CN102503503A - 一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，首先采用常压烧结工艺制备出尺寸不收缩的碳化硅/石墨复相陶瓷基体，将基体材料交替浸渍硅溶胶/蒸馏水和酚醛树脂/酒精两种混合溶液，每浸渍一次需要完全烘干，浸渍多次直至材料质量不再增加。将浸渍后材料在真空炉中热处理得到浸渍强化的碳化硅可加工复相陶瓷。该方法得到的碳化硅复相陶瓷相比较于原始基体，致密度及强硬度都有大幅度提高，而且尺寸并没有收缩，适合制备复杂形状元件，在工程实际中具有显著的应用潜质。
Description
技术领域：
本发明涉及了一种浸渍强化可加工复相陶瓷制备方法，具体涉及一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法。
背景技术：
碳化硅SiC陶瓷因具有高热导率、低热膨胀系数、良好的抗氧化、抗热震性能以及优异的高温力学性能，在功能及结构材料领域获得广泛的应用。特别是其不与熔融有色金属反应及润湿，在有色金属熔炼等行业的一些核心元件具有极大的应用前景(L.Mouradoff，“Interaction between liquid aluminium andnon-oxide ceramics(AlN，Si3N4，SiC)”，Corrosion of Advanced Ceramics，113，(1996)177)。为了改善碳化硅脆性大，难于机械加工等缺点，研究人员通常将石墨(C)等具有片层结构的材料引入碳化硅基体中，降低体系的弹性模量，解决了SiC在使用中脆断问题，制备出了具有优良可加工性能的复相陶瓷。但是由于石墨的特殊结构，造成烧结后材料很难获得致密的烧结体，而且对于一些形状复杂的元件，一般要求烧结后尺寸不能收缩，因此就导致碳化硅可加工复相陶瓷的力学性能大幅降低。中国第CN101328059和CN101955357A专利公开了一种可加工复相陶瓷材料的二次硬化热处理方法，该方法采用二次热处理能够有效的提高碳化硅复相陶瓷的强硬度，但是其所处理的原始材料是采用等离子活化烧结所得，烧结后材料变形量大，不能制备复杂形状元件，而且设备及制备成本高昂，限制了其工程应用。因此，在不改变材料烧结尺寸的前提下如何有效提高碳化硅复相陶瓷的力学性能就成为工程应用的一个难点。
发明内容：
为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供了一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，该制备方法不改变烧结尺寸具有工艺简单，对于任何复杂元件均比较适应且成本较低的特点，制备的复相陶瓷具有近净尺寸、不收缩，力学性能相比较于原始基体大幅提高，适合制备复杂形状元件。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1：制备常压烧结碳化硅复相陶瓷基体：首先将碳化硅、石墨、氧化钇和氧化铝粉混合得到基本原料，所述基本原料中各组分的重量百分比为：碳化硅65～90％，石墨5～25％，氧化钇和氧化铝5～10％，其中氧化钇与氧化铝的重量比为2∶1，然后以重量为基本原料1～2倍的无水乙醇为介质放入球磨罐中球磨12-24h，得到混合均匀的浆料，随后将浆料在60～80℃的真空干燥箱内干燥8～14小时，随后过筛网分散得到粉料，随后将粉料在模具中模压成素坯，并将素坯等静压处理，最后将等静压处理后的素坯在真空烧结炉中以1650～1750℃、氮气保护下常压烧结1～4小时，得到尺寸不收缩的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体；
步骤2：制备浸渍体：将酚醛树脂和无水乙醇按照重量比为2∶1或1∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体一；将硅溶胶与蒸馏水按照重量比为4～2∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体二；
步骤3：浸渍处理：首先将步骤1获得的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体浸入步骤2制备的浸渍体一中，浸泡20～60分钟取出，然后在真空干燥箱内以80～100℃下烘干8～14h，随后再浸入步骤2制备的浸渍体二中，浸泡20～60分钟取出，然后在真空干燥箱内以80～100℃下烘干8～14h，将常压烧结碳化硅复相陶瓷基体在浸渍体一和浸渍体二重交替操作直至基体材料的质量不再增加，从而获得浸渍预处理碳化硅复相陶瓷；
步骤4：热处理过程：将浸渍预处理的碳化硅复相陶瓷在真空烧结炉中1450～1550℃常压氮气保护下热处理1～4h，从而得到尺寸没有变化的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷。
步骤1所述的过筛网，筛网的目数为200目。
步骤1所述的将素坯等静压处理，压力为150～200MPa。
相比较于现有技术，本发明的主要优点表现在：采用常压烧结工艺制备的碳化硅可加工陶瓷基体具有近净尺寸、不收缩，适合制备复杂形状元件；浸渍热处理工艺简单，对于任何复杂元件均比较适应，而且成本较低；所获得的浸渍强化碳化硅复相可加工陶瓷力学性能相比较于原始基体大幅提高，强度提高了1～2.6倍，维氏硬度提高了1～1.5倍，而且基体形状没有改变；浸渍强化碳化硅复相陶瓷的基本物理性质没有变化，所获得的强化效果来源于新生成的二次碳化硅，其与基体碳化硅性质一样，而且原始石墨结构也没有改变，强化后材料依然具有可加工性，适合复杂形状元件的二次精细加工。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
图2是实施例3的碳化硅复相陶瓷基体材料的扫描电镜图。
图3是实施例3的浸渍强化后碳化硅复相陶瓷的扫描电镜图。
图4是实施例3的浸渍强化后碳化硅复相陶瓷的X射线衍射图。
具体实施方式：
以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
如图1所示，本实施例一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1：制备常压烧结碳化硅复相陶瓷基体：首先称取占总原料重量百分数为65％的碳化硅、25％的石墨、10％的氧化钇和氧化铝粉混合得到基本原料，其中氧化钇与氧化铝的质量比为2∶1，然后以重量为基本原料1倍的无水乙醇为介质放入球磨罐中球磨12h，得到混合均匀的浆料，随后将浆料在60℃的真空干燥箱内干燥14小时，随后过目数为200目筛网分散得到粉料，随后将粉料在不锈钢模具中模压成素坯，采用等静压200MPa处理，最后将等静压处理后的素坯在真空烧结炉中以1750℃、氮气保护下常压烧结1小时，得到尺寸不收缩的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体；
步骤2：制备浸渍体：将酚醛树脂和无水乙醇按照重量比为2∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体一；将硅溶胶与蒸馏水按照重量比为4∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体二；
步骤3：浸渍处理：首先将步骤1获得的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体浸入步骤2制备的浸渍体一中，浸泡20分钟取出，然后在真空干燥箱内以80℃下烘干14h，随后再浸入步骤2制备的浸渍体二中，浸泡20分钟取出，然后在真空干燥箱内以80℃下烘干14h，将常压烧结碳化硅复相陶瓷基体在浸渍体一和浸渍体二重交替操作直至基体材料的质量不再增加，从而获得浸渍预处理碳化硅复相陶瓷；
步骤4：热处理过程：将浸渍预处理的碳化硅复相陶瓷在真空烧结炉中1550℃常压氮气保护下热处理1h，从而得到尺寸没有变化的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷。
经测定本实施例制备的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷，抗弯强度由浸渍强化前的25.8MPa提高到77.3MPa，维氏硬度从226HV提高到469HV，复相陶瓷的孔隙率也从27.5％降到23.4％。
实施例2：
如图1所示，本实施例一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1：制备常压烧结碳化硅复相陶瓷基体：首先称取占总原料重量百分数为75％的碳化硅、15％的石墨、10％的氧化钇和氧化铝粉混合得到基本原料，其中氧化钇与氧化铝的重量比为2∶1，然后以重量为基本原料2倍的无水乙醇为介质放入球磨罐中球磨24h，得到混合均匀的浆料，随后将浆料在80℃的真空干燥箱内干燥8小时，随后过目数为200目筛网分散得到粉料，随后将粉料在不锈钢模具中模压成素坯，采用等静压200MPa处理，最后将等静压处理后的素坯在真空烧结炉中以1700℃、氮气保护下常压烧结2小时，得到尺寸不收缩的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体；
步骤2：制备浸渍体：将酚醛树脂和无水乙醇按照重量比为1∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体一；将硅溶胶与蒸馏水按照重量比为4∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体二；
步骤3：浸渍处理：首先将步骤1获得的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体浸入步骤2制备的浸渍体一中，浸泡60分钟取出，然后在真空干燥箱内以100℃下烘干8h，随后再浸入步骤2制备的浸渍体二中，浸泡60分钟取出，然后在真空干燥箱内以100℃下烘干8h，将常压烧结碳化硅复相陶瓷基体在浸渍体一和浸渍体二重交替操作直至基体材料的质量不再增加，从而获得浸渍预处理碳化硅复相陶瓷；
步骤4：热处理过程：将浸渍预处理的碳化硅复相陶瓷在真空烧结炉中1500℃常压氮气保护下热处理2h，从而得到尺寸没有变化的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷。
经测定本实施例制备的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷，抗弯强度由浸渍强化前的42.3MPa提高到97.6MPa，维氏硬度从328HV提高到526HV，复相陶瓷的孔隙率也从29.8％降到25.9％。
实施例3：
如图1所示，本实施例一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1：制备常压烧结碳化硅复相陶瓷基体：首先称取占总原料重量百分数为85％的碳化硅、10％的石墨、5％的氧化钇和氧化铝粉混合得到基本原料，其中氧化钇与氧化铝的重量比为2∶1，然后以重量为基本原料2倍的无水乙醇为介质放入球磨罐中球磨18h，得到混合均匀的浆料，随后将浆料在70℃的真空干燥箱内干燥11小时，随后过目数为200目筛网分散得到粉料，随后将粉料在模具中模压成素坯，采用等静压150MPa处理，最后将等静压处理后的素坯在真空烧结炉中以1650℃、氮气保护下常压烧结4小时，得到尺寸不收缩的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体；
步骤2：制备浸渍体：将酚醛树脂和无水乙醇按照重量比为1∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体一；将硅溶胶与蒸馏水按照重量比为3∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体二；
步骤3：浸渍处理：首先将步骤1获得的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体浸入步骤2制备的浸渍体一中，浸泡40分钟取出，然后在真空干燥箱内以90℃下烘干11h，随后再浸入步骤2制备的浸渍体二中，浸泡40分钟取出，然后在真空干燥箱内以90℃下烘干11h，将常压烧结碳化硅复相陶瓷基体在浸渍体一和浸渍体二重交替操作直至基体材料的质量不再增加，从而获得浸渍预处理碳化硅复相陶瓷；
步骤4：热处理过程：将浸渍预处理的碳化硅复相陶瓷在真空烧结炉中1450℃常压氮气保护下热处理4h，从而得到尺寸没有变化的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷。
经测定本实施例制备的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷，抗弯强度由浸渍强化前的66.0MPa提高到129.8MPa，维氏硬度从474HV提高到892HV，复相陶瓷的孔隙率也从33.3％降到27.5％。
利用X射线衍射分析(XRD)仪及扫描电子显微镜对所得到的材料进行表征，图2是碳化硅复相陶瓷基体材料的扫描电镜图，可以看出：基体材料主要由碳化硅颗粒和石墨的片层结构组成，由于氧化钇和氧化铝含量较少，仅能在晶界看到少量存在，同时基体材料中伴随着大量的孔隙。图3是渍强化后碳化硅复相陶瓷的扫描电镜图，可以看出：相比较于基体材料，在孔隙位置有大量的新生二次碳化硅存在，连接起基体之间的孔隙界面。图4是浸渍强化前后碳化硅复相陶瓷的X射线衍射图，对比可以看出：材料的主晶相都是碳化硅和石墨，均存在少量的Y3Al5O12晶相，但是浸渍强化后的复相陶瓷其碳化硅衍射明显增强，而且存在一定的碳化硅非晶组织。
实施例4：
如图1所示，本实施例一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，包括以下的步骤：
步骤1：制备常压烧结碳化硅复相陶瓷基体：首先称取占总原理重量百分数为90％的碳化硅、5％的石墨、5％的氧化钇和氧化铝粉混合得到基本原料，其中氧化钇与氧化铝的重量比为2∶1，然后以重量为基本原料1.5倍的无水乙醇为介质放入球磨罐中球磨18h，得到混合均匀的浆料，随后将浆料在70℃的真空干燥箱内干燥11小时，随后过目数为200目筛网分散得到粉料，随后将粉料在模具中模压成素坯，采用等静压150MPa处理，最后将等静压处理后的素坯在真空烧结炉中以1650℃、氮气保护下常压烧结3小时，得到尺寸不收缩的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体；
步骤2：制备浸渍体：将酚醛树脂和无水乙醇按照重量比为1∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体一；将硅溶胶与蒸馏水按照重量比为2∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体二；
步骤3：浸渍处理：首先将步骤1获得的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体浸入步骤2制备的浸渍体一中，浸泡30分钟取出，然后在真空干燥箱内以90℃下烘干11h，随后再浸入步骤2制备的浸渍体二中，浸泡30分钟取出，然后在真空干燥箱内以90℃下烘干11h，将常压烧结碳化硅复相陶瓷基体在浸渍体一和浸渍体二重交替操作直至基体材料的质量不再增加，从而获得浸渍预处理碳化硅复相陶瓷；
步骤4：热处理过程：将浸渍预处理的碳化硅复相陶瓷在真空烧结炉中1450℃常压氮气保护下热处理3h，从而得到尺寸没有变化的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷。
经测定本实施例制备的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷，抗弯强度由浸渍强化前的126.6MPa提高到158.6MPa，维氏硬度从672HV提高到1427HV，复相陶瓷的孔隙率也从35.3％降到27.5％。
采用浸渍强化方法获得的碳化硅复相可加工陶瓷，具有尺寸不收缩及可加工的特点，在不改变材料基本物理化学性质前提下，力学性能大幅度提高，在工程应用中具有显著的意义。
Claims (3)
1.一种浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤：
步骤1：制备常压烧结碳化硅复相陶瓷基体：首先将碳化硅、石墨、氧化钇和氧化铝粉混合得到基本原料，所述基本原料中各组分的重量百分比为：碳化硅65～90％，石墨5～25％，氧化钇和氧化铝5～10％，其中氧化钇与氧化铝的重量比为2∶1，然后以重量为基本原料1～2倍的无水乙醇为介质放入球磨罐中球磨12-24h，得到混合均匀的浆料，随后将浆料在60～80℃的真空干燥箱内干燥8～14小时，随后过筛网分散得到粉料，随后将粉料在模具中模压成素坯，并将素坯等静压处理，最后将等静压处理后的素坯在真空烧结炉中以1650～1750℃、氮气保护下常压烧结1～4小时，得到尺寸不收缩的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体；
步骤2：制备浸渍体：将酚醛树脂和无水乙醇按照重量比为2∶1或1∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体一；将硅溶胶与蒸馏水按照重量比为4～2∶1的比例配比混合搅拌均匀，得到浸渍体二；
步骤3：浸渍处理：首先将步骤1获得的常压烧结碳化硅复相陶瓷基体浸入步骤2制备的浸渍体一中，浸泡20～60分钟取出，然后在真空干燥箱内以80～100℃下烘干8～14h，随后再浸入步骤2制备的浸渍体二中，浸泡20～60分钟取出，然后在真空干燥箱内以80～100℃下烘干8～14h，将常压烧结碳化硅复相陶瓷基体在浸渍体一和浸渍体二重交替操作直至基体材料的质量不再增加，从而获得浸渍预处理碳化硅复相陶瓷；
步骤4：热处理过程：将浸渍预处理的碳化硅复相陶瓷在真空烧结炉中1450～1550℃常压氮气保护下热处理1～4h，从而得到尺寸没有变化的浸渍强化碳化硅可加工复相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的过筛网，筛网的目数为200目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的将素坯等静压处理，压力为150～200MPa。
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