CN1260179C - 一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法 - Google Patents

一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法，采用以煤系高岭石为原料，通过碳热还原氮化法一步制备高纯β-Sialon材料。具体制备方法为：选取黑褐色煤系高岭土，SiO2和Al2O3的总含量≥85%，原料细磨，在100～800℃下干燥脱水和预烧；按试验设计配料，碳粉/原料为15～35/100混合，乙醇介质下，球磨，烘干；烘干的原料加入2～10%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀；在压力为10～30Mpa下压制成型，在50～200℃烘干；在流动氮气气氛下烧结，然后冷却到200℃以下出炉；在500～800℃下保温脱去游离碳，得到高纯β-Sialon材料。本发明的优点在于：硬度高、耐磨性高、抗热震性好、耐腐蚀以及化学稳定性高；原料成本低，工艺简化。

Description

一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，特别是提供了一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法，即采用碳质粘土类矿物合成Beta赛隆(β-Sialon)材料的方法。
背景技术
β-Sialon是Sialon系材料中最具有代表性的最稳定的晶相，是典型的六方柱状晶体，具有优良的高温综合性能如：高硬度、高耐磨性、抗热震性好、耐腐蚀以及化学稳定性高等特点，因而β-Sialon是很有发展前途的材料。
目前，高纯β-Sialon的制备多采用高纯昂贵原料如：Si3N4、Al2O3、AlN、SiO2、Si粉、Al粉或碳黑等高温(约1700℃)热压、自蔓延燃烧法硅热还原、铝热还原或碳热还原合成(这些方法多数文献均有报道)，因而合成成本较高，工艺复杂，不利于大规模工业化应用。有人用微波烧结法以高岭土为原料合成高纯的β-Sialon(Materials ResearchBulletin 38(2003)663-674)，多数文献报道了以高岭土为原料一步合成β-Sialon的工艺，但这些工艺不可避免地生成Al2O3、SiC、Si3N4以及AlN多型体等杂质，不能合成高纯的β-Sialon。到目前为止，尚未见有关以煤系高岭土为原料碳热还原氮化法制备高纯β-Sialon材料的专利报道。
高岭土的主要成分为高岭石，高岭石为煤系矿物，属于三斜晶系，常为细分散的晶体，外形常为片状、粒状和杆状，分为有序高岭土和无序高岭土两类。高品质高岭土均在新生代与褐煤伴生，并在温室条件的湖泽沉积环境形成。我国高岭土资源丰富，矿床类型齐全，储量位于世界前列。所以用高岭土为原料，大规模工业化生产高纯β-Sialon材料可以实现高性能、低成本、高附加值材料的目的。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法，以廉价高岭土为原料，合成高纯的β-Sialon材料。
本发明采用以煤系高岭石为原料，通过碳热还原氮化法一步制备高纯β-Sialon材料，其具体制备方法如下：
(1)选取黑褐色煤系高岭土，使得其主要成分SiO2含量为35～65质量％和Al2O3含量为20～55质量％，且SiO2和Al2O3的总含量85～95质量％，原料细磨，使其粒径≤0.1mm；
(2)将原料在100～800℃下干燥脱水和预烧；
(3)按试验设计配料，加入Al2O3校正硅铝原子比为105/100，碳粉/原料为15～35/100混合，乙醇介质下，常温球磨1～50小时，烘干；
(4)球磨烘干好的原料，加入2～10％的聚乙烯醇水溶液，使聚乙烯醇占混料重量的0.1～2.0％，搅拌均匀；
(5)在压力为10～30Mpa下压制成型，在50～200℃烘干；
(6)将上述试样放入气氛炉中，在流动氮气气氛下烧结，升温速度为5～30℃/分钟，升温到1350～1650℃，保温1～6小时，然后冷却到200℃以下出炉。
有些材料在出炉后还可以进行脱碳处理，在500～800℃下保温1～4小时脱去游离碳，获得β-Sialon含量≥5％的高纯β-Sialon材料。
本发明的优点在于：采用低成本的碳热还原氮化法合成能满足苛刻条件下的应用要求的高硬度、高耐磨性、抗热震性好、耐腐蚀以及化学稳定性高、环境友好的β-Sialon材料，可以降低原料成本，简化生产工艺。
附图说明
图1是本发明所制备的高纯β-Sialon材料的显微结构照片。
具体实施方式
以下通过对实施例的描述来介绍本发明的具体实施方式。
原料为：石墨粉；1000目Al2O3，我国山西某处高岭土，其主要成分见下表：
  名称   SiO2   Al2O3   CaO   Fe2O3   MgO   Na2O   K2O   TiO2   烧失量   总量
  大同土   49.32   33.22   1.87   0.68   0.20   0.12   0.27   0.81   15.20   101.69
实施例1：
将高岭土细磨至200目粉料；
将粉料用箱式电阻炉在800℃下预烧，保温4小时；
加入Al2O3校正硅铝原子比为105/100，将碳粉和原料以18/100混合；
加入适量乙醇，在氧化铝球磨罐中用氧化铝磨球球磨30小时；
将料取出，适当蒸发乙醇使物料呈浆状，加入SL分散剂，用搅拌机混合1小时，在85℃下烘干；
加入1％的聚乙烯醇水溶液，水溶液的质量百分含量为3％；
在DY-30型电动压片机上以15MP成型为12.6的圆饼；
在120℃烘干；
使用钼丝炉，高纯氮气流速为1.5l/min，升温速度为10℃/min，以1450℃保温4小时烧结，自然冷却到600℃关闭氮气，在空气中保温2小时，除去游离碳。
用X射线分析表明，产品为Si3Al3O3N5即Z＝3的β-Sialon，其含量≥95％。
实施例2：
将高岭土细磨至400目粉料；
将粉料用箱式电阻炉在800℃下预烧，保温4小时；
加入Al2O3校正硅铝原子比为105/100，将碳粉和原料以18/100混合；
加入适量乙醇，在氧化铝球磨罐中用氧化铝磨球球磨30小时；
将料取出，适当蒸发乙醇使物料呈浆状，加入SL分散剂，用搅拌机混合1小时，在85℃下烘干；
加入1％的聚乙烯醇水溶液，水溶液的质量百分含量为3％；
在DY-30型电动压片机上以15MP成型为12.6的圆饼；
在120℃烘干；
使用钼丝炉，高纯氮气流速为1.5l/min，升温速度为10℃/min，以1450℃保温4小时烧结，自然冷却到600℃关闭氮气，在空气中保温2小时，除去游离碳。
用X射线分析表明，产品为Si3Al3O3N5即Z＝3的β-Sialon，其含量≥95％。

Claims (1)

1、一种煤系高岭土合成高纯β-Sialon材料的方法，采用以煤系高岭土为原料，通过碳热还原氮化法一步制备高纯β-Sialon材料，其特征在于：制备方法为：
a、选取黑褐色煤系高岭土，使得成分SiO2含量为35～65质量％、Al2O3含量为20～55质量％，且SiO2和Al2O3的总含量85～95质量％，原料细磨，使其粒径≤0.1mm；
b、将原料在100～800℃下干燥脱水和预烧；
c、按试验设计配料，加入Al2O3校正硅铝原子比为105/100，碳粉/原料为15～35/100混合，乙醇介质下，常温球磨1～50小时，烘干；
d、加入2～10％的聚乙烯醇水溶液，使聚乙烯醇占混料重量的0.1～2.0％，搅拌均匀；
e、在压力为10～30MPa下压制成型，在50～200℃烘干；
f、将上述试样放入气氛炉中，在流动氮气气氛下烧结，升温速度为5～30℃/分钟，升温到1350～1650℃，保温1～6小时，然后冷却到200℃以下出炉；出炉后进行脱碳处理，在500～800℃下保温1～4小时脱去游离碳，获得β-Sialon含量≥95％的高纯β-Sialon材料。
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