CN1288112C - 一种纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔陶瓷技术领域，涉及一种纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法。该方法包括配料、成型、烧结常规陶瓷材料制备工艺，其特征在于：以酚醛树脂作为一种新的造孔剂和碳源，利用烧结过程中的碳热还原反应，原位生成纳米SiC相；Si3N4∶Al2O3∶Y2O3：酚醛树脂的质量比为70～95%∶1～5%∶2～8%∶5～28%；加入无水乙醇30～60%，混料12～24小时制成料浆，烘干制成干粉；将干燥后的陶瓷粉体依次经过成型、裂解排胶、碳热还原、烧结，制得40～70%的高气孔率、70～160Mpa的高强度的纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷，本发明工艺简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷技术领域，涉及一种纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
工业的迅速发展，人口的增加与聚集，城市规模的扩大所派生的环境污染问题逐渐暴露，并日趋严重，成为阻碍人类自身持续发展的严重障碍。目前环境保护是人类生存所面临的一个急待解决的问题，在众多的工业部门中，如何处理高温高压含尘气体始终是一紧迫课题。对于高温烟尘，理想的方法是过滤除尘，其中最关键的是选择过滤材料。
多孔陶瓷是以气相为主相的一类陶瓷材料，相比于其它多孔材料具有耐高温、耐腐蚀和抗热震性能优良的优点，在处理高温高压含尘气体等环保方面具有广阔的应用前景。世界各国都已投入大量的人力、物力、财力用于此类材料的研究，并且取得了较大进展。
目前，根据多孔陶瓷的应用，已成功开发出多种制备工艺：一是从原料出发，通过控制颗粒堆积工艺，控制材料的气孔率及大小、分布，从而提高材料强度，如固态烧结法、添加造孔剂法。二是从气孔的显微结构上改进，例如最近出现的模板法、有机泡沫浸渍法，有望成为可以控制孔形状、分布及大小的新型多孔陶瓷制备方法。三是利用化学法，采用生物酶技术，如溶胶-凝胶法。其中造孔剂法是制备多孔陶瓷的一种重要工艺，该工艺可以制备形状复杂的制品，如Lyckfeldt等人(O.Lyckfeldt and J.M.F.Ferreira，Journal of the European Ceramic Society，18，1998，131-140)用淀粉作为造孔剂制备出了Al2O3多孔陶瓷，中国专利03116370.X则用酵母粉作为造孔剂，制备碳化硅多孔陶瓷，中国专利03132960.8以酰胺盐为造孔剂制备多孔陶瓷，但这种方法制备的多孔陶瓷强度偏低。Tatsuki等人(Jian-feng Yang，Guo-Jun Zhang，Nanoki Kondo，Tatsuki Ohji，Acta Materialia50，2002，4831-4840，日本专利特开2002-201083)用纳米碳粉来制备Si3N4多孔陶瓷，烧结后Si3N4多孔陶瓷气孔率在50～60％，线性收缩率为2～3％，虽然可以制备强度大于100Mpa的多孔陶瓷，但是以纳米碳粉为碳热还原剂的成本太高。
发明内容
针对上述现有技术状况，本发明的目的在于提供一种采用新型碳热还原剂的高气孔率、高强度的纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备工艺。
现将本发明构思及技术解决方案叙述如下：
由于酚醛树脂在低温烧结过程中可以不断排除酚醛树脂中的有机小分子或小分子集团，从而形成气孔，高温时，酚醛树脂可以裂解得到的玻璃碳与Si3N4表面的SiO2或Si3N4.本身发生碳热还原反应后形成纳米SiC，所以本发明选用酚醛树脂作为制备纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的造孔剂和碳热还原剂。本发明纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括：配料、混料、成型、烧结陶瓷材料制备工艺，其特征在于：具体工艺步骤为：
1、以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为70～95％∶1～5％∶2～8％∶3～28％的比例配料；
2、按料粉总质量百分比的30～60％加入无水乙醇，作为酚醛树脂的分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量比为1∶2，混料研磨12～24小时；
3、烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以10～100Mpa的压力干压成型；
4、在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，保温0.5～2小时，气氛为氩气；最后以5～10℃/分钟升至烧结温度1700～1800℃，气氛为氮气，保温0.5～3小时。
本发明的优点在于：
(1)采用酚醛树脂取代纳米碳粉作为造孔剂和碳热还原剂，可大幅度降低成本，为其工业化应用打下基础。
(2)由于在烧结过程中，酚醛树脂原位固化形成框架结构，阻止烧结体致密化，可使烧结后纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷线收缩率小1～2％。
(3)由于在烧结过程中，酚醛树脂裂解得到的玻璃碳与Si3N4表面的SiO2或Si3N4本身发生碳热还原反应，形成纳米SiC，钉扎晶界，阻止晶粒长大，可使纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷强度增高，达到70～160Mpa。
(4)酚醛树脂完全裂解温度比较高，同时烧结后期，酚醛树脂裂解得到的玻璃碳与Si3N4表面的SiO2或Si3N4本身发生碳热还原反应，反应过程中放出CO、CO2气体，有助于形成开气孔。
(5)所制得的纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷孔径分布均匀，气孔率介于45～70％之间且可调，抗弯强度最高可达160Mpa，SiC以纳米相形式存在于晶界。
附图说明
图1是酚醛树脂热重曲线图
图2是酚醛树脂含量为0时氮化硅多孔陶瓷的X射线衍射分析图
图3是无酚醛树脂时多孔陶瓷断口的扫描电镜照片图
图4是酚醛树脂含量为10wt％时氮化硅多孔陶瓷的X射线衍射分析图
图5是制成的多孔陶瓷断口的扫描电镜照片图
图6是酚醛树脂含量为20wt％时纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷断口的扫描电镜照片图
图7是纳米SiC相的晶间分布透射电镜照片
图8是纳米SiC相的晶内分布透射电镜照片
其中：
图1是酚醛树脂热重曲线，图中横坐标为温度，单位℃；纵坐标是质量百分数；该图说明在600℃时，酚醛树脂基本不再失重，酚醛树脂作为造孔剂的作用已完成，剩余残渣已转化为SiC的碳源。
图2是酚醛树脂含量为0时，1780℃烧结，保温1小时氮化硅多孔陶瓷的X射线衍射分析；横坐标代表衍射角；纵坐标代表衍射峰强度；由图可知主晶相为Si3N4，没有SiC形成。
图3为无酚醛树脂时多孔陶瓷断口的扫描电镜照片。
图4为酚醛树脂含量为10wt％时，1780℃烧结，保温1小时氮化硅多孔陶瓷的X射线衍射分析，横坐标代表衍射角；纵坐标代表衍射峰强度；由图可知主晶相为Si3N4，有少量SiC，说明剩余酚醛树脂残渣转化为形成SiC的碳源。
图5为制成的多孔陶瓷断口的扫描电镜照片。有少量SiC，说明剩余酚醛树脂残渣转化为形成SiC的碳源。
图6为酚醛树脂含量为20wt％时，1780℃烧结，保温1小时纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷断口的扫描电镜照片。与图3相比，Si3N4晶粒比较细小。
图7为烧结过程中，通过碳热还原反应获得的纳米SiC相的存在方式，显示出纳米SiC相的晶间分布情况。
图8为烧结过程中，通过碳热还原反应获得的纳米SiC相的存在方式，显示出纳米SiC相的晶内分布情况。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明作进一步说明，工艺实施例1-5如下表所示：
| 实施例 | Si3N4/wt％ | PF/wt％ | Al2O3/wt％ | Y2O3/wt％ | 烧成温度 | 保温时间(Ar) | 气孔率/％ | 抗弯强度/MPa |
| 1 | 95 | 0 | 1 | 2 | 1780 | 2 | 51.2 | 92.4±15.2 |
| 2 | 87 | 10 | 1 | 2 | 1780 | 2 | 54.5 | 148.5±12.2 |
| 3 | 77 | 20 | 1 | 2 | 1780 | 2 | 48.3 | 160±10.6 |
| 4 | 81 | 10 | 3 | 6 | 1700 | 2 | 39.5 | 85±9.8 |
| 5 | 71 | 20 | 3 | 6 | 1700 | 2 | 43.8 | 79±11.8 |
如实施例1所示，具体工艺步骤为：
1、将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3按质量百分比为95％∶2％∶10％的比例配料；
2、按料粉总质量百分比的60％加入无水乙醇；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量比为1∶2，混料研磨24小时；
3、烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以20Mpa的压力干压成型；
4、在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，1400℃时保温2小时，气氛为氩气；最后以10℃/分钟升至1780℃烧结温度，气氛为氮气，保温1小时。制品气孔率51.2％，抗弯强度92.4±15.2Mpa。
如实施例2所示，具体工艺步骤为：
1、以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为87％∶1％∶2％∶10％的比例配料；
2、按料粉总质量百分比的60％加入无水乙醇，作为酚醛树脂分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量比为1∶2，混料研磨24小时；
3、烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以50Mpa的压力干压成型；
4、在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，1400℃时保温2小时，气氛为氩气；最后以10℃/分钟升至1780℃烧结温度，气氛为氮气，保温1小时。制品气孔率54.5％，抗弯强度148.5±12.2Mpa。
如实施例3所示，具体工艺步骤为：
1、以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为77∶1∶2∶20的比例配料；
2、按料粉总质量百分比的30％加入无水乙醇，作为酚醛树脂分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量百分比为1∶2，混料研磨24小时；
3、烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以70Mpa的压力干压成型；
4、在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，1400℃时保温2小时，气氛为氩气；最后以10℃/分钟升至1780℃烧结温度，气氛为氮气，保温1小时。制品气孔率48.3％，抗弯强度160±10.6Mpa。
如实施例4所示，具体工艺步骤为：
1、以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为81∶10∶3∶6的比例配料；
2、按料粉总质量百分比的30％加入无水乙醇，作为酚醛树脂分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量百分比为1∶2，混料研磨24小时；
3、烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以80Mpa的压力干压成型；
4、在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，1400℃时保温2小时，气氛为氩气；最后以10℃/分钟升至1700℃烧结温度，气氛为氮气，保温1小时。制品气孔率39.5％，抗弯强度85±9.8Mpa。
如实施例5所示，具体工艺步骤为：
1、以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为71∶20∶3∶6的比例配料；
2、按料粉总质量百分比的30％加入无水乙醇，作为酚醛树脂分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量百分比为1∶2，混料研磨24小时；
3、烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以70Mpa的压力干压成型；
4、在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，1400℃时保温2小时，气氛为氩气；最后以10℃/分钟升至1700℃烧结温度，气氛为氮气，保温1小时。制品气孔率43.8％，抗弯强度79±11.8Mpa。
从上述实施例的结果可以看出，在同样的工艺条件下，实施例2、3的配料比例和最终烧结温度，可以得到气孔率和抗弯强度都较佳的结果。
Claims (3)
1、一种纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括：配料、混料、成型、烧结陶瓷材料制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1：以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为70～95％∶1～5％∶2～8％∶3～28％的比例配料；
步骤2：按料粉总质量百分比的30～60％加入无水乙醇，作为酚醛树脂分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量比为1∶2，混料研磨12～24小时；
步骤3：烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以10～100Mpa的压力干压成型；
步骤4：在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，保温0.5～2小时，气氛为氩气；最后以5～10℃/分钟升至烧结温度1700～1800℃，气氛为氮气，保温0.5～3小时。
2、根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括：配料、混料、成型、烧结陶瓷材料制备工艺，其特征在于：具体步骤还可为如下工艺参数：
步骤1、以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为87％∶1％∶2％∶10％的比例配料；
步骤2、按料粉总质量百分比的60％加入无水乙醇，作为酚醛树脂分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量百分比为1∶2，混料研磨24小时；
步骤3、烘干料浆，将干燥后的陶瓷粉体在压机上以70Mpa的压力干压成型；
步骤4、在真空、氩气或氮气保护气氛下烧结；烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率1℃/分钟，气氛为真空；1400℃以下升温速率3℃/分钟，1400℃时保温2小时，气氛为氩气；最后以10℃/分钟升至1780℃烧结温度，气氛为氮气，保温1小时。
3、根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括：配料、混料、成型、烧结陶瓷材料制备工艺，其特征在于：具体步骤还可为如下工艺参数：
步骤1、以酚醛树脂作为造孔剂和碳源；将Si3N4∶Al2O3∶Y2O3∶酚醛树脂按质量百分比为77％∶1％∶2％∶20％的比例配料；
步骤2、按料粉总质量百分比的30％加入无水乙醇，作为酚醛树脂分散剂和混料介质；用玛瑙球作为研磨球，料粉与玛瑙球的质量百分比为1∶2，混料研磨24小时；
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20061206 Termination date: 20111011 |