN200510110176 CN 200510110176 CN 200510110176 A CN200510110176 A CN 200510110176A CN 1792515 A CN1792515 A CN 1792515A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
alc
annealing
mechanical alloying
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200510110176
Other languages
English (en)
Other versions
CN100382918C (zh
Inventor
朱丽慧
黄清伟
邓永清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai University
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CNB2005101101763A priority Critical patent/CN100382918C/zh
Publication of CN1792515A publication Critical patent/CN1792515A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100382918C publication Critical patent/CN100382918C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种Ti3AlC2粉体的制备方法，主要是采用机械合金化加上退火处理的工艺方法，属化学合成材料制备技术领域。本发明方法的特点是以单质Ti、Al和C为原料进行机械合金化，机械合金化是在不锈钢球磨罐内进行的。在密封充入氩气的情况下球磨40～80小时；然后将机械合金化后的粉体移至坩埚中，在氩气保护下进行退火处理。退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时，然后随炉冷却至室温，即得Ti3AlC2粉体。该粉体可制备具有优异性能的Ti3AlC2块体陶瓷。它兼有金属和陶瓷的双重优点；也可以将Ti3AlC2作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。本发明方法工艺简单，成本低，易于制造。

Description

Ti3AlC2粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ti3AlC2粉体的制备方法，主要是采用机械合金化加上退火处理的工艺方法，属化学合成材料制备技术领域。
背景技术
Ti3AlC2是近年发现的非常有发展前景的三元层状可加工陶瓷材料，它兼有金属和陶瓷的双重性。象金属一样，室温下它有良好的导电、导热性和抗破坏性，且有较低的显微硬度和优异的抗热震性，可机械加工性，并在高温下具有塑性；象陶瓷一样，它具有高弹性模量、高熔点、高化学稳定性、高的高温机械强度以及良好的抗氧化性能。更有意义的是它具有甚至优于石墨和MoS2的自润滑性能。Ti3AlC2粉体除直接可以作为原始粉体，制备具有优异性能的Ti3AlC2块体陶瓷外，也可以将其作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。
尽管Ti3AlC2具有优异的性能，但制备纯的Ti3AlC2块体材料非常困难。目前块体材料的制备方法中需要采用热压、热等静压或放电等离子烧结工艺进行反应烧结。如果用昂贵Al4C3作为铝源虽可制备得到纯度高达95％的Ti3AlC2，但合成条件较为苛刻，通常需要极高的温度和长的合成时间(16～20h)。直接采用金属Al作铝源，有人采用固液反应合成工艺或放电等离子烧结工艺也得到了Ti3AlC2块体材料，但合成温度仍比较高。由于制备成本高昂，限制了该材料在工业界的广泛使用。从降低成本的角度考虑，应当尽可能采用便于工业化生产的无压烧结方式进行材料制备，而合成高纯、高烧结活性的Ti3AlC2粉体是实现无压烧结的关键。同时考虑到Ti3AlC2可以作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料，因此Ti3AlC2粉体的制备近年来受到了越来越多的关注。目前大多采用燃烧合成法来制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用机械合金化加上退火处理的工艺方法来制备Ti3AlC2粉体。
本发明的一种Ti3AlC2粉体的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.以Ti∶Al∶C摩尔比3∶1∶2作为制备Ti3AlC2的基本化学成分；Ti、Al、C采用高纯度的原料；另加入添加剂金属粉来控制Ti3AlC2物相的纯度，添加剂金属粉为Al、Si或Ge中的任一种；添加量为以Al的摩尔量为基准，加入20～50mol％；
b.按上述配方配制好的原料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按20∶1～30∶1(重量比)的球料比加入WC球；随后进行密封、充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为40～80小时，转速为200～300rpm；
c.将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在真空或氩气保护下进行退火处理，退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
若用廉价的金属Al作铝源时，由于Al的低熔点和高蒸汽压力，在采用传统方法制备过程中，Al易挥发，难以得到纯的Ti3AlC2。机械合金化是制备新材料的一种重要方法，它不仅可以扩展合金的固溶度，制备常温甚至熔态互不相溶的合金，还可以合成高熔点的金属间化合物。以Ti、Al和C作原始粉体进行机械合金化时，Al首先以固溶的形式进入到Ti中，同时由于晶粒细化和内应变使得Ti和C不再稳定而发生反应形成TiC，而多余的Ti和Al以固溶的形式进入到TiC晶格。在随后的退火过程中Ti和Al将在TiC的周围析出，进一步反应而形成Ti3AlC2。由于Al在机械合金化的过程中以固溶的形式进入到其他相中，效抑制了退火过程中Al的损失。另外，由于晶粒细化、内应力及球磨过程中造成的缺陷，机械合金化后的粉体活性极大，还有利于低温快速合成Ti3AlC2。
附图说明
图1是Ti3AlC2粉体的X射线衍射图谱
具体实施方式
现将本发明的实施例叙述于后。
实施例1
按摩尔比3∶1.3∶2称取纯度大于99wt％的Ti粉6.9434g、纯度大于99.99wt％的Al粉1.6954g；Al粉中已计入作为添加剂Al的30mol％部分；还有纯度大于99.99％的C粉1.1611g。然后按照球料比20∶1加入WC球，装入不锈钢球磨罐内；然后密封，充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为60小时，转速为225rpm。然后将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在氩气保护下进行退火处理，退火温度为950℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
实施例2
按摩尔比3∶1∶2称取纯度大于99wt％的Ti粉7.0294g、纯度大于99.99wt％的Al粉1.3203g、纯度大于99.99％的C粉1.1755g，再加入添加剂纯度大于99wt％的Si粉0.2748g。然后按照球料比20∶1加入WC球，装入不锈钢球磨罐内；然后密封、充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为60小时，转速为250rpm。然后将机械合金化后的粉体移装入坩埚中，在氩气保护下进行退火处理，退火温度为950℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
实施例3
按摩尔比3∶1.5∶2称取纯度大于99wt％的Ti粉6.7462g、纯度大于99.99wt％的Al粉1.9007g；Al粉中已计入作为添加剂Al的50mol％部分；还有纯度大于99.99％的C粉1.1281g。然后按照球料比30∶1加入WC球，装入不锈钢球磨罐内；然后密封，充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为60小时，转速为250rpm。然后将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在氩气保护下进行退火处理，退火温度为900℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
将所得产物进行X射线衍射分析检测，在X射线衍射图谱中，参见图1，发现在角度2θ为9.5°处有一特征峰出现，表明有该相Ti3AlC2存在。

Claims (1)

1.一种Ti3AlC2粉体的制备方法，该方法主要采用机械合金化加上退火处理的工艺方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a.以Ti∶Al∶C摩尔比3∶1∶2作为制备Ti3AlC2的基本化学成分；Ti、Al、C采用高纯度的原料；另加入添加剂金属粉来控制Ti3AlC2物相的纯度，添加剂金属粉为Al、Si或Ge中的任一种；添加量为以Al的摩尔量为基准，加入20～50mol％；
b.按上述配方配制好的原料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按20∶1～30∶1的重量比的球料比加入WC球；随后进行密封、充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为40～80小时，转速为200～300rpm；
c.将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在真空或氩气保护下进行退火处理，退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
CNB2005101101763A 2005-11-10 2005-11-10 Ti3AlC2粉体的制备方法 Expired - Fee Related CN100382918C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005101101763A CN100382918C (zh) 2005-11-10 2005-11-10 Ti3AlC2粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005101101763A CN100382918C (zh) 2005-11-10 2005-11-10 Ti3AlC2粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1792515A true CN1792515A (zh) 2006-06-28
CN100382918C CN100382918C (zh) 2008-04-23

Family

ID=36804276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005101101763A Expired - Fee Related CN100382918C (zh) 2005-11-10 2005-11-10 Ti3AlC2粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100382918C (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100441345C (zh) * 2007-01-04 2008-12-10 北京科技大学 一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法
CN100465134C (zh) * 2007-02-09 2009-03-04 上海大学 低温无压烧结制备致密Ti3AlC2陶瓷的方法
CN103056340A (zh) * 2013-01-06 2013-04-24 沈阳化工大学 用TiAlC基陶瓷粉料作为金属及钛合金铸造面层的方法
CN103880425A (zh) * 2014-02-17 2014-06-25 武汉科技大学 一种Al3BC3粉体及其制备方法
CN104060173A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 北京交通大学 一种Ti3AlC2增强Fe基复合材料及其原位热挤压制备方法
CN113044842A (zh) * 2021-01-12 2021-06-29 辽宁中色新材科技有限公司 一种高纯碳化铝钛的生产工艺
CN114315357A (zh) * 2021-12-14 2022-04-12 长安大学 一种C/C-Ti3AlC2复合材料及其制备方法
CN115341115A (zh) * 2021-05-12 2022-11-15 中国科学院过程工程研究所 一种铝钛碳中间合金细化剂及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002338356A (ja) * 2001-05-17 2002-11-27 Honda Motor Co Ltd 多元系炭窒化物粉末およびその製造方法とそれを原料とする焼結体
CN1251994C (zh) * 2004-09-21 2006-04-19 北京交通大学 一种钛硅碳化物粉及其以铝为反应助剂的常压合成方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100441345C (zh) * 2007-01-04 2008-12-10 北京科技大学 一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法
CN100465134C (zh) * 2007-02-09 2009-03-04 上海大学 低温无压烧结制备致密Ti3AlC2陶瓷的方法
CN103056340A (zh) * 2013-01-06 2013-04-24 沈阳化工大学 用TiAlC基陶瓷粉料作为金属及钛合金铸造面层的方法
CN103056340B (zh) * 2013-01-06 2015-05-20 沈阳化工大学 用TiAlC基陶瓷粉料作为金属及钛合金铸造面层的方法
CN103880425A (zh) * 2014-02-17 2014-06-25 武汉科技大学 一种Al3BC3粉体及其制备方法
CN104060173A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 北京交通大学 一种Ti3AlC2增强Fe基复合材料及其原位热挤压制备方法
CN113044842A (zh) * 2021-01-12 2021-06-29 辽宁中色新材科技有限公司 一种高纯碳化铝钛的生产工艺
CN113044842B (zh) * 2021-01-12 2022-05-17 辽宁中色新材科技有限公司 一种高纯碳化铝钛的生产工艺
CN115341115A (zh) * 2021-05-12 2022-11-15 中国科学院过程工程研究所 一种铝钛碳中间合金细化剂及其制备方法
CN115341115B (zh) * 2021-05-12 2023-06-02 中国科学院过程工程研究所 一种铝钛碳中间合金细化剂及其制备方法
CN114315357A (zh) * 2021-12-14 2022-04-12 长安大学 一种C/C-Ti3AlC2复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100382918C (zh) 2008-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100382918C (zh) Ti3AlC2粉体的制备方法
CN100364928C (zh) 金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法
CN101037201A (zh) 一种高纯Ti2AlC粉体材料及其制备方法
CN101717252A (zh) 一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料及其制备方法
CN100355695C (zh) 碳化铬与碳氮化钛颗粒弥散强韧化氧化铝基陶瓷复合材料及其制备方法
CN1724467A (zh) 一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法
Li et al. Preparation and characterization of Ti3SiC2 powder
CN1273410C (zh) 原位热压合成致密Ti3SiC2－Al2O3复合块体材料的方法
CN100422113C (zh) 一种硅铝碳化钛锆固溶体材料及其制备方法
CN101100383A (zh) 一种钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方法
CN100467424C (zh) 一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法
CN102173811A (zh) 热压烧结TiB2-Ti(C,N)陶瓷材料及其制备方法
CN101717253A (zh) 一种Al2O3/Ti2AlC陶瓷复合材料及其制备方法
CN1259279C (zh) 一种以铝为添加剂的钛硅碳块体材料及其制备方法
CN1948220A (zh) 热压制备高纯度碳化铝钛块体材料的方法
CN1251994C (zh) 一种钛硅碳化物粉及其以铝为反应助剂的常压合成方法
CN1814381A (zh) 一种TiAl/Ti2AlN金属间化合物复合材料及其制备方法
CN111763089A (zh) 具有层状结构的三元硼化物陶瓷材料制备方法及其制品
KR100882923B1 (ko) 기계가공성을 갖는 Ｃｒ₂ＡｌＣ 소결체의 저가 제조방법
CN1179918C (zh) 以Si为助剂热压制备单相致密碳化铝钛块体材料的方法
CN101066869A (zh) 一种无TiC杂质相的碳化硅钛陶瓷粉体的合成方法
CN1775976A (zh) Al2O3/TiAl复合材料合成方法
CN1260179C (zh) 一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法
CN1179917C (zh) 以Si为助剂放电等离子烧结单相致密碳化铝钛块体材料的方法
CN102041425B (zh) 一种（Ti，Nb）3AlC2/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080423

Termination date: 20101110