CN107825806A - 一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法，属于金属/陶瓷叠层复合材料制备技术领域。该方法是由一层Ti和一层TiC依次循环交替叠加，采用真空热压炉在高纯氩气保护下，在一定的温度和压力下，让Ti与C之间发生扩散反应，原位形成TiC陶瓷相，然后与未反应完的Ti形成TiC/Ti叠层结构复合材料。本发明的复合材料有较高的抗弯强度(可超过700MPa)和较好的断裂韧性(可超过22MPa·m1/2)。该叠层复合材料与TiC陶瓷相比，韧性有显著的提高。另外TiC与Ti的弹性模量不同，且Ti金属具有塑性，能有效地抑制材料中裂纹扩展，提高复合材料可靠性。该叠层复合材料制备不需要预先制备陶瓷基片，能简化制备工艺，降低成本，具有实用价值。

Description

一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛/碳化钛(Ti/TiC)叠层复合材料的制备方法，属于金属/陶瓷叠层复合材料制备技术领域。
背景技术
TiC陶瓷含有离子键，具有本征脆性，其抗弯强度约550MPa，断裂韧性比较低(小于5MPa·m1/2)，严重限制了TiC陶瓷材料的在工程领域的应用，如何增加陶瓷材料的韧性和可靠性，一直是当前科学界的一个难题。Ti是一种质轻且比较稳定的过渡金属，具有耐腐蚀，耐高温等优异的性能而广泛应用于航空航天、医疗器械、体育用品等领域。Ti的活性较高，可以用来改善陶瓷界面的湿润性，从而改善陶瓷材料的力学性能。
叠层结构复合材料就是人们从生物结构材料中得到启发，将硬质相和软质相交替叠加，采用一定的工艺处理后得到的层状复合材料，这种叠层结构材料能大大的提高陶瓷等脆性材料的断裂韧性。早在1990年英国的Clegg等人首次利用这种仿生结构设计，模拟叠层结构制备出SiC陶瓷与石墨的层状复合材料，让SiC陶瓷的断裂韧性提高了近4倍，并在《nature》杂质上发表该成果。叠层复合材料的主要优势是存在多界面，裂纹经过不同的界面时能有效地偏转，从而提高材料的断裂韧性。
现有的金属/陶瓷叠层复合材料制备过程中，陶瓷层的制备需要将陶瓷粉配成浆料，经过成型后烧结，得到所需复合材料。采用较多的方法是将陶瓷粉和金属粉进行改性后流延法成型后，与金属片材或者金属流延片交替叠加，最后在一定温度和压力下烧结得到金属/陶瓷的叠层结构复合材料。该方法需要很高的温度和压力才能使陶瓷致密化，由于陶瓷材料与金属材料之间的高温力学性能相差较大，陶瓷材料烧结温度高，而金属材料在高温下强度下降，甚至熔化成液体而流出；该方法制备出来的叠层复合材料中每一层厚度偏大(大于100μm)且很难控制，导致单位体积界面少，不利于裂纹偏转，影响断裂韧性，因此这种制备方法得到叠层复合材料的断裂韧性很少高于10MPa·m1/2；如果陶瓷结构材料与金属的热膨胀系数相差较大，会导致界面处很多缺陷，力学性能下降，因此这种方法具有一定的局限性；金属粉体与片材相比，价格昂贵，原料成本高，粉体制备和成型过程还需要加入一些有机溶剂，成型后需要干燥或者排胶，制备的周期长，对环境有一定的污染，不利于工业化生产。
龙文元等人以TiC/Ti叠层材料为研究对象，用ANSYS软件进行了有限元模拟(龙文元，吴凡.基于ANSYS的新型Ti/TiC叠层复合材料力学性能分析[J].特种铸造及有色合金,2016,36(10):1019-1022)，发现这种叠层复合材料力学性能很好。另外他们采用钛片和石墨纸进行交替堆叠，采用放电等离子烧结(SPS)10min后，得到Ti/TiC/C叠层复合材料(龙文元,李培培,傅正义.放电等离子烧结制备Ti/TiC/C层状复合材料的研究[J].热加工工艺,2012,41(2):124-125)龙文元等人采用的制备方法有一些缺陷，其中放电等离子体烧结的时间短，扩散反应不充分，导致很多C等杂质残留，影响材料力学性能，该复合材料的界面结合弱，很难增大叠层复合材料的整体尺寸，单层的尺寸分布不均匀(Ti层厚度是TiC层的4倍)，没办法采用边开口刃法的断裂韧性测试，实用价值低，另外他们采用了Ti粉和C粉以及Ti片为原料，用放电等离子烧结探索了Ti/TiC叠层复合材料的制备，最后的效果是叠层厚度过大(约200μm)，单位体积上界面数目少，影响裂纹的偏转，断裂韧性低，而且该叠层复合材料界面区域不明显，杂质含量较多，致密度不够，影响力学性能，Ti粉相对于Ti片价格更贵，成本偏高。
发明内容
本发明的目的是为了解决TiC陶瓷的断裂韧性低，以及现有制备Ti/TiC类叠层复合材料的技术存在工艺复杂、杂质含量偏高、单层厚度不均匀、单层厚度尺寸偏大、成本高的问题，提供一种Ti/TiC叠层复合材料的制备方法。
该复合材料是由硬质相TiC层和具有塑性的韧性相Ti层相互交替重复叠加而成，该复合材料受到断裂破坏时，裂纹会在陶瓷和金属的界面发生偏转，提高断裂韧性。该方法的原材料是Ti与C的片材，采用热压烧结的方法使得Ti与C进行反应形成TiC陶瓷相，然后未反应的Ti层交替叠加形成叠层结构复合材料。该方法与传统的陶瓷块体制备方法相比，不需要制备TiC和Ti的粉体，没有颗粒之间的接触，能够提高复合材料整体力学性能；而且该方法操作简单，工艺简单，具有很好的实用性。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现的：
一种Ti/TiC叠层复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将钛片和碳纸剪裁成所需形状，需保证Ti片的厚度与C纸的厚度比在4～6:1；
步骤二、将清洗后的钛片和碳纸依次交替叠加，再放入石墨模具中，其中Ti片的数目与C纸的数目相同；
步骤三、将装有Ti片和C纸的石墨模具放置在真空热压炉中，对真空热压炉炉膛抽真空或者充填氩气，然后将炉膛由室温升温至1300℃～1600℃，施加压力至8～30MPa条件下保压，烧结1～5h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到所述Ti/TiC叠层复合材料；
所述步骤一中的Ti片与C纸的纯度高于99.5％，Ti片的厚度为0.08～0.6mm，C纸的厚度是0.02～0.1mm；
所述步骤二中的Ti片在使用前用砂纸进行打磨，用氢氟酸(HF)和硝酸(HNO3)的混合溶液浸泡5～10min，然后用去离子水超声清洗干净，取出烘干；
步骤三中的升温的升温速率是10℃/min，抽真空的真空度小于5×10-3Pa，充填氩气后炉膛气氛压力是压力为0.8～1.4MPa。
最后得到一种Ti/TiC叠层复合材料，该复合材料由一层Ti和一层TiC依次交替重复排列而成，其中每一Ti层的厚度是30～60μm，每一TiC层的厚度是30～60μm。
有益效果
1、本发明的一种Ti/TiC叠层复合材料的制备方法步骤少，操作简单，实用性强。
2、本发明制备的叠层复合材料中的TiC与Ti热膨胀系数接近，烧结过程中宏观应力小，缺陷少，与单一的TiC陶瓷材料相比，抗拉强度和断裂韧性有所提高。
3、本发明利用的Ti与C之间的固相扩散反应形成TiC陶瓷相，并且TiC陶瓷层与Ti层具有很好的亲和性，界面结合良好，力学性能得到提高。
4、本发明可以通过减小原始材料Ti层与C层的厚度和热压烧结的工艺参数，对单层TiC陶瓷和单层Ti层的厚度进行调控，得到的Ti/TiC叠层复合材料的杂质含量少，单层的均匀性高，单层尺寸小于100μm，界面数目较多，断裂韧性好。
5、本发明采用的片材，原材料比金属粉体更容易制备，采用真空烧结炉制备，与传统流延成型和热压烧结制备的金属/陶瓷叠层复合材料对比，不用提前制备陶瓷粉体和基片，设备需求少，操作简单易行，生产成本低，不用加入有机胶粘剂，对环境几乎无污染，具有工业化应用前景。
附图说明
图1是实施例1中Ti/TiC叠层复合材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是实施例1中Ti/TiC叠层复合材料断面背散射扫描电子显微镜(BSEM)图；
图3是实施例2中Ti/TiC叠层复合材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图4是实施例2中Ti/TiC叠层复合材料截面背散射扫描电子显微镜(BSEM)图；
图5是实施例2中Ti/TiC叠层复合材料低倍数背散射扫描电子显微镜图。
具体实施方式：
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种Ti/TiC叠层复合材料，该复合材料由一层Ti和一层TiC交替重复叠加而成，其中每一Ti层的厚度约为40μm，每一TiC层的厚度约为40μm。
一种Ti/TiC叠层复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：将厚度为0.12mm的Ti片和厚度为0.02mm的C纸，Ti片与C纸的厚度比6:1，进行裁剪成直径为30mm的圆片；
步骤二：将Ti片用砂纸进行打磨，用HF/HNO3混合溶液250mL，HF与水的体积比为1:50，HNO3与水的体积比为1:50，浸泡6min，在将浸泡后的Ti片和C纸用500mL去离子水超声清洗30min，取出烘干；
步骤三：将烘干后的Ti片和C纸取出，其中Ti片70片，C纸70片，按照Ti片和C纸依次交替叠加放置于石墨模具中，再放入真空热压炉膛中；
步骤四：对真空热压炉的炉膛抽真空，真空度是4×10-3Pa，升温至1500℃，升温速率10℃/min，保持10MPa的压力，烧结2h，撤去压力，随炉冷却后，得到样品。
实验结果的表征：通过XRD图谱(图1)发现，该叠层材料主要成分是TiC和Ti，还有极少的C残留。通过BSEM图(图2)和能谱分析可以看出，白色的是Ti层厚度约为40μm，灰色的是TiC层厚度约为40μm，灰色中间的少量夹杂物是C，叠层界面清晰。用阿基米德排水法测得相对密度是96.7％，致密性较好，采用三点弯曲法测得抗弯强度可达840.5MPa，强度较高，采用边开口刃法测得断裂韧性可达21.46MPa·m1/2，断裂韧性较好，并且强度和韧性均高于流延法成型法制备金属/陶瓷叠层复合材料的平均水平。
实施例2
步骤一：将厚度为0.1mm的Ti片和厚度为0.02mm的C纸，Ti片与C纸的厚度比5:1，进行裁剪成直径为30mm的圆片；
步骤二：将Ti片用砂纸进行打磨，用HF/HNO3混合溶液250mL，HF与水的体积比为1:50，HNO3与水的体积比为1:50，浸泡6min，在将浸泡后的Ti片和C纸用500mL去离子水超声清洗30min，取出烘干；
步骤三：将烘干后的Ti片和C纸取出，其中Ti片100片，C纸100片，按照Ti片和C纸依次交替叠加放置于石墨模具中，再放入真空热压炉膛中；
步骤四：对真空热压炉的炉膛抽真空，真空度是4×10-3Pa，再向炉膛充填氩气，保持炉膛氩气气氛是1MPa，升温至1400℃，升温速率10℃/min，保持20MPa的压力，烧结4h，撤去压力，随炉冷却后，得到样品。
实验结果的表征：通过XRD图谱(图3)发现，该叠层材料主要成分是TiC和Ti，几乎没有其他杂质。通过较高倍数的BSEM图(图4)和能谱分析可以看出，白色的是Ti层厚度约为50μm，灰色的是TiC层厚度约为50μm，叠层界面清晰，通过低倍BSEM图观察(图5)，发现单层厚度大体一致，分布均匀，排列比较均齐。用阿基米德排水法测得相对密度是97.1％，采用三点弯曲法测得抗弯强度722.5MPa，采用边开口刃法测得断裂韧性24.81MPa·m1/2，韧性较高，与单一的TiC陶瓷相比，强度提高了近200MPa，韧性提高了近5倍。
实施例3
步骤一：将厚度为0.2mm的Ti片和厚度为0.05mm的C纸，Ti片与C纸的厚度比4:1，进行裁剪成直径为30mm的圆片；
步骤二：将Ti片用砂纸进行打磨，用HF/HNO3混合溶液250mL，HF与水的体积比为1:50，HNO3与水的体积比为1:50，浸泡6min，在将浸泡后的Ti片和C纸用500mL去离子水超声清洗60min，取出烘干；
步骤三：将烘干后的Ti片和C纸取出，其中Ti片140片，C纸140片，按照Ti片和C纸依次交替叠加放置于石墨模具中，再放入真空热压炉膛中；
步骤四：对真空热压炉的炉膛抽真空，真空度是4×10-3Pa，再向炉膛充填氩气，保持炉膛氩气气氛是1.3MPa，升温至1600℃，升温速率10℃/min，保持8MPa的压力，烧结1h，撤去压力，随炉冷却后，得到样品。
该案例表征图谱与附图1和附图2相似，该叠层材料主要成分是TiC和Ti和少量C残留。叠层的厚度约为60μm左右，叠层界面清晰。用阿基米德排水法测得相对密度是95.6％，采用三点弯曲法测得抗弯强度813.2MPa，强度较高，采用边开口刃法测得断裂韧性19.2MPa·m1/2，断裂韧性有所改善。
实施例4
本具体实施例步骤四中对真空热压炉的炉膛抽真空，真空度是1×10-3Pa，升温至1300℃，升温速率10℃/min，保持30MPa的压力，烧结4h，撤去压力，随炉冷却，得到样品。其他步骤及参数与步骤实施例1相同。
实施例5
本具体实施例步骤四对真空热压炉的炉膛抽真空，真空度是4×10-3Pa，再向炉膛充填氩气，保持炉膛氩气气氛是0.8MPa，升温至1500℃，升温速率10℃/min，保持20MPa的压力，烧结2h，撤去压力，随炉冷却后，得到样品。其他步骤及参数与步骤实施例2相同。
以上是有关本发明的较佳实施例的说明。在此，需要说明的一点是，本发明并不局限于以上实施例，在满足权利要求书、发明内容以及附图等范围要求的情况下，可以对本发明所作的任何修改、同等替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将钛片和碳纸剪裁成所需形状，需保证钛片的厚度与碳纸的厚度比在4～6:1；
步骤二、将清洗后的钛片和碳纸依次循环交替叠加，再放入石墨模具中，其中钛片的数目与碳纸的数目相同；
步骤三、将装有钛片和碳纸的石墨模具放置在真空热压炉中，对真空热压炉炉膛抽真空或者充填氩气，然后将炉膛由室温升温至1300℃～1600℃，施加压力至8～30MPa条件下保压，烧结1～5h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到所述钛/碳化钛叠层复合材料。
2.如权利要求1所述的一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的钛片与碳纸的纯度高于99.5％，钛片的厚度为0.08～0.6mm，碳纸的厚度是0.02～0.1mm。
3.如权利要求1所述的一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的钛片在使用前用砂纸进行打磨，用氢氟酸和硝酸的混合溶液浸泡5～10min，然后用去离子水超声清洗干净，取出烘干。
4.如权利要求1所述的一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中的升温的升温速率是10℃/min，抽真空的真空度小于5×10-3Pa。
5.如权利要求1所述的一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的充填氩气，需保证充填氩气后炉膛气氛压力是压力为0.8～1.4MPa。
6.如权利要求1所述的一种钛/碳化钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：所述钛/碳化钛叠层复合材料由一层钛和一层碳化钛依次交替循环排列而成，其中每一钛层的厚度是30～60μm，每一碳化钛层的厚度是30～60μm。
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