CN114315357A - 一种C/C-Ti3AlC2复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种C/C‑Ti3AlC2复合材料及其制备方法,属于C/C复合材料技术领域。制备方法包括:配制由TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉按摩尔比为2:1:1‑1.6:0.2混合成的混合粉体;制备C/C多孔复合材料;利用混合粉体包覆C/C多孔复合材料,然后在惰性气体保护下进行反应熔渗,冷却至室温即得C/C‑Ti3AlC2复合材料。本发明实施例提供的C/C‑Ti3AlC2复合材料是以Ti3AlC2相改性C/C复合材料得到,不仅改善了C/C复合材料的导热性能,而且增强了C/C复合材料在高温下良好的力学性能。同时,该制备方法只需要利用TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉的混合粉体包覆C/C多孔复合材料之后,在惰性气体保护进行反应熔渗即可,因而具有工艺简单、操作方便,成本低的优点。
Description
技术领域
本发明实施例涉及C/C复合材料技术领域,尤其涉及一种C/C-Ti3AlC2复合材料及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料是炭纤维或其织物增强的碳基体复合材料,具有密度小、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、抗冲击、比强度大、热膨胀系数低以及抗热震性能良好等优点,可作为高温结构材料或功能材料应用,已经在航空航天、轨道交通车辆、能源工业和生物医学等诸多领域获得了广泛应用。近年来,国内对于C/C复合材料的研究主要集中在低成本制造、特殊服役环境下材料失效行为、性能稳定性提高和微尺度性能检测数据库等方面,但随着C/C复合材料的应用逐渐趋向于精细化和多功能化发展,特别是高技术装备的发展对C/C复合材料的高温性能提出了很高的要求,因而需要改性C/C复合材料以使其能够承受更加复杂、严苛的应用环境。
目前,改性C/C复合材料主要是在C/C复合材料中引入SiC陶瓷硬质材料以制备出C/C-SiC复合材料,C/C-SiC复合材料相比C/C复合材料不仅具有致密化程度高、使用寿命长、耐腐蚀以及摩擦磨损性能良好等特点,而且明显提高了抗氧化性,从而可以应用于高温环境。
但是,利用SiC陶瓷硬质材料改性C/C复合材料可造成基体致密化,而随着基体致密化,基体的脆性变大,使得裂纹在其内部扩展而容易发生断裂,从而导致复合材料的力学性能降低,断裂韧性差。同时,利用SiC陶瓷硬质材料改性C/C复合材料还存在制备工艺周期较长、生产成本较高的问题,极大限制了其在民用领域的发展。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种C/C-Ti3AlC2复合材料及其制备方法,用以解决SiC陶瓷硬质材料改性C/C复合材料的制备工艺周期较长、生产成本较高以及容易降低复合材料力学性能的技术性问题。
为了实现上述目的,本发明实施例的技术方案是:
第一方面,本发明实施例提供了一种C/C-Ti3AlC2复合材料,所述C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率为6.80-23.56W/(m·K);弯曲强度为103.22-165.3MP。
第二方面,本发明实施例提供了一种C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
配制混合粉体,所述混合粉体是由TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉按摩尔比为2:1:1-1.6:0.2混合成;
制备C/C多孔复合材料;
利用所述混合粉体包覆所述C/C多孔复合材料之后,在惰性气体保护下进行反应熔渗,冷却至室温,即得C/C-Ti3AlC2复合材料。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,所述混合粉体的配制方法包括:
将所述摩尔比的TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉混合均匀,得到预混粉体;
将所述预混粉体与氧化锆磨球按重量比为1:2进行配置,然后在转速为100-200r/min的条件下进行球磨2-8h,即得所述混合粉体。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,所述C/C多孔复合材料的制备方法为化学气相渗透法或前驱体浸渍裂解法。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,所述化学气相渗透法的具体工艺包括:
将碳纤维预制体置于高温烧结炉中之后,提供碳源气体并控制所述高温烧结炉内压力为0.5-20kPa,在温度为800-1300℃的条件下进行沉积1-60h,即得所述C/C多孔复合材料,其中,所述碳源气体的提供流量为5-15L/min。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,所述碳源气体为天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的一种或多种。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,所述前驱体浸渍裂解法的具体工艺包括:
将碳纤维预制体置于浸渗设备中之后,依次进行抽真空至200Pa以下、保真空0.5-1h、注入树脂浆料和保真空1-5h,得到浸渍制品;
将所述浸渍制品放入干燥箱中之后,升温至120-250℃后保温3-10h进行固化,冷却至室温,得到固化制品,其中,升温速率为510℃/min;
将所述固化制品放入烧结炉中之后,依次进行抽真空至200Pa以下、升温至800-1200℃、保温3-10h和冷却至室温,即得所述C/C多孔复合材料,其中,升温速率为5-10℃。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,树脂浆料为酚醛树脂或呋喃树脂。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,所述碳纤维预制体是将碳纤维进行2.5D针刺和2.5D穿刺制备;
所述碳纤维预制体的密度为1.4-1.5g/cm3。
结合第二方面,作为本发明实施例的进一步改进,所述反应熔渗的温度为1400-1800℃,时间为2-6h。
与现有技术相比,本发明实施例的优点或有益效果至少包括:
本发明实施例提供的C/C-Ti3AlC2复合材料,通过利用Ti3AlC2相改性C/C复合材料,不仅改善了C/C复合材料的导热性能,而且增强了C/C复合材料在高温下良好的力学性能,从而可以作为高温结构材料或功能材料应用于更加复杂、严苛的高温环境。实施例测试结果表明,本发明实施例提供的C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率为6.80-23.56W/(m·K);弯曲强度为103.22-165.3MP。
本发明实施例提供的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,通过利用TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉的混合粉体包覆C/C多孔复合材料之后,在惰性气体保护直接进行反应熔渗即可获得C/C-Ti3AlC2复合材料,具有工艺简单、操作方便,成本低的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱;
图2为实施例2制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱;
图3为实施例3制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱;
图4为实施例4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱;
图5为未改性的C/C复合材料的SEM照片;
图6为实施例1制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片;
图7为实施例2制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片;
图8为实施例3制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片;
图9为实施例4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片;
图10为实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料热导率与温度关系曲线;
图11为实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材的开裂应力与位移量关系曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,以下所描述的实施例只是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本领域技术人员应当理解的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
为了解决SiC陶瓷硬质材料改性C/C复合材料的制备工艺周期较长、生产成本较高以及容易降低复合材料力学性能的技术问题,本发明实施例提供一种C/C-Ti3AlC2复合材料及其制备方法。
本发明实施例提供了一种C/C-Ti3AlC2复合材料,所述C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率为6.80-23.56W/(m·K);弯曲强度为103.22-165.3MP。
本发明实施例利用Ti3AlC2相改性C/C复合材料,不仅改善了C/C复合材料的导热性能,而且增强了C/C复合材料在高温下良好的力学性能,可以作为高温结构材料或功能材料应用于更加复杂、严苛的高温环境。
基于以上研究,本发明实施例还提供了一种C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
配制混合粉体,所述混合粉体是由TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉按摩尔比为2:1:1-1.6:0.2混合成;
制备C/C多孔复合材料;
利用所述混合粉体包覆所述C/C多孔复合材料之后,在惰性气体保护下进行反应熔渗,冷却至室温,即得C/C-Ti3AlC2复合材料。
在本发明实施例中,对于所述TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉的粒径没有特别限定,采用本领域技术人员熟知的粒径即可;对于所述TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉的具体来源没有特殊的限定,以得到满足化学成分要求的C/C-Ti3AlC2复合材料为准。但需要说明的是,由于Al粉熔点较低而容易高温挥发造成燃爆,因而本发明实施例在混合粉体中加入所述Si粉作为烧结助剂,从而能够抑制Al粉高温挥发造成的燃爆,起到防止燃爆的作用。
在本发明实施例中,所述混合粉体的配制方法包括:
将所述摩尔比的TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉混合均匀,得到预混粉体;
将所述预混粉体与氧化锆磨球按重量比为1:2进行配置,然后在转速为100-200r/min的条件下进行球磨2-8h,即得所述混合粉体。
需要说明的是,由于Al粉熔点较低而容易高温挥发造成燃爆,因而球磨过程中的球磨速度不宜过快,本发明实施例通过单因素变量法研究获得球磨过程中的转速优选控制为100-200r/min。详细来说:
本发明实施例所述混合粉体的配制方法的具体工艺为:
将所述摩尔比的TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉置于球磨瓶中,然后按混合粉体与氧化锆磨球的重量比为1:2放入氧化锆磨球,最后在控制转速为100-200r/min的条件下进行球磨2-8h,获得混合均匀的混合粉体。
在本发明实施例中,所述C/C多孔复合材料的制备方法优选为化学气相渗透法(CVI)或前驱体浸渍裂解法(PIP)。具体来说:
一、所述化学气相渗透法(CVI)的具体工艺包括:
将碳纤维预制体置于高温烧结炉中之后,按通入流量为5-15L/min提供碳源气体并控制所述高温烧结炉内的压力为0.5-20kPa,在温度为800-1300℃的条件下进行沉积1-60h,即得所述C/C多孔复合材料,其中,所述碳源气体优选为天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的一种或多种。需要说明的是,本发明实施例对于所述天然气、甲烷、丙烷、丙烯的具体来源和用量配比没有特殊限定,碳源气体的组分配比可以根据实际合理调整,以能够制备出C/C多孔复合材料为准。
二、所述前驱体浸渍裂解法(PIP)的具体工艺包括:
将碳纤维预制体置于浸渗设备(所述浸渗设备优选为浸渍桶)中之后,依次进行抽真空至200Pa以下、保真空0.5-1h、注入树脂浆料和保真空1-5h,破真空取出得到浸渍制品,其中,所述树脂浆料优选为酚醛树脂或呋喃树脂。
将所述浸渍制品放入干燥箱(所述干燥箱优选为鼓风干燥箱)中之后,升温至120-250℃后保温3-10h进行固化,随炉冷却至室温,得到固化制品,其中,升温速率优选为510℃/min;
将所述固化制品放入烧结炉中之后,依次进行抽真空至200Pa以下、升温至800-1200℃、保温3-10h和随炉自然冷却至室温,即得所述C/C多孔复合材料,其中,升温速率优选为5-10℃。
在本发明实施例中,所述碳纤维预制体优选将碳纤维进行2.5D针刺和2.5D穿刺成型得到;所述碳纤维预制体的密度优选为1.4-1.5g/cm3。
在本发明实施例中,所述反应熔渗的温度优选为1400-1800℃,时间优选为2-6h。
在本发明实施例中,利用所述混合粉体包覆所述C/C多孔复合材料的优选方法是:将所述混合粉体平铺于石墨坩埚中之后,将所述C/C多孔复合材料放入所述石墨坩埚中的所述混合粉体上,再利用所述混合粉体均匀的覆盖在C/C多孔复合材料的上表面,即获得混合粉体包覆的C/C多孔复合材料。
本发明实施例提供的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法的原理是:
所述混合粉体包覆的所述C/C多孔复合材料在惰性气体保护下进行高温反应熔渗时,低熔点的Al粉首先熔化形成熔池,随着温度升高,部分Ti粉与Al发生反应生成Ti-Al液相;随着温度继续升高,Ti与Al继续发生反应生成Ti-Al液相,且生成的Ti-Al液相与TiC陶瓷相反应生成Ti3AlC2相,Ti3AlC2相则通过熔渗引入到所述C/C多孔复合材料中,从而制备得到C/C-Ti3AlC2复合材料,不仅能够改善C/C复合材料的导热性能,而且能够增强C/C复合材料在高温下良好的力学性能。实施例测试结果表明,本发明实施例制备的的C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率为6.80-23.56W/(m·K);弯曲强度为103.22-165.3MP,可以作为高温结构材料或功能材料应用于更加复杂、严苛的高温环境。除此之外,本发明实施例提供的C/C-Ti3AlC2复合材料还具有轻质、高韧等特点,可广泛应用于轨道交通车辆、航空航天等多个领域,特别是在高铁受电弓方面有着重要应用。
本发明实施例提供的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,通过利用TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉的混合粉体包覆C/C多孔复合材料之后,在惰性气体保护直接进行反应熔渗即可获得C/C-Ti3AlC2复合材料,具有工艺简单、操作方便,成本低的优点。
下面结合具体实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细阐述。
实施例1
本实施例1提供一种C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S101:配制混合粉体
按TiC粉:Ti粉:Al粉:Si粉=2:1:1:0.2(摩尔比),准确称取TiC粉61.54g、Ti粉24.60g、Al粉13.86g和Si粉2.81g;
将称取的所述TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉投入球磨瓶中之后,取氧化锆球石200g放入所述球磨瓶中,再将所述球磨瓶置于辊磨机上进行球磨7h,其中,所述球磨机转速控制为150r/min,得到混合粉体。
S102:制备C/C多孔复合材料
将碳纤维预制体置于高温烧结炉中之后,按气体流量为10L/min向所述高温烧结炉中通入天然气,并在控制所述高温烧结炉内压力为10kPa,温度为1000℃的条件下进行沉积30h,即得所述C/C多孔复合材料。
S103:制备C/C-Ti3AlC2复合材料
将步骤S101配制的所述混合粉体以平铺的方式放入石墨坩埚中之后,将步骤S102制备的所述C/C多孔复合材料放入所述石墨坩埚中的所述混合粉体上,再利用所述混合粉体均匀、完全地覆盖在所述C/C多孔复合材料的上表面,得到混合粉体包覆的C/C多孔复合材料;
将所述混合粉体包覆的C/C多孔复合材料放入烧结炉中之后,在氩气气氛下进行反应熔渗4h,其中,反应熔渗温度控制为1400℃,升温速率控制为3℃/min;最后随炉冷却到室温,取出样品,即得到C/C-Ti3AlC2复合材料。
实施例2
本实施例2提供一种C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S101:配制混合粉体
按TiC粉:Ti粉:Al粉:Si粉=2:1:1.2:0.2(摩尔比),准确称取TiC粉59.88g、Ti粉23.94g、Al粉16.18g和Si粉2.73g;
将称取的所述TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉投入球磨瓶中之后,取氧化锆球石200g放入所述球磨瓶中,再将所述球磨瓶置于辊磨机上进行球磨7h,其中,所述球磨机转速控制为150r/min,得到混合粉体。
S102:制备C/C多孔复合材料
将碳纤维预制体置于高温烧结炉中之后,按气体流量为10L/min向所述高温烧结炉中通入甲烷,再在控制所述高温烧结炉内压力为10kPa,温度为1000℃的条件下进行沉积30h,即得所述C/C多孔复合材料。
S103:制备C/C-Ti3AlC2复合材料
将步骤S101配制的所述混合粉体以平铺的方式放入石墨坩埚中之后,将步骤S102制备的所述C/C多孔复合材料放入所述石墨坩埚中的所述混合粉体上,再利用所述混合粉体均匀、完全地覆盖在所述C/C多孔复合材料的上表面,得到混合粉体包覆的C/C多孔复合材料;
将所述混合粉体包覆的C/C多孔复合材料放入烧结炉中之后,在氩气气氛下进行反应熔渗4h,其中,反应熔渗温度控制为1400℃,升温速率控制为3℃/min;最后随炉冷却到室温,取出样品,即得到C/C-Ti3AlC2复合材料。
实施例3
本实施例3提供一种C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S101:配制混合粉体
按TiC粉:Ti粉:Al粉:Si粉=2:1:1.4:0.2(摩尔比),准确称取TiC粉58.31g、Ti粉23.31g、Al粉18.38g和Si粉2.66g;
将称取的所述TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉投入球磨瓶中之后,取氧化锆球石200g放入所述球磨瓶中,再将所述球磨瓶置于辊磨机上进行球磨7h,其中,所述球磨机转速控制为150r/min,得到混合粉体。
S102:制备C/C多孔复合材料
将碳纤维预制体置于高温烧结炉中之后,按气体流量为10L/min向所述高温烧结炉中通入天然气,再在控制所述高温烧结炉内压力为10kPa,温度为1000℃的条件下进行沉积30h,即得所述C/C多孔复合材料。
S103:制备C/C-Ti3AlC2复合材料
将步骤S101配制的所述混合粉体以平铺的方式放入石墨坩埚中之后,将步骤S102制备的所述C/C多孔复合材料放入所述石墨坩埚中的所述混合粉体上,再利用所述混合粉体均匀、完全地覆盖在所述C/C多孔复合材料的上表面,得到混合粉体包覆的C/C多孔复合材料;
将所述混合粉体包覆的C/C多孔复合材料放入烧结炉中之后,在氩气气氛下进行反应熔渗4h,其中,反应熔渗温度控制为1400℃,升温速率控制为3℃/min;最后随炉冷却到室温,取出样品,即得到C/C-Ti3AlC2复合材料。
实施例4
本实施例1提供一种C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S101:配制混合粉体
按TiC粉:Ti粉:Al粉:Si粉=2:1:1.6:0.2(摩尔比),准确称取TiC粉56.82g、Ti粉22.71g、Al粉20.47g和Si粉2.60g;
将称取的所述TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉投入球磨瓶中之后,取氧化锆球石200g放入所述球磨瓶中,再将所述球磨瓶置于辊磨机上进行球磨7h,其中,所述球磨机转速控制为150r/min,得到混合粉体。
S102:制备C/C多孔复合材料
将碳纤维预制体置于高温烧结炉中之后,按气体流量为10L/min向所述高温烧结炉中通入天然气,再在控制所述高温烧结炉内压力为10kPa,温度为1000℃的条件下进行沉积30h,即得所述C/C多孔复合材料。
S103:制备C/C-Ti3AlC2复合材料
将步骤S101配制的所述混合粉体以平铺的方式放入石墨坩埚中之后,将步骤S102制备的所述C/C多孔复合材料放入所述石墨坩埚中的所述混合粉体上,再利用所述混合粉体均匀、完全地覆盖在所述C/C多孔复合材料的上表面,得到混合粉体包覆的C/C多孔复合材料;
将所述混合粉体包覆的C/C多孔复合材料放入烧结炉中之后,在氩气气氛下进行反应熔渗4h,其中,反应熔渗温度控制为1400℃,升温速率控制为3℃/min;最后随炉冷却到室温,取出样品,即得到C/C-Ti3AlC2复合材料。
本发明实施例对实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料进行XRD表征,结果如图1至图4所示。其中,图1为实施例1制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱;图2为实施例2制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱;图3为实施例3制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱;图4为实施例4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的XRD图谱。
根据图1至图4可知,本发明实施例制备的C/C-Ti3AlC2复合材料基体中的物相除了C和Ti3AlC2外,还包括TiC和Al4C3,特别是实施例3制备的C/C-Ti3AlC2复合材料中还包括极少量的SiC,说明C/C-Ti3AlC2复合材料基体中的物相TiC一部分来自于混合粉体中未参与反应的TiC,另一部分来源于Ti与PyC基体反应后熔渗沉积在C/C-Ti3AlC2复合材料表面。其中,图1至图4中均没有Al的衍射峰出现,说明Al粉完全参与了反应,其中一部分Al与PyC基体反应生成了大量的Al4C3,一部分与Ti反应生成液相Ti-Al最终形成Ti3AlC2相,也有少部分在高温下发挥。
本发明实施例对未改性的C/C复合材料和实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料进行SEM扫描电镜图像分析,结果如图5至图9所示。其中,图5为未改性的C/C复合材料的SEM照片;图6为实施例1制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片;图7为实施例2制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片;图8为实施例3制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片;图9为实施例4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的SEM照片。
根据图5可以看到,未改性的C/C复合材料是多层热解碳包裹碳纤维,而根据图6至图9可以看到,本发明实施例制备的C/C-Ti3AlC2复合材料表面生成了层状的Ti3AlC2相,从而有利于抑制裂纹在基体内部的扩展。同时,Ti3AlC2相在C/C-Ti3AlC2复合材料基体表面出现分布不均的现象,其原因在于混合粉体包覆的C/C多孔复合材料在进行反应熔渗过程中,由于C/C多孔复合材料本身孔隙不均匀,导致液相传质方向不同且流动速率不同,从而造成熔渗结束后C/C-Ti3AlC2复合材料基体表面出现成分分布不均的现象。
本发明实施例对实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率进行了研究,结果如图10所示。图10为实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料热导率与温度关系曲线,其中,1表示实施例1制备的C/C-Ti3AlC2复合材料;2表示实施例2制备的C/C-Ti3AlC2复合材料;3表示实施例3制备的C/C-Ti3AlC2复合材料;4表示实施例4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料。
根据图10可以看出,本发明实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率均随温度的升高而增大。其中,实施例11制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率远低于实施例2-4,说明Ti3AlC2相含量的增多显著提高了热量在C/C-Ti3AlC2复合材料内的传递速度,减少热量的积累,提高了C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率。
本发明实施例对实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的抗弯性能进行了研究,结果如图11所示。图11为实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材的开裂应力与位移量关系曲线,其中,0表示未改性C/C复合材料;1表示实施例1制备的C/C-Ti3AlC2复合材料;2表示实施例2制备的C/C-Ti3AlC2复合材料;3表示实施例3制备的C/C-Ti3AlC2复合材料;4表示实施例4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料。
根据图11可以看出,实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料所能承受的最大弯曲力明显高于未改性的C/C复合材料。具体地,随着载荷位移的提高,未改性的C/C复合材料基体首先开裂,基体开裂应力较低,而实施例1-4制备的C/C-Ti3AlC2复合材料的开裂应力较高,其原因在于C/C-Ti3AlC2复合材料引入了Ti3AlC2,Ti3AlC2具有明显的层状结构,裂纹在层间扩展,没有损伤的层可以继续承受载荷,需要更大应力才能使基体开裂,直至达到最大载荷后材料破坏失效。因此,利用Ti3AlC2相改性C/C复合材料能够有效抑制裂纹在C/C复合材料基体内扩展,从而提高C/C复合材料的抗弯性能。
综合实施例1-4的性能研究可知,本发明实施例的C/C-Ti3AlC2复合材料通过利用Ti3AlC2相改性C/C复合材料,不仅能够改善C/C复合材料作为高温结构材料的导热性能,而且能够增强C/C复合材料在高温下的力学性能。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.一种C/C-Ti3AlC2复合材料,其特征在于,所述C/C-Ti3AlC2复合材料的热导率为6.80-23.56W/(m·K);弯曲强度为103.22-165.3MP。
2.一种根据权利要求1所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
配制混合粉体,所述混合粉体是由TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉按摩尔比为2:1:1-1.6:0.2混合成;
制备C/C多孔复合材料;
利用所述混合粉体包覆所述C/C多孔复合材料之后,在惰性气体保护下进行反应熔渗,冷却至室温即得C/C-Ti3AlC2复合材料。
3.根据权利要求2所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,所述混合粉体的配制方法包括:
将所述摩尔比的TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉混合均匀,得到预混粉体;
将所述预混粉体与氧化锆磨球按重量比为1:2进行配置,然后在转速为100-200r/min的条件下进行球磨2-8h,即得所述混合粉体。
4.根据权利要求2所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,所述C/C多孔复合材料的制备方法为化学气相渗透法或前驱体浸渍裂解法。
5.根据权利要求4所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,所述化学气相渗透法的具体工艺包括:
将碳纤维预制体置于高温烧结炉中之后,提供碳源气体并控制所述高温烧结炉内压力为0.5-20kPa,在温度为800-1300℃的条件下进行沉积1-60h,即得所述C/C多孔复合材料,其中,所述碳源气体的提供流量为5-15L/min。
6.根据权利要求5所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳源气体为天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体浸渍裂解法的具体工艺包括:
将碳纤维预制体置于浸渗设备中之后,依次进行抽真空至200Pa以下、保真空0.5-1h、注入树脂浆料和保真空1-5h,得到浸渍制品;
将所述浸渍制品放入干燥箱中之后,升温至120-250℃后保温3-10h进行固化,冷却至室温,得到固化制品,其中,升温速率为510℃/min;
将所述固化制品放入烧结炉中之后,依次进行抽真空至200Pa以下、升温至800-1200℃、保温3-10h和冷却至室温,即得所述C/C多孔复合材料,其中,升温速率为5-10℃。
8.根据权利要求7所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,树脂浆料为酚醛树脂或呋喃树脂。
9.根据权利要求5或7所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳纤维预制体是将碳纤维进行2.5D针刺和2.5D穿刺制备;
所述碳纤维预制体的密度为1.4-1.5g/cm3。
10.根据权利要求2所述的C/C-Ti3AlC2复合材料的制备方法,所述反应熔渗的温度为1400-1800℃,时间为2-6h。
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