CN105601309B - 三维纤维预制件增强氧化铝复合材料及其制备方法 - Google Patents

三维纤维预制件增强氧化铝复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维纤维预制件增强氧化铝复合材料及其制备方法，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料包括三维纤维预制件和氧化铝，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，氧化铝为α‑Al2O3陶瓷，该三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为9％～16％。制备方法包括：(1)浸渍；(2)干燥；(3)热处理；(4)重复步骤(1)～(3)的浸渍－干燥－热处理过程。该三维纤维预制件增强氧化铝复合材料具有低孔隙率、高致密度、高稳定性和力学性能优异等优点，该制备方法制备效率高，且显著提高了所制备的复合材料的致密度和力学性能。

Description

三维纤维预制件增强氧化铝复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温的纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种三维纤维预制件增强氧化铝复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝(Al2O3)陶瓷作为最稳定的氧化物陶瓷之一，具有硬度大、强度高、耐磨损、耐高温、耐腐蚀、高绝缘性和生物相容性等特点，以其发展早、成本低、性能好的优势，在国防军工、航空航天、冶金、电子、医疗等领域已成为应用最广的陶瓷材料之一。
然而，面向冲击防护、高温热防护等领域的应用需求，Al2O3陶瓷的力学性能仍有不足，其弯曲强度一般为300MPa～500MPa，且受原料纯度、烧结致密度、晶相组成的影响较大，尤其是断裂韧性偏低，只有3MPa·m1/2～5MPa·m1/2，这在具有很大热、力冲击的航空航天发动机、高速飞行器热防护系统、坦克装甲中是无法应用的。因此，通过各种方式补强增韧的Al2O3复合材料研究得到了高度关注和深入研究。
目前，在各种补强增韧方式中，利用纤维作为第二相来补强增韧被认为是最有效的。一方面，在纤维增强Al2O3复合材料中，Al2O3基体的主要作用是把外加载荷传递给纤维，由纤维承担大部分载荷，因此Al2O3基体的强度对其纯度、致密度、晶相组成的依赖性相对较低；另一方面，由于纤维的引入，Al2O3陶瓷复合材料中具备了纤维断裂、桥联、拔出、界面脱粘等裂纹偏转和能量耗散机制，能够显著提高Al2O3陶瓷的断裂韧性。
对于纤维增强Al2O3复合材料而言，按照纤维在复合材料中的排布方式，可以分为一维、二维、三维预制件增强Al2O3复合材料。一维复合材料是指将纤维束通过Al2O3浆料后(浆料中有粘接剂将Al2O3粘附在纤维上)缠绕成无纬布，再将无纬布按不同方向、不同角度铺层，或者直接按不同方向、不同角度缠绕成所需形状，然后经高温无压或者热压烧结得到的复合材料。二维复合材料是指通过涂刷、浸涂Al2O3浆料等方式在纤维布表面粘附上Al2O3基体，将纤维布叠层后，经高温无压或者热压烧结得到的复合材料。三维复合材料是指先将纤维制作成三维立体的预制件，然后通过气相法、液相法等手段将Al2O3基体引入预制件中所得到的复合材料。
相比较而言，三维复合材料的整体性较优(一维和二维复合材料的面内、层间性能较弱)，纤维含量与排布方向性的可设计性强，更加适用于复杂形状构件的制备。然而，由于预制件结构的不同，三维复合材料的致密化难以照搬一维、二维复合材料的制备工艺。针对三维预制件的结构特点，常采用两种致密化方法：一是将预制件加热到所需温度后，通入气态原料，原料扩散至预制件中在高温作用下反应沉积得到Al2O3基体，随着沉积时间延长，预制件中孔隙逐渐被Al2O3填充，致密度不断增加，称之为气相法；二是将预制件浸渍液态原料后，干燥去除溶剂，然后在高温下热处理得到Al2O3基体，重复“浸渍－干燥－热处理”若干个周期，预制件中孔隙逐渐被Al2O3填充，致密度不断增加，称之为液相法。相比之下，液相法对设备的要求低，对复合时设备中的温度场、化学场不敏感，在复杂形状和批量构件制备时的优势更加明显，而且目前适合用于沉积Al2O3的气态原料太少，沉积特性也不够理想，液态原料则来源广泛，性能可靠。
对于液相法而言，如何快速制备出高致密度、高力学性能的三维纤维预制件增强Al2O3复合材料，是需要解决的一个关键问题，所涉及的关键技术点包括原料性质、浸渍工艺、热处理工艺。目前的做法是，从铝的无机盐溶液(如氯化铝、硝酸铝)、铝的有机醇盐溶液(如异丙醇铝)或Al2O3粉配制成的泥浆等出发，经反复“浸渍－干燥－热处理”若干个周期，得到最终的复合材料。
泥浆原料中虽然Al2O3含量高，但由于其粒径大，分散不均匀，很容易堆积在预制件表面造成堵塞，导致后续浸渍很难进入预制件内部，即便是前期进入到内部的泥浆，在预制件中的分布也不均匀。
无机盐或有机醇盐溶液虽然没有泥浆原料的问题，但由于原料中含有大量溶剂、无用的有机或无机基团，转化为Al2O3的收率很低，这导致其致密化效率偏低。现有研究表明，使用无机盐或有机醇盐的饱和溶液为原料，通过“浸渍－干燥－热处理”制备三维预制件C/Al2O3复合材料，预制件的增重曲线呈抛物线规律，即在一定周期后基本不增重了，也就是说，复合到一定周期后，再怎么浸渍－干燥－热处理，预制件也不增重了。另外，现有技术中的热处理温度基本都在1400℃以下，同时由于Al2O3物理和化学状态的影响，导致Al2O3的烧结致密度不够，自身承载及传递载荷的能力偏弱。
因此，利用现有方法所制备的三维纤维预制件增强Al2O3复合材料，普遍存在制备效率低、孔隙率偏高、力学性能偏低等不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种低孔隙率、高致密度、高稳定性和力学性能优异的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，还提供一种制备效率高的该三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，所述氧化铝均匀填充于所述三维纤维预制件的孔隙中，所述氧化铝与所述三维纤维预制件物理结合，所述氧化铝为α-Al2O3陶瓷，所述三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为9％～16％。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，优选的，所述三维纤维预制件为纤维布叠层缝合得到的三维纤维预制件、纤维布与毡交替叠层针刺得到的三维纤维预制件、三维五向编织结构的三维纤维预制件、二维半编织结构的三维纤维预制件、三维四向编织结构的三维纤维预制件中的一种或多种；所述三维纤维预制件中的纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述三维纤维预制件中纤维的体积分数为28％～52％。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，优选的，所述三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为120MPa～420MPa，断裂韧性为7MPa·m1/2～18MPa·m1/2。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)浸渍：将三维纤维预制件置于Al2O3溶胶中，进行真空浸渍，使所述Al2O3溶胶填充在三维纤维预制件中；
(2)干燥：将三维纤维预制件取出干燥，以去除Al2O3溶胶中的溶剂；
(3)热处理：在惰性气氛保护下进行热处理，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体；
(4)重复步骤(1)～(3)的浸渍－干燥－热处理过程，直至三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次浸渍－干燥－热处理过程增重低于1％，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，优选的，所述Al2O3溶胶中的Al2O3为非晶态；所述Al2O3溶胶的固含量为20wt％～40wt％；所述Al2O3的粒径≤30nm。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，所述热处理的温度为1400℃～1800℃；所述热处理的工艺过程为：在惰性气氛保护下，以10℃/min～20℃/min的速率升温至所述热处理温度后，保温0.5h～2h。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，真空浸渍后还包括在设定压力下进行气压辅助浸渍，使所述Al2O3溶胶进一步填充在三维纤维预制件中。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述真空浸渍的工艺条件为：真空度≤500Pa，浸渍时间为4h～8h；所述气压辅助浸渍的工艺条件为：所述设定压力为2MPa～10MPa，浸渍时间为2h～6h。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，干燥温度为100℃～200℃，干燥时间为4h～8h。
上述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，优选的，在所述步骤(1)之前还包括三维纤维预制件预处理步骤，具体为：将所述三维纤维预制件置于真空或惰性气氛下，以5℃/min～20℃/min的速率升温至1000℃～1800℃并保温1h～4h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，以氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为9％～16％。与现有的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料相比，氧化铝在三维纤维预制件中分别更均匀，氧化铝含量和致密度更高，因而力学性能更优异。
2、本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，以Al2O3溶胶为基体原料，经重复“浸渍－干燥－热处理”若干个周期后，得到氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，与现用的Al2O3粉配制成的泥浆、铝的无机盐溶液或铝的有机醇盐溶液作为基体原料相比，本发明所采用的基体原料Al2O3溶胶中，纳米尺寸的Al2O3颗粒在溶剂中呈单分散状态，固含量高，既能避免泥浆带来的易在预制件表面堆积、在预制件中分布不均匀等问题，又能克服有机或无机盐溶液带来的致密度低、效率低的不足。
3、进一步地，本发明所用溶胶中，Al2O3为无定形态，粒径≤30nm，试验表明，纳米尺度的无定形态Al2O3具有高的表面积，该溶胶干燥后形成的凝胶粉末具有很好的烧结活性，且随着温度升高，烧结收缩程度越来越大。
4、更进一步地，在采用无定形态且粒径小的Al2O3溶胶作为基体原料的基础上，通过对Al2O3烧结收缩行为的研究，本发明把热处理温度设定为1400℃～1800℃，在这个温度范围内，既能尽可能提高Al2O3的烧结致密度，提高Al2O3基体的承载能力以及与碳纤维的物理结合强度(即提高传递载荷的能力)，又能保证所得复合材料中的基体为结晶完善的具有高稳定性的α-Al2O3陶瓷，还能避免纤维与Al2O3反应形成化学强结合界面以至于损伤碳纤维的力学性能，因而最终能获得高强度、高韧性和高稳定性的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
5、本发明的制备过程中，进一步地，浸渍采用先真空浸渍后气压辅助浸渍方式，先抽真空排除掉预制中空隙中的空气，为溶胶的渗入提供空间，由于溶胶中是纳米尺寸的单颗粒均匀分散的Al2O3胶体粒子，具有很好的稳定性，因而能够迅速、均匀地进入预制件的空隙中；然后通过外部气压作用，促进溶胶进一步向预制件内部渗入，进入一些孔道复杂的空隙中，甚至能够破坏一些闭孔使其变成开孔，从而提高浸渍效率和填充程度。
总之，本发明针对现有技术的不足，从原料特性、浸渍工艺、热处理温度三方面着手，显著提高了复合材料的致密程度，既增强了基体本身的承载能力，又增强了基体传递载荷的能力，因而所制备的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料呈现出比现有技术所制备的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料更高的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的宏观照片。
图2为本发明实施例2所制备的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的宏观照片。
图3为本发明实施例4所制备的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的微观结构图。
图4为本发明实施例5所制备的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的宏观照片。
图5为本发明三维纤维预制件增强氧化铝复合材料制备过程中，Al2O3溶胶经干燥所得凝胶粉末的XRD图谱。
图6为本发明三维纤维预制件增强氧化铝复合材料制备过程中，Al2O3溶胶经干燥后的凝胶粉末，经压制成块后，在不同温度下热处理后的线收缩情况。
图7为本发明三维纤维预制件增强莫来石复合材料制备过程中，Al2O3溶胶经干燥后的凝胶粉末，在不同温度热处理后的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为9.6％。
本实施例中，三维纤维预制件为碳纤维布叠层缝合得到的三维纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为48％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为271MPa，断裂韧性为13.0MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为35wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为25nm。
(2)预制件预处理：选取碳纤维布叠层缝合得到的三维纤维预制件为增强相，三维纤维预制件中纤维的体积分数为48％。将选取的三维纤维预制件置于真空下，以15℃/min的速率升温至1400℃并保温2h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到300Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡6h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至4MPa，进行气压辅助浸渍，保持4h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中120℃下鼓风干燥4h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以15℃/min的速率升温至1400℃，并保温1h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共30次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.67％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
图1为本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的宏观照片，经检测，该复合材料的孔隙率为9.6％，弯曲强度为271MPa，断裂韧性为13.0MPa·m1/2。
实施例2：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为11.2％。
本实施例中，三维纤维预制件为三维五向编织结构的三维碳纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为52％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为378MPa，断裂韧性为16.7MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为25wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为20nm。
(2)预制件预处理：选取三维五向编织结构的三维碳纤维预制件为增强相，三维碳纤维预制件中纤维的体积分数为52％。将选取的三维碳纤维预制件置于真空下，以20℃/min的速率升温至1600℃并保温1h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到100Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡4h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至8MPa，进行气压辅助浸渍，保持2h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中100℃下鼓风干燥8h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以20℃/min的速率升温至1800℃，并保温0.5h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共28次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.82％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
图2为本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的宏观照片，经检测，该复合材料的孔隙率为11.2％，弯曲强度为378MPa，断裂韧性为16.7MPa·m1/2。
实施例3：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为15.4％。
本实施例中，三维纤维预制件为二维半编织结构的三维碳纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为43％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为309MPa，断裂韧性为14.8MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为20wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为20nm。
(2)预制件预处理：选取二维半编织结构的三维碳纤维预制件为增强相，三维碳纤维预制件中纤维的体积分数为43％。将选取的三维碳纤维预制件置于高纯Ar气氛下，以20℃/min的速率升温至1800℃并保温1h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到200Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡8h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至10MPa，进行气压辅助浸渍，保持6h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中150℃下鼓风干燥6h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以15℃/min的速率升温至1600℃，并保温1h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共31次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.93％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，经检测，其孔隙率为15.4％，弯曲强度为309MPa，断裂韧性为14.8MPa·m1/2。
实施例4：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为10.0％。
本实施例中，三维纤维预制件为三维四向编织结构的三维碳纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为51％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为413MPa，断裂韧性为17.2MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为30wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为25nm。
(2)预制件预处理：选取三维四向编织结构的三维碳纤维预制件为增强相，三维碳纤维预制件中纤维的体积分数为51％。将选取的三维碳纤维预制件置于真空下，以10℃/min的速率升温至1200℃并保温4h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到400Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡6h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至6MPa，进行气压辅助浸渍，保持4h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中180℃下鼓风干燥4h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以15℃/min的速率升温至1600℃，并保温1h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共28次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.73％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，经检测，其孔隙率为10.0％，弯曲强度为413MPa，断裂韧性为17.2MPa·m1/2。
利用扫描电子显微镜检测本实施例制备的三维纤维预制件增强Al2O3复合材料的微观结构：
将所制备的三维纤维预制件增强Al2O3复合材料切割成小块，将小块表面清洗干净并干燥后，采用Quanta-200EDAX型扫描电子显微镜观察其微观形貌。
结果参见图3，从图3中可知：Al2O3均匀地填充于纤维束内部即单根纤维之间的空隙，而且呈现出较好的烧结致密的状态，这得益于溶胶中是纳米尺寸的单颗粒均匀分散的无定形Al2O3胶体粒子以及较高的烧结温度。
实施例5：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为9.4％。
本实施例中，三维纤维预制件为碳纤维布与毡交替叠层针刺得到的三维纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为28％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为169MPa，断裂韧性为7.8MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为40wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为30nm。
(2)预制件预处理：选取碳纤维布与毡交替叠层针刺得到的三维纤维预制件为增强相，三维纤维预制件中纤维的体积分数为28％。将选取的三维纤维预制件置于真空下，以5℃/min的速率升温至1000℃并保温4h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到500Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡8h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至2MPa，进行气压辅助浸渍，保持6h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中200℃下鼓风干燥4h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以10℃/min的速率升温至1400℃，并保温2h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共36次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.97％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
图4为本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的宏观照片，经检测，该复合材料的孔隙率为9.4％，弯曲强度为169MPa，断裂韧性为7.8MPa·m1/2。
实施例6：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为10.7％。
本实施例中，三维纤维预制件为碳化硅纤维布与毡交替叠层针刺得到的三维纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为28％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为126MPa，断裂韧性为7.3MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为40wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为30nm。
(2)预制件预处理：选取碳化硅纤维布与毡交替叠层针刺得到的三维纤维预制件为增强相，三维纤维预制件中纤维的体积分数为28％。将选取的三维纤维预制件置于真空下，以10℃/min的速率升温至1000℃并保温1h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到200Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡8h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至2MPa，进行气压辅助浸渍，保持6h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中200℃下鼓风干燥4h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以15℃/min的速率升温至1400℃，并保温1h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共39次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.91％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，经检测，其孔隙率为10.7％，弯曲强度为126MPa，断裂韧性为7.3MPa·m1/2。
实施例7：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为10.9％。
本实施例中，三维纤维预制件为碳化硅纤维布叠层缝合得到的三维纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为46％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为257MPa，断裂韧性为12.3MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为35wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为25nm。
(2)预制件预处理：选取碳化硅纤维布叠层缝合得到的三维纤维预制件为增强相，三维纤维预制件中纤维的体积分数为46％。将选取的三维纤维预制件置于真空下，以15℃/min的速率升温至1100℃并保温2h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到300Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡6h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至6MPa，进行气压辅助浸渍，保持4h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中150℃下鼓风干燥4h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以15℃/min的速率升温至1600℃，并保温1h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共32次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.77％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，经检测，其孔隙率为10.9％，弯曲强度为257MPa，断裂韧性为12.3MPa·m1/2。
实施例8：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为11.7％。
本实施例中，三维纤维预制件为三维五向编织结构的三维碳化硅纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为52％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为321MPa，断裂韧性为15.3MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为25wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为25nm。
(2)预制件预处理：选取三维五向编织结构的三维碳化硅纤维预制件为增强相，三维碳化硅纤维预制件中纤维的体积分数为52％。将选取的三维碳化硅纤维预制件置于真空下，以15℃/min的速率升温至1200℃并保温1h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到150Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡4h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至6MPa，进行气压辅助浸渍，保持2h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中100℃下鼓风干燥8h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以20℃/min的速率升温至1600℃，并保温0.5h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共31次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.89％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，经检测，其孔隙率为11.7％，弯曲强度为321MPa，断裂韧性为15.3MPa·m1/2。
实施例9：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为15.7％。
本实施例中，三维纤维预制件为二维半编织结构的三维碳化硅纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为44％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为286MPa，断裂韧性为13.1MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为20wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为20nm。
(2)预制件预处理：选取二维半编织结构的三维碳化硅纤维预制件为增强相，三维碳化硅纤维预制件中纤维的体积分数为44％。将选取的三维碳化硅纤维预制件置于真空下，以20℃/min的速率升温至1400℃并保温1h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到100Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡8h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至10MPa，进行气压辅助浸渍，保持4h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中150℃下鼓风干燥6h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以20℃/min的速率升温至1600℃，并保温1h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共31次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.99％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，经检测，其孔隙率为15.7％，弯曲强度为286MPa，断裂韧性为13.1MPa·m1/2。
实施例10：
一种本发明的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其中，氧化铝为基体，以三维纤维预制件为增强相，氧化铝均匀填充于三维纤维预制件的孔隙中并与三维纤维预制件物理结合，该氧化铝为α-Al2O3陶瓷，本实施中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为11.7％。
本实施例中，三维纤维预制件为三维四向编织结构的三维碳化硅纤维预制件，该三维纤维预制件中纤维的体积分数为50％。
本实施例中，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为382MPa，断裂韧性为15.6MPa·m1/2。
一种上述本实施例的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)溶胶选取：选取固相含量为30wt％的Al2O3溶胶作为氧化铝基体的原料，Al2O3溶胶中，Al2O3为无定形态，Al2O3颗粒的粒径为25nm。
(2)预制件预处理：选取三维四向编织结构的碳化硅纤维三维预制件为增强相，三维碳化硅纤维预制件中纤维的体积分数为50％。将选取的三维碳化硅纤维预制件置于高纯Ar气氛中，以20℃/min的速率升温至1300℃并保温1h，然后随炉降温，完成预制件的预处理。
(3)真空浸渍：将经预处理的三维纤维预制件置于真空罐中，抽真空至真空度达到400Pa时，吸入步骤(1)的Al2O3溶胶，使Al2O3溶胶淹没三维纤维预制件，浸泡8h。
(4)气压辅助浸渍：将预制件(仍浸泡在溶胶中)移至压力釜中，充气至8MPa，进行气压辅助浸渍，保持4h。
(5)干燥：将三维纤维预制件从溶胶中取出，在鼓风干燥箱中180℃下鼓风干燥6h。
(6)热处理：将干燥后的三维纤维预制件在高纯惰性气体保护下，以15℃/min的速率升温至1600℃，并保温1h，然后随炉降温，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体。
(7)重复过程：重复步骤(3)～(6)，共29次，经检测，最后一次处理后，三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次处理后的增重率为0.82％，复合过程完毕，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
本实施例制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，经检测，孔隙率为11.7％，弯曲强度为382MPa，断裂韧性为15.6MPa·m1/2。
由实施例1至10可知，本发明的制备方法制备得到的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，具有低孔隙率和高力学性能。
综上所述，本发明采用了固相含量为20wt％～40wt％的Al2O3溶胶(胶体粒径≤30nm)为基体原料，在有限周期内(30个周期左右)就能制备出孔隙率只有10％左右、弯曲强度可达413MPa、断裂韧性可达17.2MPa·m1/2的三维四向碳纤维增强Al2O3复合材料，相比于现有技术中采用AlCl3·6H2O或Al(NO3)3·9H2O无机盐配制成的溶胶为基体原料，通过13个周期的“浸渍－干燥－1260℃热处理”(后续继续复合时密度不再增长；孔隙率30％左右，弯曲强度100MPa～150MPa)，本发明效果更佳，因此采用高固相含量Al2O3溶胶作为基体原料的优势不言而喻。另外，采用扫描电子显微镜观测了复合材料的微观结构，如图3所示，可以看到，Al2O3粒子烧结后成块状，均匀填充于纤维束内部即单根纤维之间的空隙，避免了泥浆原料容易出现的分布不均匀的问题。因此，本发明采用的Al2O3溶胶，既保持了无机盐或有机盐溶液原料能够均匀填充的优点，以及泥浆原料高效率浸渍的优点，又克服了无机盐或有机盐溶液原料致密化效率偏低的缺点，以及泥浆原料填充不均匀的缺点。
接下来，本发明采用先真空浸渍然后气压辅助浸渍方式，先抽真空排除掉预制中空隙中的空气，为溶胶的渗入提供空间，由于溶胶中是纳米尺寸的单颗粒均匀分散的Al2O3胶体粒子，具有很好的稳定性，因而能够迅速、均匀地进入预制件的空隙中；然后通过外部气压作用，促进溶胶进一步向预制件内部渗入，进入一些孔道复杂的空隙中，甚至能够破坏一些闭孔使其变成开孔，从而提高浸渍效率和填充程度。
最后，本发明所用溶胶中，Al2O3为无定形态，又为纳米尺度，其表面能很高，因而具有高的烧结活性。在此基础上，通过对Al2O3烧结收缩行为的研究，本发明把热处理温度设定为1400℃～1800℃，高于现有技术的温度，在这个温度范围内，既能提高Al2O3的烧结致密度，提高Al2O3基体的承载能力以及与碳纤维的物理结合强度(即提高传递载荷的能力)，又不会导致纤维与Al2O3反应，避免形成化学强结合界面以及损伤碳纤维的力学性能，最终获得高强度、高韧性的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
总之，本发明针对现有技术的不足，从原料特性、浸渍工艺、热处理温度三方面着手，明显提高了复合材料的致密程度，既增强了基体本身的承载能力，又增强了基体传递载荷的能力，因而所制备的复合材料呈现出比现有技术所制备复合材料更高的力学性能。
对Al2O3溶胶经干燥后得到的凝胶粉末进行XRD检测：
采用D8Advance型X射线衍射仪分析凝胶粉末的相组成。测试条件为：CuKα射线，管电流40mA，管电压40KV，2θ＝10～80°，扫描速度4°/min。
检测结果参见图5，由图可知：图谱呈现“馒头”峰特征，没有出现尖锐的Al2O3特征衍射峰，表明经200℃干燥后的Al2O3凝胶粉末为典型的无定形状态，无定形的状态具有高表面能，可以促进烧结致密化。
对Al2O3溶胶经干燥后得到的凝胶粉末，经压制成块后，对其在不同温度下热处理后的线收缩情况进行检测：
将干燥后的Al2O3凝胶粉末放入直径40mm的金属模具中，在压机上于100MPa下将粉末压制成直径40mm、厚度5mm的圆块。将圆块放入热处理炉中，在不同温度下热处理1h后，测量热处理前后直径、厚度的变化率，测5个点取平均值为最终结果。
检测结果参见图6，由图可知：1000℃热处理后线收缩率为12.3％，1200℃时的线收缩率为13.6％，1400℃时的线收缩率为17.9％，1600℃时的线收缩率为32.2％，1800℃时的线收缩率为32.8％。可以发现，1000℃下烧结就有12.3％的明显线收缩，说明Al2O3凝胶粉末具有很好的烧结活性，随着温度升高，烧结收缩程度越来越大；从1400℃开始，线收缩率迅速上升，尤其是1600℃，其线收缩率是1400℃时的将近两倍。从尽量提高烧结致密度进而获得高力学性能的角度出发，本发明选择烧结温度范围为1400℃～1800℃。
对不同温度热处理后的Al2O3凝胶粉末进行XRD检测：
将干燥后得到的Al2O3凝胶粉末置于不同温度下热处理1h，然后采用D8Advance型X射线衍射仪分析粉末的相组成。测试条件为：CuKα射线，管电流40mA，管电压40KV，2θ＝10～80°，扫描速度4°/min。
检测结果参见图7，由图可知：800℃热处理后的粉末，衍射峰不尖锐，主要形态是γ-Al2O3(Al2O3的中间相)，没有出现α-Al2O3(Al2O3中最稳定的相)的特征衍射峰，表明此时无定形开始向结晶态转变，但结晶程度不高；1200℃热处理后则呈现出典型的α-Al2O3的特征衍射峰，随后温度再升高，特征峰形态虽然没有变化，但峰强逐渐增加，衍射峰的半高宽逐渐减小(说明衍射峰越来越尖锐)，对应的晶格参数逐渐趋向于理想α-Al2O3晶体的晶格参数，表明随着温度升高，α-Al2O3基体的结晶程度越来越高，其晶格结构越来越趋向于理想晶体(也即是热力学上最稳定的状态)，详见表1。本发明选择烧结温度范围为1400℃～1800℃，既能有效提高烧结致密度，又能保证所得复合材料中的基体为结晶完善的具有高稳定性的α-Al2O3陶瓷，还能避免纤维与Al2O3反应形成化学强结合界面以至于损伤碳纤维的力学性能，因而能获得具有高力学性能、高稳定性的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料。
表1不同温度烧结后所得的α-Al2O3陶瓷的参数表
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）浸渍：将三维纤维预制件置于Al2O3溶胶中，进行真空浸渍，使所述Al2O3溶胶填充在三维纤维预制件中；
（2）干燥：将三维纤维预制件取出干燥，以去除Al2O3溶胶中的溶剂；
（3）热处理：在惰性气氛保护下进行热处理，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体；
（4）重复步骤（1）～（3）的浸渍－干燥－热处理过程，直至三维纤维预制件增强氧化铝复合材料中间体相比于上一次浸渍－干燥－热处理过程增重低于1%，得到三维纤维预制件增强氧化铝复合材料；
所述步骤（3）中，所述热处理的温度为1400℃～1800℃；所述热处理的工艺过程为：在惰性气氛保护下，以10℃/min～20℃/min的速率升温至所述热处理温度后，保温0.5h～2h。
2.根据权利要求1所述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3溶胶中的Al2O3为非晶态；所述Al2O3溶胶的固含量为20 wt%～40wt%；所述Al2O3的粒径≤30nm。
3.根据权利要求2所述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，真空浸渍后还包括在设定压力下进行气压辅助浸渍，使所述Al2O3溶胶进一步填充在三维纤维预制件中。
4.根据权利要求3所述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述真空浸渍的工艺条件为：真空度≤500Pa，浸渍时间为4h～8h；所述气压辅助浸渍的工艺条件为：所述设定压力为2MPa～10MPa，浸渍时间为2h～6h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，干燥温度为100℃～200℃，干燥时间为4h～8h。
6.根据权利要求1～4任一项所述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）之前还包括三维纤维预制件预处理步骤，具体为：将所述三维纤维预制件置于真空或惰性气氛下，以5℃/min～20℃/min的速率升温至1000℃～1800℃并保温1h～4h。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，包括三维纤维预制件和氧化铝，其特征在于，所述氧化铝均匀填充于所述三维纤维预制件的孔隙中，所述氧化铝与所述三维纤维预制件物理结合，所述氧化铝为α-Al2O3陶瓷，所述三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的孔隙率为9%～16%。
8.根据权利要求7所述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，其特征在于，所述三维纤维预制件为纤维布叠层缝合得到的三维纤维预制件、纤维布与毡交替叠层针刺得到的三维纤维预制件、三维五向编织结构的三维纤维预制件、二维半编织结构的三维纤维预制件、三维四向编织结构的三维纤维预制件中的一种或多种；所述三维纤维预制件中的纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述三维纤维预制件中纤维的体积分数为28%～52%。
9.根据权利要求7或8所述的三维纤维预制件增强氧化铝复合材料，其特征在于，所述三维纤维预制件增强氧化铝复合材料的弯曲强度为120MPa～420MPa，断裂韧性为7MPa·m1 /2～18MPa·m1/2。
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