CN104628407B - 一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，用去离子水、羧甲基纤维素钠、TiC以及TiO2配制浆料，再对多孔Al2O3/SiC预制体进行真空浸渗结合压力浸渗，将工业用铝粉或铝硅合金粉平铺在预制体表面，再在真空炉中进行反应烧结，使粉体熔融渗透到预制体中。由于采用浆料浸渗法，Al2O3/SiC预制体纤维束间及基体与基体之间形成的孔隙被TiC和TiO2颗粒填充，再采用Al或Al‑Si合金粉进行熔体浸渗，在高温下反应即可生成Ti3AlC2或Ti3Si(Al)C2等MAX相陶瓷，从而制备出Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料。与Al2O3纤维增韧SiC陶瓷基复合材料相比，本方法所制备的材料强度和断裂韧性都有很大提高，其抗弯强度达到350～500MPa，断裂韧性可达13～18MPa·m1/2。
Description
技术领域
本发明属于MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
现阶段，使用最广泛的连续纤维增强陶瓷基复合材料的增强体主要基于C纤维和SiC纤维。但是C纤维对于高温氧化环境很敏感，长时氧化后会导致性能下降。而SiC纤维也存在同样的问题，就目前而言，SiC纤维的使用温度一般是被限制在1200℃以下。虽然少数的SiC纤维，如High-Nicalon SiC纤维在高温氧化条件下性能表现优异，但是其价格相当昂贵。Al2O3纤维，以Nextel 610为例，作为一种典型的氧化物纤维具有非常好的高温抗氧化能力，高的拉伸强度(3.1GPa)和弹性模量(380GPa)。而且Al2O3纤维较SiC纤维而言具有很大的成本优势。Al2O3纤维增韧陶瓷基复合材料可以克服SiC纤维和C纤维增强陶瓷基复合材料高温长时抗氧化性能差的缺点，但这是以牺牲部分力学性能为代价的。
文献1“Zhaofeng Chen,Litong Zhang,Laifei Cheng,Yongdong Xu,Properties and microstructure of Nextel 720/SiC composites,Ceramics International 31(2005)573-575”公开了一种Al2O3纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法。该方法是在1100℃条件下，以SiCH3Cl3为先驱体，通过化学气相沉积的方法在Al2O3纤维表面沉积SiC基体而得到的。该方法所制备的Al2O3纤维增韧SiC基复合材料具有较高的孔隙率，这会对材料的力学性能造成不利影响。
文献2“K.Ueno,T.Inoue,T.Mitsuhata,Preparation and mechanical properties of high-purity Al2O3fibre/Al2O3matrix composite,Journal of materials science 32(1997)2031-2035”公开了一种Al2O3纤维增强Al2O3陶瓷基复合材料的制备方法，该方法是先 将Al2O3纤维浸渍在Al2O3浆料中，干燥后再在1300℃～1500℃条件下热压烧结而成。该方法制备的材料具有很高的抗弯强度，但是断裂韧性很低，只有4.5MPa.m1/2。另外，高的制备温度会对纤维造成损伤。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，克服C纤维与SiC纤维高温长时间抗氧化性能差的问题。
技术方案
一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在去离子水中加入羧甲基纤维素钠，搅拌均匀后加入TiC和TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐，加入碳化锆球后球磨制成TiC与TiO2混合浆料；所述TiO2与TiC混合浆料质量分数为30％～45％，去离子水质量分数为67％～52％，羧甲基纤维素钠质量分数为0.5％，TiO2与TiC的质量比为1:3～3:1；浆料与碳化锆球质量比为2:1～4:1；
步骤2：将Al2O3/SiC多孔预制体进行超声清洗并烘干，放入密闭容器内，抽真空，使得密闭容器内的绝对真空度为1000Pa～10000Pa时，保持15～30min；将浆料注入密闭容器内，保证预制体浸没在浆料中，继续抽真空，使得密闭容器的绝对真空度为1000～10000Pa，保持20～40min；然后给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到1～2MPa，保持15～40min；从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干5～10h，干燥温度为70～100℃；然后清除试样表面残留的粉料，称重。重复本步骤，直到预制体较上一次浸渍增重小于1％为止；
步骤3：将符合浸渍增重标准的预制体置于石墨坩埚中，预制体上下表面均铺置2～5mm厚的Al或Al-Si合金粉体，在绝对真空度为5～50Pa的高温真空炉以5～15℃/min 的升温速度升至900～1200℃，保温0.5～2h，使Al或Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同引入预制体中的粉体反应，再以1-5℃/min降温到室温，完成Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备。
所述Al2O3/SiC多孔预制体是将Al2O3纤维布编织定型成Al2O3纤维预制体，然后通过CVD沉积BN界面层，然后再沉积SiC基体得到Al2O3/SiC多孔预制体。
所述碳化锆球的粒径为5～15mm。
所述TiO2粉体的粒度为20nm。
所述TiC粉体的粒度为2μm。
所述Al2O3纤维布的纤维密度为3.9g/cm3，单丝直径为10～12μm。
所述Al粉密度为2.7g/cm3，粒度为5～20μm。
所述Al-Si合金粉粒度是0.5～50μm，其中：Al质量分数为50％～100％，Si的质量分数为0％～50％。
有益效果
本发明提出的一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，首先将Al2O3纤维布编织成纤维预制体，再通过化学气相渗透工艺制备Al2O3纤维增韧SiC陶瓷基复合材料，得到多孔Al2O3/SiC预制体，将预制体进行超声清洗，烘干；然后用去离子水、羧甲基纤维素钠、TiC以及TiO2配制浆料，再对预制体进行真空浸渗结合压力浸渗，将浆料引入预制体内，清理预制体表面残留浆料，在烘箱中干燥后，将工业用铝粉或铝硅合金粉平铺在预制体表面，再在真空炉中进行反应烧结，使粉体熔融渗透到预制体中，在真空炉中充分反应后，缓慢冷却到室温。由于采用浆料浸渗法，Al2O3/SiC预制体纤维束间及基体与基体之间形成的孔隙被TiC和TiO2颗粒填充，再采用Al或Al-Si合金粉进行熔体浸渗，在高温下反应即可生成Ti3AlC2或Ti3Si(Al)C2等MAX相陶瓷，从而制备出Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料。与Al2O3纤维 增韧SiC陶瓷基复合材料相比，本方法所制备的材料强度和断裂韧性都有很大提高，其抗弯强度达到350～500MPa，断裂韧性可达13～18MPa·m1/2。此外，本发明采用熔体浸渗Al或Al-Si合金粉，从而在900℃～1200℃较低温度下制备了Al2O3纤维增韧MAX相致密陶瓷基复合材料。更重要的是，Al2O3纤维的加入能很好地提高材料的高温长时抗氧化性能。
本发明的有益效果是：与Al2O3纤维增韧SiC复合材料相比，采用Al2O3纤维增韧MAX陶瓷基复合材料不仅能有效地提高陶瓷材料的力学性能，而且还能提高材料的长时抗氧化能力，其抗弯强度达到350～500MPa，断裂韧性可达13～18MPa·m1/2。另一方面，与SiC纤维相比，Al2O3纤维能较大地降低材料的制备成本。再者，本发明采用浆料浸渗结合反应熔体渗透，浸渗的TiC和TiO2浆料能很好地填充材料的孔隙，在熔渗的过程中与Al或Al-Si合金粉充分反应后能生成Ti3Si(Al)C2或Ti3AlC2等MAX相陶瓷，同时将残余的Al或Al-Si粉含量降到最低，降低了残余Al或Al-Si合金粉对材料力学性能的不利影响。最后，本发明在900～1200℃较低温度下即可制备Al2O3纤维增韧致密MAX陶瓷基复合材料。
附图说明
图1为Al2O3纤维的X射线衍射分析曲线图；
图2为Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法流程图；
图3为实施例1中Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料抛光断口的扫描电镜形貌照片；
图4为实施例2中Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的X射线衍射结果分析曲线；
图5为实施例4中Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料能谱分析图；
图6为实施例4中Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料中生成Ti3Si(Al)C2相 形貌图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基合复合材料的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)选择Al2O3纤维布，编织定型成Al2O3预制体，通过CVD沉积BN涂层，然后再沉积SiC得到Al2O3/SiC多孔预制体。
(b)将所得到的预制体，进行超声清洗、烘干。
(c)在去离子水中加入羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后，加入TiC和TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐，加入粒径为5～15mm的碳化锆球在滚筒式球磨机上球磨36h，制成TiC与TiO2混合浆料。
(d)将经步骤(b)处理的预制体放入密闭容器内，抽真空，使得密闭容器内的绝对真空度为1000Pa～10000Pa时，保持15～30min；将步骤(c)所制备的浆料注入密闭容器内，保证预制体浸没在浆料中，继续抽真空，使得密闭容器的绝对压力为1000Pa～10000Pa，保持20～40min；然后给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到1～2MPa，保持15～40min；从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干5～10h，干燥温度为70～100℃；清除表面残留粉体；称重。重复上述步骤，直到预制体较上一次浸渍增重小于1％为止。
(e)在经步骤(d)处理的预制体置于石墨坩埚中，预制体的上下表面均铺置Al或Al-Si合金粉体，在真空度为5～50Pa的高温真空炉以5～15℃/min的升温速度升至900～1200℃，保温0.5～2h，使Al或Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同引入预制体中的粉体反应，再以1～5℃/min降温到室温。
具体实施例：
实施例1：选择二维Al2O3纤维预制体。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间是20h，之后再沉积SiC，沉积时间是320h，得到二维多孔Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.92g/cm3，开气孔率为17％。将所得到的预制体，进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入90g粒度为2μm的TiC和90g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiC和TiO2混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为1000Pa时，保持15min,然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持20min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到1MPa，保持40min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干5h，干燥温度为100℃，清除预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上一次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层5mm厚，粒度为30μm的Al50Si50合金粉，在绝对真空度为5Pa的高温真空炉中进行铝硅渗透，渗透工艺为：以15℃/min的升温速度升温到1200℃并保温2h，再以1℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.06g/cm3，开气孔率为10vol.％。由图3可以看到纤维束间以及基体间孔隙被生成的Ti3Si(Al)C2、TiSixAly、SiC以及残留的少量Al填充。其中白色的成分为Ti3Si(Al)C2，而夹杂在Ti3Si(Al)C2之间的灰色物质为TiSixAly，黑色不规则的物质为残余Al。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3Si(Al)C2和TiSixAly组成。之所以没有检测到Al的存在是因为Al含量很少的缘故。各相的相对含量为：Al2O3纤维含量为43vol.％，SiC基体含量为38vol.％，Ti3Si(Al)C2含量为6vol.％，TiSixAly的含量为1vol.％。这与图3的结果是相一致的。所得到材料的弯曲强度为377MPa，断裂韧性为14.6MPa·m1/2。
实施例2：选择二维半Al2O3纤维预制体。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间是 20h，之后再沉积SiC，沉积时间是240h得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.83g/cm3，气孔率为20％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入60g粒度为2μm的TiC和120g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiC与TiO2混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为2000Pa时，保持20min，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持25min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到1MPa，保持40min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干10h，干燥温度为70℃，清除预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上一次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层4mm厚，粒度为30μm的Al50Si50合金粉，在绝对真空度为15Pa的高温真空炉中进行铝硅渗透，渗透工艺为：以10℃/min的升温速度升温到1200℃并保温0.5h，再以2℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.22g/cm3，开气孔率为5vol.％。由图4中XRD分析结果表明，所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3Si(Al)C2、和TiSixAly组成。通过计算得到各相的相对含量为：Al2O3纤维含量为47vol.％、SiC基体含量为36vol.％、Ti3Si(Al)C2含量为9vol.％、TiSixAly含量为1vol.％。所得到材料的弯曲强度为385MPa，断裂韧性为16.7MPa·m1/2。
实施例3：选择三维Al2O3纤维预制体。然后CVI沉积BN涂层，沉积时间为20h，之后再沉积SiC，沉积时间为240h，得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.78g/cm3，气孔率为22％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入90g粒度为2μm的TiC和90g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨 罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiO2和TiC浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为5000Pa时，保持25min，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持25min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到1MPa，保持40min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干8h，干燥温度为80℃，之后清除预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层厚度为5mm粒度为20μm的Al50Si50合金粉，在绝对真空度为25Pa的高温真空炉中进行铝硅熔体渗透，渗透工艺为：以10℃/min的升温速度升温到1200℃并保温2h，再以3℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.1g/cm3，开气孔率为9vol.％。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3Si(Al)C2和TiSixAly组成。各相的相对含量为：Al2O3含量为49vol.％、SiC基体含量为32vol.％、Ti3Si(Al)C2含量为5vol.％、TiSixAly含量3％。材料的弯曲强度为352MPa，断裂韧性为17.2MPa·m1/2
实施例4：选择二维Al2O3纤维预制体。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间为20h，之后再沉积SiC，沉积时间为320h，得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.92g/cm3，气孔率为17％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入90g粒度为2μm的TiC和90g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiO2和TiC混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为10000Pa时，保持30min，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持40min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到1MPa，保持40min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘 干5h，干燥温度为100℃，清除预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层厚度为3mm粒度为10μm的Al80Si20合金粉，在绝对真空度为5Pa的高温真空炉中进行铝硅熔体渗透，渗透工艺为：以8℃/min的升温速度升温到1150℃并保温2h，再以4℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.13g/cm3，开气孔率为8vol.％。由图5可以看到所得材料中生成了大量的片层状物质，经过能谱分析图6可以确定该片层状物质为Ti3Si(Al)C2。在图5中还可以看到Ti3Si(Al)C2出现扭结带，呈现出类金属现象。扭结带的存在能够提高材料的损伤容限。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3Si(Al)C2、TiSixAly和Al组成。各相的相对含量为：Al2O3含量为43vol.％、SiC基体含量为39vol.％、Ti3Si(Al)C2含量6vol.％，TiSixAly含量为1.5vol.％，Al的含量为2vol.％。材料的弯曲强度为364MPa，断裂韧性为15.8MPa·m1/2。
实施例5：选择二维半Al2O3纤维预制体。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间为20h，之后再沉积SiC，沉积时间为240h，得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.83g/cm3，开气孔率为20％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入60g粒度为2μm的TiC和120g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiO2和TiC混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为1000Pa时，保持15min，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持20min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到2MPa，保持15min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干5h，干燥温度为100℃，清预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上 一层厚度为5mm粒度为10μm的Al80Si20合金粉，在绝对真空度为15Pa的高温真空炉中进行铝硅粉的渗透，渗透工艺为：以5℃/min的升温速度升温到1150℃并保温2h，再以5℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.2g/cm3，开气孔率为6vol.％。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3Si(Al)C2、TiSixAly和Al组成。各相的相对含量为：Al2O3含量为48vol.％、SiC基体含量为35vol.％、Ti3Si(Al)C2含量7vol.％、TiSixAly含量为2vol.％，Al的含量为1vol.％。材料的弯曲强度为357MPa，断裂韧性为15.8MPa·m1/2。
实施例6：选择三维Al2O3纤维预制体。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间为20h，之后再沉积SiC，沉积时间为240h，得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.78g/cm3，开气孔率为22％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入90g粒度为2μm的TiC和90g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiO2和TiC混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为2000Pa时，保持20min,然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持30min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到2MPa，保持15min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干8h，干燥温度为80℃，清预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层厚度为3mm粒度为10μm的Al80Si20合金粉，在绝对真空度为25Pa的高温真空炉中进行铝硅合金熔体渗透，渗透工艺为：以8℃/min的升温速度升温到1150℃并保温2h，再以4℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.15g/cm3，开气孔率为8vol.％。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3Si(Al)C2、TiSixAly和Al组成。各相的相 对含量为：Al2O3含量为46vol.％、SiC基体含量为34vol.％、Ti3Si(Al)C2含量6vol.％、TiSixAly含量为2.5vol.％，Al的含量为2vol.％。材料的弯曲强度为351MPa，断裂韧性为17.3MPa·m1/2。
实施例7：选择二维Al2O3纤维预制块。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间为20h，之后再沉积SiC，沉积时间为320h，得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.92g/cm3，气孔率为17％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入120g粒度为2μm的TiC和60g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiO2和TiC混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为5000Pa时，保持25min,然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持30min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到2MPa，保持15min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干10h，干燥温度为70℃，清除预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层厚度为2mm粒度为5μm的Al粉，在绝对真空度为5Pa的高温真空炉中进行铝硅合金渗透，渗透工艺为：以10℃/min的升温速度升温到1100℃并保温0.5h，再以2℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.18g/cm3，开气孔率为7vol.％。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3AlC2和TiAl3、Al组成。各相的相对含量为：Al2O3含量为42vol.％、SiC含量为39vol.％、Ti3AlC2含量8％TiAl3含量为0.5vol.％。Al含量1vol.％为材料的弯曲强度为384MPa，断裂韧性为16.5MPa·m1/2。
实施例8：选择二维半Al2O3纤维预制块。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间为20h，之后再沉积SiC，沉积时间为240h，得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC
的密度为2.83g/cm3，气孔率为20％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在去300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入120g粒度为2μm的TiC和60g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiO2和TiC混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为10000Pa时，保持30min,然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持30min，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到2MPa，保持15min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干5h，干燥温度为100℃清除预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层厚2mm，粒度为5的Al粉，在绝对真空度为5Pa的高温真空炉中进行铝熔体渗透，渗透工艺为：以15℃/min的升温速度升温到1100℃并保温0.5h，再以1℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.08g/cm3，开气孔率为9vol.％。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3AlC2、TiAl3和Al组成。各相的相对含量为：Al2O3含量为46vol.％，SiC基体含量为33vol.％、Ti3AlC2含量7％，TiAl3含量为1.5vol.％，Al的含量为3vol.％。复合材料的弯曲强度为369MPa，断裂韧性为15MPa·m1/2。
实施例9：选择三维Al2O3纤维预制块。然后CVD沉积BN涂层，沉积时间为20h，之后再沉积SiC，沉积时间为240h，得到Al2O3/SiC多孔预制体。得到的Al2O3/SiC的密度为2.78g/cm3，气孔率为22％。将所得到的预制体进行超声清洗、烘干。在300g去离子水中加入2g羧甲基纤维素钠，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌均匀后加入60g粒度为2μm的TiC和120g粒度为20nm的TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐中，加入粒径为5～15mm的碳化锆球球磨36h，制成TiO2和TiC混合浆料。浆料浸渗采用真空浸渍结合压力浸渍。将装有浆料的敞口容器和Al2O3/SiC预制体分别放入 密闭容器中，抽真空，保持密闭容器内绝对真空度为1000Pa时，保持15min,然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空，保持20，之后给密闭容器中缓慢通入氩气，使容器中氩气气氛压力达到2MPa，保持15min。从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干5h，干燥温度为100℃清除预制体表面粉料，称重。重复前述步骤，直到预制体较上次浸渍增重小于1％为止。之后在所得Al2O3/SiC复合材料预制体上下表面铺上一层厚3mm，粒度为5μm的Al粉，在绝对真空度为5Pa的高温真空炉中进行铝熔体渗透，渗透工艺为：以10℃/min的升温速度升温到1100℃并保温0.5h，再以2℃/min降温到室温。经检验，复合材料的密度为3.06g/cm3，开气孔率为10vol.％。XRD分析表明所得的复合材料由Al2O3、SiC、Ti3AlC2、TiAl3和Al组成。各相的相对含量为：Al2O3含量为47vol.％，SiC基体含量为32vol.％、Ti3AlC2含量6％，TiAl3含量为2vol.％，Al的含量为2vol.％。复合材料的弯曲强度为356MPa，断裂韧性为16.2MPa·m1/2。
本发明采用Al2O3纤维为增强体。同时为了克服化学气相沉积方法制备Al2O3/SiC复合材料中气孔率过高以及热压烧结方法制备温度过高的问题，采用浆料浸渗(SI)结合熔体渗透(RMI)工艺在较低温度下制备MAX相增强体充填孔隙以提高材料的力学以及抗氧化性能。本发明采用真空压力浸渍TiO2与TiC混合浆料，之后进行Al或Al-Si熔体渗透，从而实现在低渗透温度下原位生成MAX相增强体。与Al2O3/SiC复合材料相比，本发明制备的Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料具有优良的力学性能。
Claims (6)
1.一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤(1)：在去离子水中加入羧甲基纤维素钠，搅拌均匀后加入TiC和TiO2粉体，搅拌均匀后倒入球磨罐，加入碳化锆球后球磨制成TiC与TiO2混合浆料；所述TiO2与TiC混合浆料质量分数为30％～45％，去离子水质量分数为67％～52％，羧甲基纤维素钠质量分数为0.5％，TiO2与TiC的质量比为1:3～3:1；浆料与碳化锆球质量比为2:1～4:1；
步骤(2)：将Al2O3/SiC多孔预制体进行超声清洗并烘干，放入密闭容器内，抽真空，使得密闭容器内的绝对真空度为1000Pa～10000Pa时，保持15～30min；将浆料注入密闭容器内，保证预制体浸没在浆料中，继续抽真空，使得密闭容器的绝对真空度为1000～10000Pa，保持20～40min；然后给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到1～2MPa，保持15～40min；从浆料中取出预制体，放入烘箱中烘干5～10h，干燥温度为70～100℃；然后清除试样表面残留的粉料，称重，重复本步骤，直到预制体较上一次浸渍增重小于1％为止；
步骤(3)：将符合浸渍增重标准的预制体置于石墨坩埚中，预制体上下表面均铺置2～5mm厚的Al或Al-Si合金粉体，在绝对真空度为5～50Pa的高温真空炉以5～15℃/min的升温速度升至900～1200℃，保温0.5～2h，使Al或Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同引入预制体中的粉体反应，再以1～5℃/min降温到室温，完成Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备；
所述Al2O3/SiC多孔预制体是将Al2O3纤维布编织定型成Al2O3纤维预制体，然后通过CVD沉积BN界面层，然后再沉积SiC基体得到Al2O3/SiC多孔预制体。
2.根据权利要求1所述Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法， 其特征在于：所述碳化锆球的粒径为5～15mm。
3.根据权利要求1所述Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述TiO2粉体的粒度为20nm。
4.根据权利要求1所述Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述TiC粉体的粒度为2μm。
5.根据权利要求1所述Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述Al粉密度为2.7g/cm3，粒度为5～20μm。
6.根据权利要求1所述Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述Al-Si合金粉粒度是0.5～50μm，其中：Al质量分数为50％～100％，Si的质量分数为0％～50％。
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